https://www.traditionrolex.com/13
6 страниц 1 2 3 4 5 6
Удачно-неудачный способ аффинажа... , Требуется помощь химиков
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Всем привет. Как следует из темы - я криворукий новичёк! :biggrin2:
Итак, поехали!
Набрал я некоторое количество золотосодержащего электронного лома, отделил относительно чистое от относительно грязного (с малым содержанием зла и большим припоя). Чистое бахнул в царя 1:4. Грязное в солянку.
С ЦВ - песня! :trubka:  Реакции нет - нагреваем. И тут, сцуко, реакция пошла!!! Еле успел снять с плитки! Азотку улавливал в бутылку с водой, по этому раствор ЦВ и золота частично перелился в бутылку с синтезированной азоткой, что хорошо, т.к. зло не пропало и плохо, т.к. процесс нужно начинать заново! Ну пофик!
В общем, золото растворилось, вынул медный мусор, слегка упарил и капнул хлорным оловом - реакция есть! Зло в растворе присутствует, правда тут же растворяется, ибо азотки ещё много.
Отставляем в сторону, кипятим слегка колбу с оловянно-медно-железным мусором. Белый налёт на контактах свидетельствует о том, что в солянке что-то растворилось. олово скорее всего. Сливаем в бутылку это добро, будем им потом зло выделять. Мусор промываем.
Вот тут я допускаю первую ошибку. ЦВ стало жаль и т.к. первый раствор не отработал, я заливаю его в клбу с мусором. А что, я ж, блин, самый умный! Кипятим. Зло растворилось. Вместе с частью недорастворённого олова, железа, меди и прочих примесей. Фильтруем, капаем хлорное олово - реакции ноль...
Собираем осадок ибо вдруг там зло? Добавляем к отфильтрованному раствору и начинаем выпаривать.
Пока выпаривается, берём ещё часть мусора с медью и травим хлорным железом. Чистим блин от примесей.
Очистили, слили в баночку для обогащения раствора, то что на фильтре - кидаем в выпариваемый раствор. Зло на фильтре растворяется!!!!
Ошибка номер два!!! :blush2:
С утра решил довыпарить основной раствор и сдуру вхреначил в него отработанный раствор хлористого железа!!!!
Делать нечего. Руки конечно растут не из плечей, но выливать жалко да и ламелька закинутая в раствор растворилась, зачит золото ещё в растворе.
Хоть и с запозданием - решил обогатить раствор. Засунул туда гвоздь!!! Медь на нём осела мгновенно. Закинул кусок полотна от ножёвки - бурная реакция! С гвоздём было не так.
В общем выпарил, отфильтровал, капнул хлорным оловом - реакции ноль!
Получается на фильтре вместе с медью может находиться и зло. Надо избавиться от меди. Берём электролит с селитрой, добавляем туда фильтр с медью и возможно золотом - бурная реакция! Хлорид олова уже не капал, не успел. Оставил раствор до выходных. Раньше не получится заняться...
Вопрос - где ОНО? :brows:      
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
L_Goblin,
понятно, но такой "аппарат" после "пергонки" замучаешься отмывать.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

Цитата
(ame50 08.11.2016 21:23:36)
ДмитрийМ,
интересно, что такое обратный холодильник ? Типа самогонного аппарата что ли ?
Ну да. Собственно змеевик и аокруг него охлаждающая жидкость. в принципе прямой и обратный отличаются тем, куда продукт перегонки идет. в обратном возвращается в раствор.

Немного не так. Обратный холодильник  делается не из змеевикового (как тут писали знатоки -самогонного :) ) а из шарового. То есть он ставится вертикально и трубка, раздутая в шарики стоит тоже вертикально. Поэтому там ничего не скапливается и не плюется, как из змеевикового (спирального). Очень полезно поставить дефлегматор перед ОХ, тогда в него не надо и воду заливать в большинстве случаев, и так хватает охлаждения. Верхний сосок ОХ затыкаем пробочкой из ваты.
На днях буду палладий растворять... постараюсь сделать фото в той теме. Детально можно почитать о ОХ и вообще о технике в книге "Техника лабораторных работ" Воскресенского. Для юных и не очень последователей Уолтера Уайта (сериал ВВ) незаменимая книжка ;) .
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
будем ждать фотосессии.....
Пользователь
Регистрация: 26.06.2017

Сообщений: 1
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Привет всем, я тут немного накосячил нужна ваша помощь.
взял золотой и серебренный лом(к сожалению ошибся, взял не чистый, а с припоем, а на счет серебра, я предполагаю, что в золотом ломе тоже должно быть серебро))) и залил все это азоткой, раствор не подогревал! через сутки у меня выпал осадок, материал растворился не весь, очень плохо фильтруется, что делать?
1. думаю сам, избавиться от азотки , только не знаю как.
2. залить всё соляной кислотой и прокипятить до полного растворения лома
3. промыть и залить царя.
Пользователь
Регистрация: 13.10.2019

Сообщений: 1
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Кто подскажет в чем может быть дело. Хлорное олово показывает реакцию на железо в царе ?



1. Взял обычный припой, купил на базаре.


2. Залил солянкой кипятил с час пока не прекратилась реакция. Получил хлорное олово и какой то черный осадок (скорее всего хлорид свинца или висмута, но не суть).

3. Сделал царя на глаз, немного азотки, и побольше солянки, разогрел на плитке.
4. Положил в царя обычный гвоздь железный, полежал он там минут 5 порастворялся.

5. Капаю раствор хлорного олова (процесс изготовления пункты 1,2) и отчетливая реакция, появляются черные пятна, через несколько секунд растворяются ... Цвет раствора насыщено краснооранжевый ближе к бордовому.




Кто подскажет почему так происходит?
6 страниц 1 2 3 4 5 6
https://www.traditionrolex.com/13