Развернуть ⇓

хочу предупредить.если у вас не будет достаточной температуры вы королька не получите.у вас после окисления всего свинца останется спекшийся порошок а не королек.

Ванья,
ну Вы вроде химик... Обсуждаете всякую фигню... Диаграмму состояния системы платина-свинец и палладий - свинец посмотреть лень?
Не выйдет ничего, если мы имеем только горелку с 1200 градусами. Совсем не выйдет. При 1200 королек, пока ещё расплавленный, будет избавляться от свинца до содержания 30:70 (Pb-Pt) или 40:60 (Pb:Pd).
Затем он просто затвердеет с таким содержанием. Для продолжения процесса надо будет повышать температуру. Вывод - если купеляция и выйдет, то в результате будет либо сплав со свинцом, то есть купеляция не пройдёт до конца, либо надо греть сильней. Но тогда теряется смысл всей процедуры - а почему бы просто не переплавить исходный порошок.  

tsarek,
да мне та зачем.думаю автор думает что с помощью купелирования он получит сплавленный металл.потому как нет возможности расплавить порошок

Ванья,
Тогда ответим ему прямо - без нужной температуры никак. Не получится. А имея температуру - нет смысла, можно просто переплавить. Либо из относительно чистого порошка получится сплав. Со свинцом. Оно надо?

Так к моменту состояния 30:70 (Pb-Pt) или 40:60 (Pb:Pd) самого свинца давно уже не будет, вместо него будет его оксид в виде расплава

Вот ещё немножко теории:

Alchi,
не буду вступать в спор.но думаю царек прав.будет сплав с свинцом относительно легкоплавкий.а так пробуйте.опыт ошибок трудных итд

Ванья,
у меня есть один вопрос.
На этом форуме, когда то один химик уверял, что существуют некие реактивы (катализаторы), который ускоряют процесс растворение платины в кипящей ЦВ. Вы что нибудь слышали об этом?

Alchi,
Не путайте божий дар с яичницей. Купелирование - процесс гетерогенный, в нём присутствует несколько фаз, как минимум 3 - металл, оксид свинца и атмосфера. Я в данный момент говорю о металлической фазе и соотношении в ней металлов. Так что свинец в ней будет, именно металлический. Что будет происходить дальше, я описал.
Приведённые здесь цитаты из умных книг применимы для купелирования золота и его сплавов. Для платиновых металлов, если что, купелирование вообще не применяется. А тем более при 900 градусах. Это нонсенс! Сколько бы свинца вы туда не добавляли. Не идите против природы, это глупо.  

uvrigel,
платина сама катализатор.а так не знаю.единственное замечал что большой избыток кислот убыстряет процесс.например растворять 10гр в литре цв

Ванья,
я делал наоборот, как советовали в умных книгах, кипятил в ЦВ, сливал, заливал новую порцию ЦВ и вновь кипятил, и так много часов подряд.  Муторное это дело.

uvrigel,
Если растворять кусками, то да, муторно. Скорость гетерогенной химической реакции напрямую зависит от площади контакта фаз. Потому - максимально тонко раскатываем материал. Если не катается, хрупкий - максимально измельчаем. Ну и, если совсем всё плохо, то "квартуем" - сплавить с цинком 1 к 10 и протравить в азотке. Получается тонкая пыль, с ней и работаем.

tsarek,
насчет цинка, не знаю, я квартовал серебром, ничего хорошего из этого не получилось.
Я уже не говорю, про чистоту платины. Одно дело, растворить и осадить, другое дело квартовать.

tsarek,
и еще.
Я не очень представляю, как сплавлять платину с цинком.....
Разве что в индукционной печке, в защитной среде, но у меня нет такой возможности.  

uvrigel,
Для с плавления платины с цинком не нужны индукционные печи. Содержание платины в сплаве менее 10%, температура плавления не велика. Годится обычная печь сопротивления. Либо муфельная. Платина просто растворяется в жидком цинке, как сахар в чае. Если прям интересно, могу сфотографировать страницу из книги, где этот процесс описан. Либо скачайте электронную, она есть в интернете (могу на почту прислать, скажу на какой странице читать ).
Слово "квартовать" я привёл в качестве иллюстрации процесса, чтоб понятно было о чём речь. Естественно, это не классическое квартование. Цель сего мероприятия - получение тонкодисперсного порошка, для получения большей поверхности, для ускорения реакции растворения; ни о какой чистоте этого порошка речь не идёт и идти не может. Да и не надо, ведь задача, как я понимаю, быстрее растворить платину, а не очистить.
Серебро здесь не годится по той причине, что в порошке оно всё равно остаётся, хоть кипяти в азотке 30 раз, оно там будет. А этот момент будет сильно затруднять последующее растворения в царской водке. Я лично, даже при классическом квартовании золота, стараюсь серебром не пользоваться, предпочитаю медь или латунь.  

Я пт с медью квартовал, все прекрасно плавится в печке для золота и растворяется в азотке. Единственное, получается практически пыль, черного цвета, которая легко переходит во взвесь. Я ее фильтровал на бумажном фильтре и с ним прожигал.

trubotchist,
Так нам пыль и нужна, для того и квартуем. Пыль растворится гораздо быстрее, чем кусок.
Можно медью, проблем быть не должно. Я просто привожу оригинальный рецепт, из умной книги. Там, кстати, речь идёт о переводе в раствор природной платины, а также такой "радости" как осмиевоиридиевые сплавы. Вся прелесть цинка в том, что сплав получается хрупкий, видимо на производстве проще раздробить, чем прокатать.  

tsarek,
данной книги у меня нет.
Но у меня сложилось впечатление, что в своем посте, вы все перевернули с ног, на голову.
Начнем по порядку.
Квартование, это и есть очистка, путем понижения пробы благородного  металла, а затем растворения не нужных примесей.
При соотношении 1:10, действительно получится сплошная пыль, в виде платиновой черни. Вы наверное никогда не имели дела с этой пылью. Пыль, это потери, причем не маленькие.
Не приведи Господь, иметь дело с этой пылью, т.к. платина металл не дешевый.
Я на этом и споткнулся.

Дальше, насчет растворения платины с цинком. При какой температуре происходит это действо?
На этом форуме, я много раз читал сказки, о том как легко растворяется палладий в серебре, ну прямо как сахар в чае. Вам это фраза ничего не напоминает? Так вот, растворяется, но далеко не очень просто. Я это действо совершал много раз, когда легировал серебро палладием. Прокатывал палладий, но сплавлял не бензиновой горелкой, а кислородно пропановой, ибо греть приходилось , что называется , от души.
Иначе, получалось , что расплав серебра, не давал палладию раствориться, охлаждая его.
Однажды отлил пруток, а вверху оказался какой то мусор, когда разглядел, мусором оказалась палладиевая соломка, которая так и не растворилась. Пришлось сплавлять заново.

По поводу серебра. Я впервые узнаю, что серебро при квартовании золота, может дать какой то побочный эффект. Наоборот, все стараются лигатурить не чистой медью, а именно серебром, с медью. Температура плавления ниже, расход кислоты ниже. Заодно серебро очищается.  Сплошная выгода.

uvrigel,
Не хочу спорить. Последний пост. Если меня не хотят услышать - я не настаиваю.
С ног на голову поставили именно Вы. Я уже пояснял, что слово "квартование" я употребил в качестве иллюстрации (уже жалею, народ слышит то, что хочет услышать, а не то, что ему говорят). Естественно, это никакое не квартование, это способ получить материал с максимальной площадью поверхности. Я знаю, что классическое квартование - это метод очистки (довольно посредственный на мой взгляд, применяю его только если в исходном сплаве много серебра; и только как предварительную операцию). Серебро не использую именно потому, что оно остаётся в осадке и растворе, его невозможно вымыть "в ноль", а затем даёт много хлорида, при растворения осадка в царской.
Да, платина не растворяется в цинке на раз-два. Это процесс часов, а иногда суток, зависит от размера и состава исходного материала. Сплав платины и цинка в соотношении 1:10 плавится порядка 600-650 градусов. Потому достаточно разогреть печь до 800гр.
На счёт того, как Вы растворяли палладий в серебре - не знаю. Я делаю белое палладиевое из гранул. Всё отлично сплавляется довольно быстро, водородной горелкой (Лига). Если у Вас не выходит - варианта два, либо палладий не палладий (что там у Вас не видел и не знаю), либо, уж извините, руки не оттуда...
И пыль платиновая.... Нет опыта и знаний - не лезь. Сложности и потери у тех кто первый раз и наугад.
Вопрос был как быстрее растворить платину. Я привёл метод. Да, не самый простой, но эффективный. Интересный у нас народ - подскажи, чтоб вот сразу раз! и готово. Не бывает так.
Не буду умничать, не хотите, действуйте как хотите.
С уважением.  

tsarek,
Если у вас серебро полностью не растворяется при квартовании, значит вы плохо перемешали металл когда лигатурили. Иногда после травления, видны золотые блестки  585 пробы, к сожалению такое тоже бывает.
Других объяснений я не вижу.
По поводу сплавления с цинком.
Цинк плавится при 420С.
Если его держать в печи несколько часов при 600-650 градусах, а уж тем более при 800С, да еще несколько суток, он извините, просто выгорит.
Вы хоть раз лигатурили рабочий сплав золота или припоя?
Добавлять цинк в расплав, не просто.
Причина банальна, он выгорает, причем не просто выгорает, а с хлопком.
Именно поэтому, я стараюсь добавлять цинк в составе латуни, так проще и безопаснее. А если уж приходится добавлять в чистом виде, то это получается целая процедура. Жду когда королек остынет, поднимаю его пинцетом, жду когда королек и тигель потемнеют, т.е. немного остынут, затем другим пинцетом укладываю кусочек цинка в тигель, накрываю его остывшим корольком, а затем вновь плавлю. И все это, под слоем флюса.
А у вас все получается как в сказке!