JPORTAL: Удачно-неудачный способ аффинажа...

https://www.traditionrolex.com/13

► Удачно-неудачный способ аффинажа... , Требуется помощь химиков

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

0 / 0

Добавлено: 05.09.2016 09:19:33

Всем привет. Как следует из темы - я криворукий новичёк! :biggrin2:

Итак, поехали!
Набрал я некоторое количество золотосодержащего электронного лома, отделил относительно чистое от относительно грязного (с малым содержанием зла и большим припоя). Чистое бахнул в царя 1:4. Грязное в солянку.
С ЦВ - песня! :trubka:

Реакции нет - нагреваем. И тут, сцуко, реакция пошла!!! Еле успел снять с плитки! Азотку улавливал в бутылку с водой, по этому раствор ЦВ и золота частично перелился в бутылку с синтезированной азоткой, что хорошо, т.к. зло не пропало и плохо, т.к. процесс нужно начинать заново! Ну пофик!
В общем, золото растворилось, вынул медный мусор, слегка упарил и капнул хлорным оловом - реакция есть! Зло в растворе присутствует, правда тут же растворяется, ибо азотки ещё много.
Отставляем в сторону, кипятим слегка колбу с оловянно-медно-железным мусором. Белый налёт на контактах свидетельствует о том, что в солянке что-то растворилось. олово скорее всего. Сливаем в бутылку это добро, будем им потом зло выделять. Мусор промываем.
Вот тут я допускаю первую ошибку. ЦВ стало жаль и т.к. первый раствор не отработал, я заливаю его в клбу с мусором. А что, я ж, блин, самый умный! Кипятим. Зло растворилось. Вместе с частью недорастворённого олова, железа, меди и прочих примесей. Фильтруем, капаем хлорное олово - реакции ноль...
Собираем осадок ибо вдруг там зло? Добавляем к отфильтрованному раствору и начинаем выпаривать.
Пока выпаривается, берём ещё часть мусора с медью и травим хлорным железом. Чистим блин от примесей.
Очистили, слили в баночку для обогащения раствора, то что на фильтре - кидаем в выпариваемый раствор. Зло на фильтре растворяется!!!!
Ошибка номер два!!! :blush2:

С утра решил довыпарить основной раствор и сдуру вхреначил в него отработанный раствор хлористого железа!!!!
Делать нечего. Руки конечно растут не из плечей, но выливать жалко да и ламелька закинутая в раствор растворилась, зачит золото ещё в растворе.
Хоть и с запозданием - решил обогатить раствор. Засунул туда гвоздь!!! Медь на нём осела мгновенно. Закинул кусок полотна от ножёвки - бурная реакция! С гвоздём было не так.
В общем выпарил, отфильтровал, капнул хлорным оловом - реакции ноль!
Получается на фильтре вместе с медью может находиться и зло. Надо избавиться от меди. Берём электролит с селитрой, добавляем туда фильтр с медью и возможно золотом - бурная реакция! Хлорид олова уже не капал, не успел. Оставил раствор до выходных. Раньше не получится заняться...
Вопрос - где ОНО? :brows:

Развернуть ⇓

Offline

ЛС

Кирилл Мефодьевич

Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2

#21

0 / 0

Добавлено: 13.09.2016 20:29:33

L_Goblin, зря Вы насчет профи, на самом деле очень интересно читать наблюдения, а главное полезно. Иногда всплывают неизвестные нюансы, а это опыт, из этого и слагается в конечном итоге профессионализм. Личный пример: читаю лекции на курсах повышения квалификации технологов -гальваников. Открыл для себя много нового и полезного, общаясь с технологами конкретных предприятий, несмотря на свой немалый опыт. Все-таки в каждой избушке свои погремушки

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#22

0 / 0

Добавлено: 15.09.2016 09:27:02

Кирилл Мефодьевич,
Согласен, но с оговоркой: Сомнительно, что профи настолько нарушит техпроцесс, как в моём случае. :blush2:

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#23

0 / 0

Добавлено: 19.09.2016 10:14:58

Цитата
(L_Goblin 15.09.2016 09:27:02) Кирилл Мефодьевич, Согласен, но с оговоркой: Сомнительно, что профи настолько нарушит техпроцесс, как в моём случае.

Продолжаем косячить дальше!))
На прошлой неделе обжог осадок, растворил заново в ЦВ и профильтровал.
Получился тёмно зелёный раствор и коричневый осадок. Раствор на хлорное олово не реагирует.
На этих выходных решил осадок опять перерастворить в ЦВ. Раствор на этот раз делал 1:3. Реакция пошла после нагрева и о чудо! - капля олова мгновенно потемнела!!!)) Дальше начинаем по традиции спешить и косячить....
Избавляемся от азотки спиртом с кипячением. на 300 мл раствора потратил 100 мл спирта и упарил до 100 мл примерно. Получился густой тёмно-коричнево-зелёный раствор. Его оставил до утра. На утро решил проверить раствор на реакцию хлорным оловом. Реакции "0". Кстати, в густом растворе были мелкие кристаллы серебристого цвета. Раствор отфильтровал, разбавил водой, разделил пополам. в одну часть залил хлорное олово, в другую железный купорос. реакции ноль... Фильтр пробовал переплавить - ничего.
Вобщем, растворы и осадок опять смешаю, выпарю, прокалю и снова в ЦВ. Зло-то не должно никуда деться!

А со спиртом, пожалуй, пора завязывать! :biggrin2:

Алкоголь - это зло! (не золото, в смысле)
Мне одно не понятно, что за тёмно-зелёный раствор получился после первого обжига, растворения и фильтрации?
Выливать не спешу, т.к. там тоже может что-то полезное оказаться.
Пыпаривал всё в сарае, теперь наслаждаюсь видом заржавевших инструментов и запчастей. Это к вопросу о технике безопасности...

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#24

0 / 0

Добавлено: 19.09.2016 10:19:24

Цитата
(L_Goblin 19.09.2016 10:14:58)На этих выходных решил осадок опять перерастворить в ЦВ

Прошу прощения за качество фоток.

IMG_0108.JPG (0.71 МБ) [ Скачать ]

IMG_0109.JPG (0.65 МБ) [ Скачать ]

IMG_0112.JPG (0.52 МБ) [ Скачать ]

IMG_0114.JPG (0.65 МБ) [ Скачать ]

IMG_0117.JPG (0.54 МБ) [ Скачать ]

IMG_0113.JPG (0.6 МБ) [ Скачать ]

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#25

1 / 0

Добавлено: 19.09.2016 13:17:24

Цитата
густой тёмно-коричнево-зелёный раствор. Его оставил до утра. На утро решил проверить раствор на реакцию хлорным оловом. Реакции "0".

Хлор олово могло испортиться, оно долго не хранится. У меня отдельная тара в которой лежит большой кусок олова залитый солянкой, всегда перед применением довожу до кипения и даю остыть. По мере расходования просто доливаю солянки и опять кипячу, так получается всегда свежий раствор.

Цитата
Раствор отфильтровал, разбавил водой, разделил пополам.

Из написанного понимаю что сначала вы нейтрализовали азотку а только потом отфильтровали от мусора? Если да, то могу предположить что зло осталось на фильтре вместе с мусором.

Цитата
Вобщем, растворы и осадок опять смешаю, выпарю, прокалю и снова в ЦВ.

Не вижу смысла смешивать все обратно, растворы уже готовы к осаждению если там что-то есть. Их стоит проверить свежим хл оловом, если ничего не покажет то слить их в отдельную канистру и не выкидывать пока не найдётся голда.
Зелёный раствор показывает что там много меди, но это не означает что раствор пустой, его стоит разбавить чтоб он посветлел. Из-за плотного раствора осадок может висеть в растворе и не падать на дно(коллойдное состояние). Пусть меня поправят может не совсем правильно написал.

Фильтры попробовать растворить ещё раз скорее всего зло там.

Цитата
Зло-то не должно никуда деться!

А его сколько там было? Может его там настолько мало что его и не видно?
На первом фото что-то похожее но сложно сказать что это.

Изменено: Budulai - 19.09.2016 13:31:42

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#26

0 / 0

Добавлено: 19.09.2016 13:39:08

L_Goblin,
Ещё железный купорос может быть паленый. Можно попробовать купить другой, он должен быть зелёный насколько знаю, другой например коричневый будет не рабочий.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#27

0 / 0

Добавлено: 19.09.2016 15:24:24

Budulai,
Хл. олово попробую прокипятить, не знал о такой фишке. Хотя храниться в закрытой таре. Фильтровал чистый раствор до выпаривания азотки и на следующее утро после выпаривания. Второй раз фильтровал из-за выпавших серебристо-золотистых кристаллов (предпоследнее фото). Фильтр после этого пытался сплавить, там ничего.
Растворы попробую развести водой и проверить хл. оловом, а фильтры сожгу и растворю заново. Первая и третья фотка очень смущают!))

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#28

0 / 0

Добавлено: 19.09.2016 15:25:13

Цитата
(Budulai 19.09.2016 13:39:08) L_Goblin, Ещё железный купорос может быть паленый. Можно попробовать купить другой, он должен быть зелёный насколько знаю, другой например коричневый будет не рабочий.

У меня бледно зелёный.

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#29

0 / 0

Добавлено: 19.09.2016 15:56:29

Цитата
Растворы попробую развести водой и проверить хл. оловом, а фильтры сожгу и растворю заново. Первая и третья фотка очень смущают!))

Проверять можно не разведённый раствор, разводить только перед осаждением и перед осаждением стоит добавить немного солянки.
А что смущает именно??? Кстати зло не выпадает блестящим, оно будет иметь цвет похожий на молотый кофе. Серебристые кристаллы хз что это но вполне вероятно что это олово которое могло выпасть после остывания раствора и могло потянуть за собой голду. Но по фото не ясно что это.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#30

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 08:18:12

Budulai,
Цвет смущает!

Очень похож на молотый кофе. По этому от фильтра пока не избавляюсь. И разведённый и не разведённый раствор не реагируют на хл. олово. Но тут может быть проблема в самом реагенте. попробую нагреть его. И мочевину поищу сегодня. Нафик эти эксперименты со спиртом...
Кстати, самого зла, полагаю, было немного. Но не меньше грамма, думаю. Хотя, не уверен. не знаю.
Но даже если получится хоть крупинку вытащить - эксперимент можно будет считать условно удачным. Мне все эти заморочки не для обогащения. Полуспортивный интерес!

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#31

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 10:51:32

L_Goblin,
Ну если тот самый КОФЕ :trubka:

то нужно брать и плавить. Только не совсем понятно на каких этапах появился этот осадок.
Чистяк плавится тяжело особенно если горелка слабая (важно хорошо промыть осадок водой прямо на фильтре). Плавить можно вместе с фильтром, можно и без. Мне удобнее с фильтром пока он влажный, добавляю в тигель немного жидкого флюса (бура+борная к-та), во время плавки подсыпаю ещё буры.

Цитата
Мне все эти заморочки не для обогащения. Полуспортивный интерес!

Надо запомнить или записать, теперь это так называется

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#32

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 11:06:25

Budulai,
На прошлых выходных взял все фильтры и растворы, выпарил, прокалил и в ЦВ. Прокипятил немного, после чего на фильтр. Собственно, то, что на фильтре - это кофе и есть!)) Раствор выпарил до состояния сиропа. Получилась тёмно-зелёная жидкость, не эрогирующая на хл. олово. Кофе перерастворял в ЦВ и пока не поигрался со спиртом, реакция на олово была. Если честно, я уже сам запутался что и когда растворил и чем проверял! angel

Попробую в эти выходные ещё раз всё проверить на предмет зла, не будет реакции - жидкости выпарю, прокалю и в царя, фильтры прокалю и в царя, но отдельно от жидкостей. Прокаливать планирую паяльной лампой. Там температура поинтереснее, чем в мангале!

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#33

1 / 0

Добавлено: 20.09.2016 12:14:19

Цитата
(L_Goblin 20.09.2016 11:06:25) ещё раз всё проверить на предмет зла, не будет реакции - жидкости выпарю, прокалю и в царя, фильтры прокалю и в царя, но отдельно от жидкостей.

Если не будет реакции то скорее всего там пусто, лучше слить в канистру и убрать подальше и не тратить время. Скорее всего зло на фильтрах, там и искать, и со спиртом завязывать надо лучше найти мочевины, а спирт внутрь. Главное все делать не спеша и последовательно.
В раствор ещё можно накидать цинка или меди тогда все выпадет в осадок, осадок от фильтровать и работать с ним а раствор вылить (это как вариант, но мне не очень нравится)

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#34

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 14:05:01

Цитата
(Budulai 20.09.2016 12:14:19)В раствор ещё можно накидать цинка или меди тогда все выпадет в осадок, осадок от фильтровать и работать с ним а раствор вылить (это как вариант, но мне не очень нравится)

Кстати, вполне можно попробовать! Цинка у меня нет, а вот медь достать не проблема!

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#35

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 14:39:53

Цитата

Цитата
(Budulai 20.09.2016 12:14:19) В раствор ещё можно накидать цинка или меди тогда все выпадет в осадок, осадок от фильтровать и работать с ним а раствор вылить (это как вариант, но мне не очень нравится)

Кстати, вполне можно попробовать! Цинка у меня нет, а вот медь достать не проблема!

С цинком все достаточно быстро только расход большой, а медь медленнее процесс может затянуться(предполагаю если подогреть будет быстрее) Пробовал алюминий тоже не понравилось, какой-то кисель получился. Как вариант железо но оно и медь осадит. Вобщем думаю оптимально цинк(но получается довольно загрязнный осадок) , остальное на любителей кто как привык.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#36

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 18:44:41

Цитата

Да я бы с удовольствием цинка накидал, но батареек с цинковым корпусом щас хрен найдешь, а вот меди и железа -полный сарай! :trubka:

кстати, а медь видимо не только золото осадит, возможно и другие металлы. Можно и железом, кстати осадить, медь пусть выпадает на здоровье, весь осадок можно в раствор хлористого (или хлорного) железа FeCl3 фигануть, медь сожрет. Кстати, высокоуглеродистая сталь лучше реагирует на кислоты, чем низкоуглеродистая. Мочевину купил сегодня, спирт будем по назначению пользовать теперь! :beer:

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#37

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 19:32:06

Цитата

Цитата
медьмедь видимо не только золото осадит, возможно и другие металлы.

Медь осадит серебро золото палладий и платину(что присутствует нужное подчеркнуть

)

Цитата

Цитата
Можно и железом, кстати осадить, медь пусть выпадает на здоровье, весь осадок можно в раствор хлористого (или хлорного) железа FeCl3 фигануть, медь сожрет.

Тогда уже лучше залить азоткой и прогреть. Должно остаться только зло, поидее если там платины нет

Но перед цементацией стоит проверит раствор хл оловом, если тест положительный попробовать осадить ещё раз (кстати по науке на 1 грамм голда нужно 15гр железного купороса)

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#38

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 21:46:24

Budulai,
Цементация, если я правильно понял, это осаждение менее хим.активного металла более активным?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#39

0 / 0

Добавлено: 20.09.2016 22:41:37

L_Goblin,
Как-то так

советую погуглить ряд активности металлов.
Более активный переходит в раствор замещая собой менее активный.
Вроде правильно сказал, я просто не химик, химию только начинаю изучать :bestbook:

, а она даётся тяжело wallbash

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#40

0 / 0

Добавлено: 21.09.2016 17:02:11

Цитата
(Budulai 20.09.2016 22:41:37)ряд активности металлов

Качнул, спасибо! Восстанавливать буду в нагретом растворе, ждать неделю не хочется!))
Алюминий, судя по табличке, должен в осадок вообще всё восстановить, что только можно!) Думаю всё же железо использовать. Будем гвоздями цементировать! Потом осадок солянкой промою или азоткой.

Offline

ЛС

https://www.traditionrolex.com/13