Дорогие друзья.
Цель купелирования, в моём случае, получение королька из порошка. Иными словами, просто расплавить без высоких температур.
Смотрел всё, что можно было найти в сети. Виде и текстовые описания. Изучил всё, что доступно.
Но есть конкретные вопросы, на которые я не смог найти ответы.
1. В какой пропорции нужно составлять сплавы свинец/палладий и свинец/платина?
2. Какую температуру и по какой схеме делать для этих сплавов? 3. Как определить, что свинец полностью впитался?

Спасибо

Вопрос возможно ... а свинец  зачем
Я видно что-то не понял
Просто в том числе интересно...
Пока.
Олег.

Сначала образуется легкоплавкий сплав. Потом свинец окисляется. Потом полностью впитывается в магнезитовую капель, остаётся бусинка драгметалла

На этом форуме, когда то, очень подробно описывали процесс купелирования, но.....серебра, золота.
Я не очень понимаю, как можно купелировать МПГ, ведь у них очень высокая температура плавления?
А самое главное, зачем?
Вы хотите очистить эти металлы, или вам нужно их просто запечь?
Я , в свое время, после аффинажа, запекал этим металлы в виде порошка, в муфеле.
Палладий при 1200С, платину при 1250.
После этого выковыривал спекшийся королек и плавил горелкой.

С МПГ это тоже должно работать. Так как сплав со свинцом легкоплавкий. А когда свинец превращается в оксид, МПГ должен собраться в королёк внутри расплавленного оксида и застыть в таком виде. А затем оксид впитается в магнезит.

найдите книгу Корякина чистые хим вещества.только старое издание.в новом все порезано.там есть подробная нструкция как проводить купелирование платиновых металлов.

если мне не изменяет память.там было 5гр черновой платины растворяют 20ти кратном обьеме свинца.темп-1000гр процесс идет 5 часов.правда они растворяли чтоб потом в в азотке растворить и получить порошок.им ведь надо было разделить платиноиды
\

Спасибо. А у меня есть эта книга. 1947 г. Но там в оглавлении только реактивы перечисляются. И в разделе Платина тоже перечисляются два реактива. А о купелировании ничего нет.
Может быть Вы имели в виду какую то другую книгу?  

Ванья,
что то я не понял, черновую платину купелировали, а затем протравливали в азотке,  так что ли?
Не понятен смысл этого действа?

посмотрел ролик, купелирования палладия при 1200С
https://yandex.ru/video/preview/13031855452853517438
Интересно, но как по мне, если нужно просто переплавить, дешевле запечь порошек в муфеле и сплавить горелкой.

Да, этот ролик я тоже видел.
Но там Палладий и свинец отвешиваются на глаз. Там просто эксперимент без объяснений. Он отмеряет 0,1 г Палладия и 10 г свинца. Это 1 к 100. А мне хотелось бы узнать, какое правильное соотношение. Ну, например, в статье про купелирование золота сказано, что соотношение 1 к 1. Поэтому я и хочу разобраться.
А по поводу зачем. У меня нет таких горелок, которые дали бы такие критические температуры. Зато есть капели и есть печь у соседа. К тому же, при купелировании металл хорошо очищается от примеси. А при плавке горелкой пишут, надо создавать специальную атмосферу. Иначе получится не металл, а сплав с каким то газом или углеродом.
А мне, например, удалось однажды расплавить Палладий обычной горелкой. Но потом спектральный анализ показал много примесей и сам королёк был не гладкий, а чешуйчатый, как шишка. Хочу испытать купелирование, поэтому интересуюсь

Alchi,
я лет 5 назад, тоже за интересовался купелированием, нашел несколько фирм, которые продавали эти капели,
но остановило то, что их продавали большими партиями, по 40-50 штук и более. Цена получалась очень большая, к тому же  эти тигли-капели, одноразовые, поэтому удовольствие получается не дешевое.
На этом форуме, по моему,  ВячеславС, из Беларуси, очень подробно описывал процесс купелирования золота.
Он выложил тогда подробный фото отчет и описание этого тех.процесса, с цифрами. К сожалению, его уже давно нет на этом форуме, но может поискать. В какой теме не помню.

Что касается меня, то я прокаливал палладий, платину, после аффинажа, а эти металлы, как известно, осаждают в основном, в виде солей (желтого цвета). После прокаливания при 550-600 они восстанавливаются до чистых металлов, но в виде порошка. Поэтому я прокаливал их при гораздо более высоких температурах, что бы они сразу же спекались.

Alchi,
в этом видеоролике, хлопчик высыпает палладий в тигель, затем укладывает свинец. Я бы сделал по другому,
прокатал свинец в пластину, отрезал нужную навеску и завернул в нее палладий. Думаю так было бы правильно.  
И еще. По моему, процесс купелирования нужно контролировать, прокаливают до того момента, когда капель "раскрывается", т.е. окись свинца начинает впитываться в тигель и рабочий металл раскрывается.Как то так!

Alchi,
если у вас есть книга 47 года то вот там все описано

uvrigel,
старые методы разделения.тогда плавить не умели же а платина в основном самородная и смесь а она плохо растворялась в кислотах.ну кароч выживали как могли

Ванья,
почитал я этот фрагмент......занятие не для слабонервных !
Можно самому сильно упариться, пока все это осуществишь.....

 Ага, точно. На 429 стр у меня тоже есть такой текст. Спасибо.
Но это не то совсем. Они делают сплав в угольном тигле. А потом этот сплав растворяют в азотке и дальше работают с осадком.
Меня же интересует другой способ купелирования. В нём используется магнезитовый тигель(капель). Магнезит впитывает в конце весь свинец и всё другие неблагородные металлы.
А по поводу температур да, так и есть. Должен быть определённый порядок их изменения наверно. Ещё, нужно периодически открывать печь для доступа воздуха, чтобы свинец полностью окислился.  

Alchi,
какая разница.там описано как растворить метал в свинце.ну а потом вместо азотки переносите на купель и купелируете.

Да, из того, что я виду у Карякина, они использовали соотношение 1 к 10.
Так же я нашёл тему Вячеслава С. Там, в отношении золота 583 он применяет соотношение 1 к 13.

Но мне кажется, такое большое соотношение излишне. Поясню. Когда я отдавал на анализ свой расплав палладия, оказалось его 86% . Остальное серебро, висмут, олово и пр. Моя горелка даёт не больше 1200. Таким образом, добавление всего 14% лигатуры снижает тп с 1600 до 1200.
К сожалению, в сети нет данных по сплавам свинец/мпг, наверно на них нет ГОСТов.
Но у меня есть идея. Я посмотрю ростовые сплавы с серебром и гляну, какие там температуры плавления

А вот, что написано в Вики:

Для проведения купелирования исследуемый металл плавится примерно с удвоенной массой свинца в чашке в так называемой испытательной печи в окислительной атмосфере