6 страниц 1 2 3 4 5 6 >
Удачно-неудачный способ аффинажа... , Требуется помощь химиков
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Всем привет. Как следует из темы - я криворукий новичёк! :biggrin2:
Итак, поехали!
Набрал я некоторое количество золотосодержащего электронного лома, отделил относительно чистое от относительно грязного (с малым содержанием зла и большим припоя). Чистое бахнул в царя 1:4. Грязное в солянку.
С ЦВ - песня! :trubka:  Реакции нет - нагреваем. И тут, сцуко, реакция пошла!!! Еле успел снять с плитки! Азотку улавливал в бутылку с водой, по этому раствор ЦВ и золота частично перелился в бутылку с синтезированной азоткой, что хорошо, т.к. зло не пропало и плохо, т.к. процесс нужно начинать заново! Ну пофик!
В общем, золото растворилось, вынул медный мусор, слегка упарил и капнул хлорным оловом - реакция есть! Зло в растворе присутствует, правда тут же растворяется, ибо азотки ещё много.
Отставляем в сторону, кипятим слегка колбу с оловянно-медно-железным мусором. Белый налёт на контактах свидетельствует о том, что в солянке что-то растворилось. олово скорее всего. Сливаем в бутылку это добро, будем им потом зло выделять. Мусор промываем.
Вот тут я допускаю первую ошибку. ЦВ стало жаль и т.к. первый раствор не отработал, я заливаю его в клбу с мусором. А что, я ж, блин, самый умный! Кипятим. Зло растворилось. Вместе с частью недорастворённого олова, железа, меди и прочих примесей. Фильтруем, капаем хлорное олово - реакции ноль...
Собираем осадок ибо вдруг там зло? Добавляем к отфильтрованному раствору и начинаем выпаривать.
Пока выпаривается, берём ещё часть мусора с медью и травим хлорным железом. Чистим блин от примесей.
Очистили, слили в баночку для обогащения раствора, то что на фильтре - кидаем в выпариваемый раствор. Зло на фильтре растворяется!!!!
Ошибка номер два!!! :blush2:
С утра решил довыпарить основной раствор и сдуру вхреначил в него отработанный раствор хлористого железа!!!!
Делать нечего. Руки конечно растут не из плечей, но выливать жалко да и ламелька закинутая в раствор растворилась, зачит золото ещё в растворе.
Хоть и с запозданием - решил обогатить раствор. Засунул туда гвоздь!!! Медь на нём осела мгновенно. Закинул кусок полотна от ножёвки - бурная реакция! С гвоздём было не так.
В общем выпарил, отфильтровал, капнул хлорным оловом - реакции ноль!
Получается на фильтре вместе с медью может находиться и зло. Надо избавиться от меди. Берём электролит с селитрой, добавляем туда фильтр с медью и возможно золотом - бурная реакция! Хлорид олова уже не капал, не успел. Оставил раствор до выходных. Раньше не получится заняться...
Вопрос - где ОНО? :brows:      
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Цитата
Хлорид олова уже не капал, не успел.
Вру, капал.
Появилась молочно-белая клякса. Белое золото, небось? :Lighten:
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Золото быстро восстанавливается на железе, меди, олове, свинце, в общем на всем металлическом мусоре. Мне кажется надо все в одну большую емкость, добавить побольше соляной и упаривать как можно больше, чтоб весь металлический мусор растворился, а остался только шлам. Раствор профильтровать и обработать избытком гидразина гидрата или солянокислого. Ну должно золото сначала раствориться при упаривании, а потом вывалиться с гидразином. Но фильтр на всякий случай не выкидывать, потом проверить на золото.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Кирилл Мефодьевич,
Вариант конечно, стоит попробовать!
Гидразина к сожалению нет, есть спирт (готов пожертвовать) и железный купорос. Пойдёт вместо гидразина?
Например спиртом избавляемся от азотки при упаривании, с добавлением солянки, а купоросом восстанавливаем.
Или я опять перемудрил?
И ещё, если всё вместе обратно слить, думаю солей различных металлов будет дофига. как быони с золотом вместе не выпали в осадок. Хотя, их вероятно какой-либо кислотой из осадка можно будет убрать...  
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
L_Goblin,
при аффинаже грязных металлов, желательно вначале очистить лом от примесей, насколько это возможно.
Я бы сделал следущее:
1 прокалил лом горелкой до красна.  
2 протравил в солянке. причем довольно долго, несколько дней, или прокипятил минут 30.
3 промыл, просушил.4 протравил в азотке
Слил азотку.
А уже потом растворял, все что осталось,  в ЦВ.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
ame50,
На будущее поимею ввиду, совет ценный. Была мысль изначально максимально почистить металл, но кислоту стало жалко,поэтому решил чистить электролитом с солью, а соли, походу не досыпал. Реакция довольно слабая была даже с нагревом. Да и не до конца представлял какие кислоты эффективны против меди, а какие против железа.
В моем текущем случае осталось некоторое количество фильтров и несколько бутылок с растворами солей разных металлов. Если я правильно понял - фильтры сжечь и максимально прокалить, затем в колбу, залить всеми растворами из всех бутылок, выпарить, добавляя спирт, затем выпаривать, добавляя солянку до состояния сиропа. Потом восстанавливать железным купоросом или хлорным оловом. Получившийся осадок в солянку, затем, после промывки в азотку. Если что-то осталось, оно золото! ;) если где-то не прав -прошу поправить!
Можно ли на промежуточных этапах избавиться от солей? Или пусть восстанавливается все что сможет, потом кислотами обработаем?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
L_Goblin,
Мне кажется стоит все профильтровать, раствор проверить на содержание золота (если оно присутствует осадить), а фильтры заново растворить в ЦВ желательно с нагревом.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Budulai,
Растворы могу проверить либо хлорным оловом, либо железным купоросом. Подойдёт?
Фильтры с осадком однозначно буду жечь, но полагаю, что там, помимо золота, будет присутствовать большое количество других металлов, а так же их солей. Может как-то попробовать от них избавиться перед ЦВ?
Соли можно попробовать в воде растворить, профильтровать, затем солянка, моем фильтруем, азотка, моем фильтруем и ЦВ.
Все промежуточные растворы проверяем хлорным оловом.  
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
L_Goblin,
Поверить можно хл оловом и осадить железным купоросом только сначала избавиться от свободной азотки например мочевиной.

Фильтры сжечь думаю этого будет достаточно и сразу в ЦВ. Затем проверить и осадить.

Все осадки желательно переплавить и заново перерастворить в минимальном объеме и осадить. На выходе должен получиться достаточно чистый металл.
Растворы после осаждения стоит проверять хл оловом на полноту осаждения.

От промывки может получиться большой объём жидкости и металл опять где то может затеряться.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Budulai,
Можно вместо мочевины спирт использовать или водку например? Мочевины, пиросольфита и сульфита к сожалению нет...
Железо, медь, олово и серебро в растворе ЦВ не будет мешать золоту восстанавливаться? Просто, если переплавить все осадки, вероятность содержания этих металлов в слитке довольно высокая!  
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
L_Goblin,
Спиртом и водкой не пробовал, а мочевина она же карбамид продаётся в любом магазине для садоводов.

Эти металлы в каком-то количестве будут присутствовать при первичном осаждении (т.е. золото при первом осаждении чистое не получится), от этих примесей можно частично избавиться если осадок переплавить с селитрой. Далее перерастворив слиток можно уже осадить металл хорошего качества.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Budulai,
Про мочевину не знал, спасибо! Т.е после добавления мочевины не обязательно несколько раз выпаривать раствор, или она просто ускоряет гошение азотки?
Сплавить с селитрой - это расплавить слиток и добавить к расплаву гранулы селитры (как буру)? Аммиачная подойдёт?  
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
L_Goblin,
Мочевину нужно развести водой, а сам раствор нужно нагреть и прилить мочевины(только потихоньку и перемешивать) будет подниматься пена, когда пена перестанет подниматься а будет просто булькать значит хватит. Мочевина гасит азотку и немного солянку поэтому я доливаю немного солянки на всякий случай.
Сначала все просто расплавить и посмотреть на металл(если проба достаточно высокая то можно обойтись и без селитры).

Расплавить металл и подкидывать селитру маленькими порциями (только осторожно можно получить ожоги) и продолжать плавить(при такой плавке многие примеси сгорают от высокой температуры) так можно немного поднять пробу но процесс не очень быстрый. Использую калиевую селитру за аммиачную не знаю.  
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Цитата
Использую калиевую селитру за аммиачную не знаю.
Понял, спасибо! В выходные попробую!
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
L_Goblin,
можно гасить избыток азотки спиртом, лично пробовал, но при этом необходимо нагревать раствор.
Кстати, после этой процедуры, травильный раствор будет иметь приятный запах спирта.
Да здравствует экология. Водкой не пробовал, думаю что тоже можно.
Но проще достать мочевины.
Насчет окислительной плавки, обычно металл плавят добавляя в расплав калийную селитру, по объему равную объему маталла.
После этого переплавляют с бурой.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
ame50,
Попробовал в выходные.
Выпарил раствор, собрал все фильтры и всё, что после выпаривания осталось в колбе. Засунул в глубокую тарелку из нержавейки и на костёр. Горело долго, потом ещё дожигал газовой горелкой. В общем растолок всё после обжига, залил царём 1:4 и добавил несколько золотых блёсток в качестве индикатора. Блёстки растворились только когда на плитку поставил!))
Профильтровал эту бурду... Раствор получился сине-зелёного тёмного цвет. На хлорное олово либо нет реакции, либо её не видно из-за того, что раствор очень тёмный. На фильтре, кстати, осадок керпично-красный.
Решил попробовать удалить азотку из раствора. Поставил его выпариваться, долил воды. Когда он закипел, плеснул туда спирта. К сожалению слишком много.... Далее - неконтролируемая реакция, часть раствора в песке, часть на плитке, немного на полу. Запах - не пересказать!)))
Собрал всё что смог, на фильтр и водичкой промыл. Теперь до следующих выходных. Всё же думаю от солей других металлов из раствора надо как-то избавляться. Либо осаживать всё что можно и травить кислотами.  
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
L_Goblin,
ЦВ обычно  1:3.
Насчет растворения в ЦВ, по моему вы опять поспешили. Лучше бы промыли в горячей воде. после отстоя слили воду, вместе с мусором,  просушили. А уже после этого расторяли. Еще лучше предварительно протравить , например в солянке.
По поводу выпаривания азотки спиртом, его нужно добавлять в травильный раствор по немногу, не добавляя воды, при нагреве расвор начинает кипеть, в буквальном смысле слова. Перед этим можно добавить немного солянки, для того чтобы не началась  не контролируемая реакция осаждения золота.
И только после этого можно осаждать.
Лично я осаждаю гидразином, перед осаждением раствор фильтрую от мусора, разбавляю водой 1:3 - 1:5.
После отстоя смотрю, есть ли осадок, как правило это хлорид серебра, если есть, избавляюсь декантацией.
Гидразин добавляю тоже не большими порциями, несколько раз.
Вообще, при аффинаже лучше не спешить, действовать нужно медленно, обдуманно. Как говорится, тише едешь- дальше будешь.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата
На хлорное олово либо нет реакции, либо её не видно из-за того, что раствор очень тёмный.
Проверять лучше на кусочек обычной бумаги капнуть сначала испытуемый раствор а потом на него хл олово и смотреть на реакцию. А если хл олово лить сразу в раствор вы можете осадить металл обратно в мусор и искать потом куда делась голда  :)  



Цитата
Всё же думаю от солей других металлов из раствора надо как-то избавляться. Либо осаживать всё что можно и травить кислотами.
От солей избавиться было бы не плохо, но в вашем случае проще будет вытряхнуть весь голд хотябы с примесями, а чтобы потом не травить осадок кислотами его достаточно сплавить и заново растворить в ЦВ и осадить почти чистейший металл. Это моё мнение и я его не навязываю.

Как говорится, тише едешь- дальше будешь.



Хорошо подмечено))
Изменено: Budulai - 12.09.2016 12:50:48
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Цитата
Лучше бы промыли в горячей воде. после отстоя слили воду, вместе с мусором,просушили.
Побоялся. У меня было подозрение, что Зло было в растворе. Поэтому решил азотку для начала убить. Хотя, фильтр у меня остался и если золото на нём, то я ничего не потерял при неконтролируемой реакции.
Гидразина у меня, к сожалению, нет. Купить можно, но дороговато просят. Пиросульфита и сульфита тоже в небольших количествах не нашёл... Из доступного только олово и железо.  
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Budulai,
Блин, с бумагой я лоханулся! :)  Видел же в сети и забыл! Спасибо, попробую раствор проверить!Честно говоря, уже подумываю выпарить раствор, смешать с отфильтрованным осадком, хлорным оловом или железным купоросом (т.е. осадить таки золото в осадок) и промыть большим кол-вом воды, дабы вымыть нафик все лишние соли!)) Затем перерастворить. Кстати, ЦВ специально делаю 1:4, при нагреве зло растворяет, а азотки в результате меньше!
В выходные буду заново эксперементировать, попробую результаты (даже неудачные) отфоткать. Пользы для профи конечно от этого не будет, а чайники вроде меня возможно найдут полезную информацию.
За советы СПАСИБО!))) Всем!
6 страниц 1 2 3 4 5 6 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)