JPORTAL: Удачно-неудачный способ аффинажа...

https://www.traditionrolex.com/13

► Удачно-неудачный способ аффинажа... , Требуется помощь химиков

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

0 / 0

Добавлено: 05.09.2016 09:19:33

Всем привет. Как следует из темы - я криворукий новичёк! :biggrin2:

Итак, поехали!
Набрал я некоторое количество золотосодержащего электронного лома, отделил относительно чистое от относительно грязного (с малым содержанием зла и большим припоя). Чистое бахнул в царя 1:4. Грязное в солянку.
С ЦВ - песня! :trubka:

Реакции нет - нагреваем. И тут, сцуко, реакция пошла!!! Еле успел снять с плитки! Азотку улавливал в бутылку с водой, по этому раствор ЦВ и золота частично перелился в бутылку с синтезированной азоткой, что хорошо, т.к. зло не пропало и плохо, т.к. процесс нужно начинать заново! Ну пофик!
В общем, золото растворилось, вынул медный мусор, слегка упарил и капнул хлорным оловом - реакция есть! Зло в растворе присутствует, правда тут же растворяется, ибо азотки ещё много.
Отставляем в сторону, кипятим слегка колбу с оловянно-медно-железным мусором. Белый налёт на контактах свидетельствует о том, что в солянке что-то растворилось. олово скорее всего. Сливаем в бутылку это добро, будем им потом зло выделять. Мусор промываем.
Вот тут я допускаю первую ошибку. ЦВ стало жаль и т.к. первый раствор не отработал, я заливаю его в клбу с мусором. А что, я ж, блин, самый умный! Кипятим. Зло растворилось. Вместе с частью недорастворённого олова, железа, меди и прочих примесей. Фильтруем, капаем хлорное олово - реакции ноль...
Собираем осадок ибо вдруг там зло? Добавляем к отфильтрованному раствору и начинаем выпаривать.
Пока выпаривается, берём ещё часть мусора с медью и травим хлорным железом. Чистим блин от примесей.
Очистили, слили в баночку для обогащения раствора, то что на фильтре - кидаем в выпариваемый раствор. Зло на фильтре растворяется!!!!
Ошибка номер два!!! :blush2:

С утра решил довыпарить основной раствор и сдуру вхреначил в него отработанный раствор хлористого железа!!!!
Делать нечего. Руки конечно растут не из плечей, но выливать жалко да и ламелька закинутая в раствор растворилась, зачит золото ещё в растворе.
Хоть и с запозданием - решил обогатить раствор. Засунул туда гвоздь!!! Медь на нём осела мгновенно. Закинул кусок полотна от ножёвки - бурная реакция! С гвоздём было не так.
В общем выпарил, отфильтровал, капнул хлорным оловом - реакции ноль!
Получается на фильтре вместе с медью может находиться и зло. Надо избавиться от меди. Берём электролит с селитрой, добавляем туда фильтр с медью и возможно золотом - бурная реакция! Хлорид олова уже не капал, не успел. Оставил раствор до выходных. Раньше не получится заняться...
Вопрос - где ОНО? :brows:

Развернуть ⇓

Offline

ЛС

марио

Пользователь
Регистрация: 08.01.2016

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

#81

0 / 0

Добавлено: 06.11.2016 00:50:47

Вмешаюсь я в ваш диалог.А может зла и нет уже.Изначально его было предположительно около грамма.Ито это предположительно.

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#82

0 / 0

Добавлено: 06.11.2016 10:16:03

марио,
Да уже тема заглохла, предполагаю что растворы уже в канализации)) да вроде тесты на зло были положительные, оставалось только осадить.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#83

0 / 0

Добавлено: 07.11.2016 08:34:51

Цитата
(марио 06.11.2016 00:50:47) Вмешаюсь я в ваш диалог.А может зла и нет уже.Изначально его было предположительно около грамма.Ито это предположительно.

Цитата
(Budulai 06.11.2016 10:16:03) марио, Да уже тема заглохла, предполагаю что растворы уже в канализации)) да вроде тесты на зло были положительные, оставалось только осадить.

Ну, как бы не совсем заглохла!

В эти выходные как раз финальные опыты этого года проходили. До канализации пока не дошло, но уже близко к этому. Итак, по теме:
Что оставалось:
1. Фильтры
2. Около 1 л. раствора, дающего положительную реакцию на олово.

Начну с раствора. Всё было нормально до момента выпаривания азотки. Реакция есть, настроение приподнятое. Решил во время выпаривания нейтрализовать азотку мочевиной. Не сильно, без фанатизма. Чёрт дёрнул, не сам я эту дрянь в раствор зафигачил. В общем, после нейтрализации, реакция на зло отрицательная. Купоросом, растворённым в солянке залил, неделю эта бурда постояла, не выпало ничего. Зло испарилось! evil_3

Я, походу, лучший борец со злом на данном форуме!)))
Мочевину весной соседям за забор выкину, пусть сорняки лучше произрастают!)
Продолжаем. Взял все фильтры, сжёг на пионерском костре (забор старый уничтожал) в кастрюльке. Затем, постепенно доливал в кастрюльку всю жижу, которая скопилась за лето экспериментов (литра 2,5) и в той же кастрюльке выпаривал до состояния порошка. Точнее камня. Всё, что получилось размолол, залил остатками солянки с азоткой и водой (ЦВ 3:1) и в пластиковую бутылку с пробкой. Эпизодически стравливал газы, дабы не вхреначило.

На улице холодно, содержимое бутылки превратилось в кирпич. Пришлось доставать многострадальную кастрюльку и доводить до кипения полученную бурду. Всё растворилось. Затем слил всё это в бутылку и законсервировал до весны. Солянка закончилась...

Отфильтровать в такой холод ничего не получится. Хотя, несколько мл всё же пропустил через фильтр и проверил железом и оловом. Реакция отрицательная. Либо реагенты на холоде потеряли свои свойства (я про олово и железо), либо недостаточно ЦВ для реакции, либо я ,таки победил зло полностью!!! :brows:

Хотя, думаю что оно где то рядом!))
В общем, в связи с погодными условиями и отсутствием солянки опыты переносятся на весну. За сим позвольте откланяться и тему малость подзабросить, ибо писАть пока особо не о чем.

PS Грамм 400 азотки примерно осталось в стеклянной таре. Не вхреначит оно в мороз, или от греха лучше в пластик перелить?

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#84

0 / 0

Добавлено: 07.11.2016 08:54:33

Можно, кстати, попробовать залить всю эту хрень 500 мл электролита с парой столовых ложек соли, довести до кипения и постепенно долить 50-100 мл азотки. Чую, что не всё зло я победил!

И ламельку туда в качестве индикатора забросить. А фильтровать под обогревателем всё это добро. Или обратно в бутылку до весны. А от азотки именно выпариванием избавляться.

Offline

ЛС

ame50

Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13

#85

0 / 0

Добавлено: 07.11.2016 20:41:07

L_Goblin,
оставь лучше до весны свои опыты. на холоде можно только платину осаждать.....

Цитата
(L_Goblin 07.11.2016 08:34:51)Всё, что получилось размолол, залил остатками солянки с азоткой и водой (ЦВ 3:1) и в пластиковую бутылку с пробкой. Эпизодически стравливал газы, дабы не вхреначило

я не понял, зачем пробкой затыкал, травишь в ЦВ и затыкаешь.

Цитата
(L_Goblin 07.11.2016 08:34:51)На улице холодно, содержимое бутылки превратилось в кирпич.

замерзло что ли ?
Слушай, ты экстирмал!
К чему такие страдания.

Offline

ЛС

марио

Пользователь
Регистрация: 08.01.2016

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

#86

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 00:36:37

Это на сколько холодно что кислота замерзла...

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#87

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 02:05:41

Цитата
(L_Goblin 07.11.2016 08:34:51) PS Грамм 400 азотки примерно осталось в стеклянной таре. Не вхреначит оно в мороз, или от греха лучше в пластик перелить?

Лучше или в канистру или оставить в стекле. Когда-то давно перелил азотку в бутылку из под минералки, забыл про неё примерно на год может немного меньше, а когда нашёл ее взял в руки она начала рассыпаться на мелкую шелуху. После этого в бутылки если переливаю то совсем не на долго. И ещё на морозе азотка может потерять свои свойства, насколько знаю её можно нейтрализовать таким способом, но сам не пробовал.

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#88

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 02:33:37

Цитата

Оно очень рядом!!!) скорее всего в осадке с мусором, если раствор хорошо отстоялся и осадок на дне, можно аккуратно откачать основную часть жидкости с помощью шприца и капельницы. И долить туда ещё ЦВ и проверить ХО, зло должно появиться. Если нет, то проделать ещё раз. Когда зло в растворе обнаружится нужно будет от фильтровать и фильтр залить ЦВ ещё раз, опять проверить ХО если опять есть, то нужно опять фильтровать и опять ЦВ до тех пор пока зло все не перейдёт в раствор и на фильтрах ничего не останется. Ну из растворов уже осаждать как писали ранее.

Лучше до весны уже оставить, я сезон свой уже закрыл, хотя и помещение имеется. Может ещё серебро закину и пусть растворяется себе до весны))

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#89

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 08:30:15

Цитата
(марио 08.11.2016 00:36:37)Это на сколько холодно что кислота замерзла...

Цитата
(ame50 07.11.2016 20:41:07)замерзло что ли ? Слушай, ты экстирмал! К чему такие страдания.

Не, не, не! Не замёрзло!
Просто помол наверное пересушен был сильно и когда адсорбировал в себя влагу сильно скомковался. После недолгого кипячения с небольшим добавлением воды, комки разрушились. Всё превратилось во взвесь.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#90

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 08:41:08

Цитата
(ame50 07.11.2016 20:41:07)я не понял, зачем пробкой затыкал, травишь в ЦВ и затыкаешь.

Что б азотка вся сразу не испарилась. Не очень много реагента оставалось на тот момент...

Offline

ЛС

ДмитрийМ

Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1

#91

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 14:06:48

Цитата

Цитата
(ame50 07.11.2016 20:41:07) я не понял, зачем пробкой затыкал, травишь в ЦВ и затыкаешь.

Что б азотка вся сразу не испарилась. Не очень много реагента оставалось на тот момент...

Пользуйтесь обратным холодильником и расход кислот будет меньше, плюс нет риска что рванёт, вообще что либо затыкать при реакции в химии очень дурной тон, или рванёт или пробку всосёт в горлышко, тогда или раздавит колбу или пробка станет колом внутри или треснет горло. Обратный холодильник делается элементарно из куска стеклянной трубки, если жаба душить купить его готовый за несколько сотен рублей с рук/химмаге...

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#92

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 14:10:33

ДмитрийМ,
Я такой штукой при выпаривании пользуюсь.
А в данном конкретном случае пользовался пластиковой бутылкой и процесс контролировал, вероятность взрыва минимальная. Хотя, конечно подход не правильный с моей стороны был...

Offline

ЛС

ДмитрийМ

Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1

#93

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 16:59:21

Использование пластика при работе с аффинажем вообще странно, пластик при нагревании размягчается, те же частички злата элементарно могут влипнуть в стенки навсегда, да и вообще пластик склонен к растрескиванию и растворению кислотами и щелочами. Я кроме термостойких стаканов от 100 до 2000 мл не признаю ничего, да и те трескаются иногда. Трещины кстати можно "залечить" пропановой горелкой с присыпанием размягчённого стекла мелкой солью поваренной (для компенсации убыли натрия в расплаве), потом в муфель и остужать вместе с ним. Не абсолютно надёжный способ, иногда трескается дальше, но много вернул в строй. Но и общее правило.. когда потеря раствора может быть чувствительной поддончик под неё соответствующей емкости, я фотокюветы использую. Тогда есть шанс спасти раствор при разрушении стакана или при вспенивании аварийном.

Offline

ЛС

абитуриент

Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1

#94

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 19:24:56

Цитата
(ДмитрийМ 08.11.2016 16:59:21)Трещины кстати можно "залечить" пропановой горелкой с присыпанием размягчённого стекла мелкой солью поваренной (для компенсации убыли натрия в расплаве), потом в муфель и остужать вместе с ним.

Размягчённое стекло - это молотое?, и горелкой греть местно или сначала прогреть колбу полностью?

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#95

1 / 0

Добавлено: 08.11.2016 21:06:50

абитуриент,
Постепенно прогреваешь, используешь размолотое стекло. лучше бороселикат, от безвременно почившего донора. стенку возможно деформирует, но шанс вернуть стакан в строй есть. и остывать вместе с нагретой печкой, в противном случае термоудар и +1 донор для следующего стакана. Я трубки обычной горелкой сваривал, стаканы пока не пробовал, но в теории примерно как описал. про соль, кстати не знал!

Offline

ЛС

ame50

Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13

#96

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 21:23:36

ДмитрийМ,
интересно, что такое обратный холодильник ? Типа самогонного аппарата что ли ?

Offline

ЛС

абитуриент

Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1

#97

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 21:28:46

L_Goblin,
Боросиликат (почитал про него), значит можно взять любую пробирку, колбу и т.д. лабораторную, битую, размолоть и паять газом, классно, а можно кусок стекла расплавить и растянуть как стеклянную нить

Offline

ЛС

абитуриент

Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1

#98

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 21:34:17

Цитата
(ame50 08.11.2016 21:23:36) ДмитрийМ, интересно, что такое обратный холодильник ? Типа самогонного аппарата что ли ?

Я тоже чего подумал, если холодильник вместо пробки воткнуть, то испарения-то всё равно будут или надо подсоединять вместо охлаждающей жидкости (сбоку), да и тоже самое, будет оседать конденсат на стенках, но и всё равно не полностью

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#99

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 21:40:32

абитуриент,
Можно конечно. есть даже техника изготовления всякой красивой фигни из разноцветного стекла, где изначально вытягиваются длинные секлянные трубки толщиной милиметров 5, затем режутся, складываются, образуя некий рисунок с торца, потом скручиваются после прогрева, растягиваются и т.д. Очень похоже на изготовление карамельных конфет. Красиво короче. но горелкой в сарайно-гаражных условиях ничего нормального не сделаешь. Там стекломассу в печах часов по 12 плавят. Я тут макуме пробовал из советских монет горелкой делать. получилось примерно тоже самое, что в данной ветке с золотом. движение есть, а прогресса нет!

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#100

0 / 0

Добавлено: 08.11.2016 21:48:49

Цитата
(ame50 08.11.2016 21:23:36) ДмитрийМ, интересно, что такое обратный холодильник ? Типа самогонного аппарата что ли ?

Ну да. Собственно змеевик и аокруг него охлаждающая жидкость. в принципе прямой и обратный отличаются тем, куда продукт перегонки идет. в обратном возвращается в раствор.

Offline

ЛС

https://www.traditionrolex.com/13