https://www.traditionrolex.com/13
6 страниц 1 2 3 4 5 6 >
Удачно-неудачный способ аффинажа... , Требуется помощь химиков
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Всем привет. Как следует из темы - я криворукий новичёк! :biggrin2:
Итак, поехали!
Набрал я некоторое количество золотосодержащего электронного лома, отделил относительно чистое от относительно грязного (с малым содержанием зла и большим припоя). Чистое бахнул в царя 1:4. Грязное в солянку.
С ЦВ - песня! :trubka:  Реакции нет - нагреваем. И тут, сцуко, реакция пошла!!! Еле успел снять с плитки! Азотку улавливал в бутылку с водой, по этому раствор ЦВ и золота частично перелился в бутылку с синтезированной азоткой, что хорошо, т.к. зло не пропало и плохо, т.к. процесс нужно начинать заново! Ну пофик!
В общем, золото растворилось, вынул медный мусор, слегка упарил и капнул хлорным оловом - реакция есть! Зло в растворе присутствует, правда тут же растворяется, ибо азотки ещё много.
Отставляем в сторону, кипятим слегка колбу с оловянно-медно-железным мусором. Белый налёт на контактах свидетельствует о том, что в солянке что-то растворилось. олово скорее всего. Сливаем в бутылку это добро, будем им потом зло выделять. Мусор промываем.
Вот тут я допускаю первую ошибку. ЦВ стало жаль и т.к. первый раствор не отработал, я заливаю его в клбу с мусором. А что, я ж, блин, самый умный! Кипятим. Зло растворилось. Вместе с частью недорастворённого олова, железа, меди и прочих примесей. Фильтруем, капаем хлорное олово - реакции ноль...
Собираем осадок ибо вдруг там зло? Добавляем к отфильтрованному раствору и начинаем выпаривать.
Пока выпаривается, берём ещё часть мусора с медью и травим хлорным железом. Чистим блин от примесей.
Очистили, слили в баночку для обогащения раствора, то что на фильтре - кидаем в выпариваемый раствор. Зло на фильтре растворяется!!!!
Ошибка номер два!!! :blush2:
С утра решил довыпарить основной раствор и сдуру вхреначил в него отработанный раствор хлористого железа!!!!
Делать нечего. Руки конечно растут не из плечей, но выливать жалко да и ламелька закинутая в раствор растворилась, зачит золото ещё в растворе.
Хоть и с запозданием - решил обогатить раствор. Засунул туда гвоздь!!! Медь на нём осела мгновенно. Закинул кусок полотна от ножёвки - бурная реакция! С гвоздём было не так.
В общем выпарил, отфильтровал, капнул хлорным оловом - реакции ноль!
Получается на фильтре вместе с медью может находиться и зло. Надо избавиться от меди. Берём электролит с селитрой, добавляем туда фильтр с медью и возможно золотом - бурная реакция! Хлорид олова уже не капал, не успел. Оставил раствор до выходных. Раньше не получится заняться...
Вопрос - где ОНО? :brows:      
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
L_Goblin,
С алюминием так и есть
Осадок лучше в азотку и прогреть, только сначала несколько раз промыть вододой, чтоб не осталось следов хлора после ЦВ.
Можно и в солянку но тогда лучше закипятить потому что медь хуже в ней растворяется.
Лучше ещё разок проверить хл оловом и если зло есть ещё раз попытаться осадить, если ничего нет то убрать в сторону это все и искать на фильтрах. А цементация это уже план "Б"
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

Цитата
(Budulai 20.09.2016 22:41:37) ряд активности металлов
Качнул, спасибо! Восстанавливать буду в нагретом растворе, ждать неделю не хочется!))
Алюминий, судя по табличке, должен в осадок вообще всё восстановить, что только можно!) Думаю всё же железо использовать. Будем гвоздями цементировать! Потом осадок солянкой промою или азоткой.
Очень не советую железом... всё поголовно будет в ржавчине, хрен отмоете. К тому же в железе есть углерод и он в  виде мерзкой черноты будет мазать все и вся и в осадок ляжет. Алюминий даёт гидроксиды в виде гелей, надо много соляной кислоты потом потратить, а она прекурсор и нелегко достаётся. Лучше не пожалеть чуть денег и цинк в гранулах купить.. он не столь дорог как возможные проблемы с другими металлами, особенно для непрофессионального химика и без оборудования типа вакуум-фильтров и прочего.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
ДмитрийМ,
Ну хорошо, попробовать можно. Цинк я купить уже не успею, зайду в магазин за солевыми батарейками сегодня. Там, вроде, катод из цинка.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
L_Goblin,
по моему , сейчас нет таких батареек.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
L_Goblin, L_Goblin,
Ищи старые батарейки у них вся банка(весь корпус)из цинка-проверяется магнитом-цинковая не липнет.
Изменено: ВитькОвский - 23.09.2016 23:29:33
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
да эти батарейки уже давно не выпускаются.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
Цитата

ВитькОвский,
да эти батарейки уже давно не выпускаются.
Специально сейчас расковырял пальчиковую АА (солевую) и солянкой капнул - зашипело - цинк, куплена неделю назад
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
абитуриент,
Подтверждаю, цинк! С золотом, правда, не срослось... в понедельник подробнее отпишусь!
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
абитуриент,
обалдеть...не думал что в наше время выпускаются такие батарейки, ни разу не встречал!
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Цементация - не совсем точный термин. Это реакция "вытеснения" электроположительного металла электроотрицательным, основанная на различии их стандартных потенциалов, но есть много тонкостей - компоненты раствора могут влиять на потенциал поверхности металла (сдвигать его в ту или иную сторону), например меди в цианидном растворе положительнее золота в том же растворе, поэтому золото на меди не выделяется в цианидном растворе. В кислом растворе осаждение на железе - беспроигрышный вариант: когда гидразин был мне недоступен, я крутил раствор ц.в. с металлом на простых скрепках, они и гасили избыток кислот, и осаждали золото, правда с медью. Но потом осадок промывал дист.водой и кипятил в азотке, в результате минимум 99.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Результаты экспериментов:
В раствор солей разных металлов закинул цинк. Реакция бурная! Оставил на ночь. Утром получил некий раствор с осадком. Всё отфильтровал и с фильтром в ЦВ. Прокипятил это дело, разбавил водой, разлил по 2 банкам и погасил кислоту мочевиной. Раствор довольно тёмный, но реакция хл.оловом просматривалась.
Первую банку залил оловом, вторую железом. Обе ёмкости потемнели. Оставил на ночь. Утром выпало только серебро....  
IMG_0089.JPG (1.65 МБ) [ Скачать ]
IMG_0108.JPG (0.71 МБ) [ Скачать ]
IMG_0085.JPG (2.29 МБ) [ Скачать ]
IMG_0083.JPG (2.14 МБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Параллельно с вышеописанным, сжёг все фильтры от прошлых опытов. Всё растолок, несколько раз промыл водой и вместе с фильтром в ЦВ. Реакции в ЦВ не наблюдалось.... Олово тоже ничего не показало. Для проверки олова растворил некоторое кол-во золотосодержащего РЭ мусора в ЦВ. Тест на Золото положительный. После нейтрализации мочевиной и добавления солянки попробовал осадить зло - не получилось... Раствор потемнел, осадок не выпал. Есть у меня подозрение, что пора потихоньку мне с этими опытами подвязывать, ибо руки всё же не из плечей у меня растут! ))))

Зато в колбах выросло куча разнообразных кристаллов, хрен знает из чего!:)
Да, на последней фотке тёмно зелёный раствор, с плотностью масла. Кристаллы в нём не выпадают, хотя раствор явно перенасыщенный!
Вобщём все растворы, которые давали реакцию на зло слил в одну бутылку. 2 литра получилось. И 5 литров растворов без реакции. Буду думать что со всем этим делать...
IMG_0091.JPG (1.85 МБ) [ Скачать ]
IMG_0086.JPG (1.97 МБ) [ Скачать ]
IMG_0084.JPG (1.93 МБ) [ Скачать ]
IMG_0092.JPG (1.99 МБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Кристаллы скорее всего много мочевины или хл олова возможно Ито и другое. Исправить можно залить стоянкой.
В колбах после железа и олова должен быть зло, а не серебро. Там где олово ещё должны быть платиновые.
Все на фильтр и в солянку. Промыть и можно пробовать плавить, если присутствует палладий плавить будет тяжело, паяльной лампой наверное даже не реально.

В плотном растворе возможно не хватает кислот или воды, не знаю что делалось сним.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Цитата
стоянкой
Солянкой?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Цитата
(Budulai 26.09.2016 11:08:34) стоянкой
Солянкой?
Да :biggrin2:
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Имхо ТС надо готовиться по новой высаживать все до металлов и снова растворять :) . Сначала в азотке и в отдельную баночку, потом в ЦВ и тоже в отдельную баночку. Выделить хлорид серебра, отфильтровать и продолжить, руководствуясь цветами растовром и темами форума. Подход юного химика (а добавлю ка я понемногу в раствор всего что есть на полках с реактивами :) )  в данном случае не пройдёт.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Тут сразу с первого поста уже не понятно куда что подевалось :)
Могу предложить все отфильтровать , потом погасить азотку мочевиной для полного контроля и засадить туда хлор олово в избытке(почему-то химики его не любят), потом опять отфильтровать и всю жижу вылить нах. Все фильтры  собрать в одну посуду проварить  в солянке, отфильтровать и жижу слить. На этом фильтре должно остаться зло и МПГ(если были такие). Фильтр залить солянкой, нагреть и приливать азотку по чуть чуть до полного растворения. Осаждать чем нибудь другим вариантов можно найти много.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Budulai,
Химики его не любят потому что соединения олова легко гидролизируются и гели крайне устойчивы и забивают фильтры и осадки. Поэтому лучше органические восстановители. С оловом можно работать но в больших объёмах растворов и со строгим соблюдением кислотности. Как олово гидролизируется до метаоловянной кислоты.. всё. Её уже из осадка не вывести. Примерно так же и с алюминием при цементации.
Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
 Так может упарить мои 2 литра раствора до 100 мл. с гвоздями например или медью? Или кусок припоя? До кучи бахнуть туда мочевины в избытке.  Упаренный раствор профильтровать и фильтр в колбу с азоткой. Сожрёт всё, кроме золота. Ну или почти всё. То, что останется, на фильтр, промыть, обжечь, промыть, и в ЦВ. Можно не обжигать конечно, ибо время! В ЦВ, как Будулай посоветовал, солянка с нагревом и понемногу азотку подливать. В качестве индикатора можно ламельку кинуть. После растворения фигануть мочевины с избытком. поварить, с добавлением солянки, отфильтровать, промыть. Восстановить, в качестве эксперимента, можно попробовать аскорбинкой. Гидрозинов с пиросульфитами не имеем...:(
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Budulai,
Химики его не любят потому что соединения олова легко гидролизируются и гели крайне устойчивы и забивают фильтры и осадки. Поэтому лучше органические восстановители. С оловом можно работать но в больших объёмах растворов и со строгим соблюдением кислотности. Как олово гидролизируется до метаоловянной кислоты.. всё. Её уже из осадка не вывести. Примерно так же и с алюминием при цементации.
Работаю действительно с большими объемами, если лью олово с избытком, выпадают белые кристаллы лечится это обычно стоянкой с нагревом правда солянки уходит много. С оловом работаю не часто поэтому не утверждаю что этот метод самый правильный, вроде всегда обходилось :)
6 страниц 1 2 3 4 5 6 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)
https://www.traditionrolex.com/13