Развернуть ⇓

толямба,
Интересный вопрос.Это значит , что не на стекле или не в виде металла...

Попробовал плавить в тигле хлорид серебра с бурой, как предлагали выше(без процесса восстановления). Из 10 грамм растворенного и высаженного в хлопья 925 получил 2,35 чистого + полный тигель какой-то разноцветной фигни, похожую на буру.  

Все остальное осталось в "фигне"!Нужно было сплавлять с содою,а лучше восстанавливать до металла.
Насыпайте в "фигню" соду и жарьте снова.

http://m.youtube.com/watch?v=JAbkMuDYhgg   Вот мне интересно :насколько чистый металл выходит этим способом? Автор утверждает, что 999.9. Кто нибудь проверял?

pavelyuvelir,
Да тут вроде и проверять не нужно, должно оставаться серебро... ну с примесью золота платины и ртути))) если таковые имеются. Тут нужно понимать что если в сплав каким либо образом попали эти металлы то вы их "выдавите" вместе с серебром. а так все верно. также нужно отметить что времени уйдет больше....

Врет как сивый мерин этот автор, такой чистоты чтобы добиться нужно иметь небольшой аффинажный заводик.

stasprib,
Это я знаю. Любопытства ради закинул 10.6гр контактов, а на выходе получил 8.9гр (больше, чем ожидалось). Позвонил знакомому (он скупкой этой фигни занимается), он сказал что таким способом чистоты не добиться. Вот я и засомневался.

Янис,
И я так подумал. Ну 990 - 995 хоть получается? Интересно.

Странно, почему тема аффинажа такая длинная и нудная? Вот книжка по получению чистых химических веществ, аж от 1974 года выпуска. Стр. 330 - аффинаж серебра почти из всего - отходы, фотграфические материалы и т.п., стр.110- аффинаж золота, стр. 302 - аффинаж платины. Реактивы доступны, методики простые. Качайте на здоровье.

Таким способом запросто получается три девятки!,важно хорошо промывать все осадки.

НиколаФедорович,
Спасибо за ссылку. Только меня эти формулы в ступор вводят   (химию в школе плохо учил). Но ничего - будем   .

pavelyuvelir,
Интереса ради можно провести опыт с заведомо известным количеством серебра...

провел весь процесс с восстановлением через цинк и серную, сплавил в брусок, сколько чего добавить, чтоб получилось хорошей пробы серебро, не темнело))) чтоб не стыдно!!!

Добавляй на 8.75 грамм серебра, 1.25 грамма палладия, темнеть не будет и не стыдно)))

Всем привет!! Второй раз делаю афинаж этим способом, впервый раз все нормально, а сегодня раствор окрасился в непрозрачный  темно-серый цвет. Знаю что в сплаве был посторонний метал какой-то, при вальцовке трещал за всю. Подскажите что делать с раствором??

После растворения серебра дайте раствору отстоятся,затем профильтруйте  через вату.Главное убрать механику,а раствор пусть хоть серо-буро-малиновый буде!.
 По мне так лучше чистить по такой схеме: нитрат-хлорид-готовый металл.и выход полный и чистота чуть не дотягивает до электрики.

Немного оживлю тему. Случилось так что досталось в подарок несколько кг контактов с пускателей и пришлось пройти весь путь аффинажа. Будучи химиком попробовал все возможные способы. Собственно получается два пути, через хлорид или через цементацию. На мой взгляд проще оказался путь через цементацию. То есть растворяем контакты и другие серебросодержащие остатки в разбавленной азотной кислоте, можно ив  концентрированной, разница только в том что образующиеся соли в случае концентрированной начинают тормозить процесс и выпадают в осадок. Растворяем с избытком серебра, сливая раствор с непрореагировавших кусков, в этом случае будет минимальный избыток свободной азотной кислоты. Раствор при необходимости фильтруем.   Далее есть два пути, хлоридный и цементационный. Мне показался более простым путь цементации. Для этого был сделан стендик из двигателя РД-09 с оборотами в 1..9 об/мин, такие стоят во всех СССР самописцах для протягивания бумаги. На вал закреплена штанга, на которой крепятся листы из красной меди. Эти листы медленно вращаются в емкости с раствором. За сутки всё серебро осаживается на листах и большей частью сваливается вниз в виде серого порошка. По мере истончения концы пластин падают в раствор. Эти обломки с остатками истончённых пластин можно полностью растворить в новом свежем растворе, помешивая его вручную. Проверка раствора после цементирования проста... на зашкуренную поверхность меди капаем раствором.. если нет высаживания осадка то всё. Ну или каплю хлорида натрия (соли) в пробирке, если нет белой мути то раствор пустой.
Хлоридный метод. Ранее Вэнг упомянул о необходимости высаживания хлорида серебра РАЗБАВЛЕННЫМИ растворами. Причина разбавленных раствором даже не столько осадок сколько то что в случае концентрированных растворов хлорида натрия (или соляной кислоты) хлорид за счёт комплексообразования переходит в раствор. И теряется. А для упрочнения и укрупнения осадка достаточно просто прокипятить его, тогда он уплотнится.
Далее есть два пути, прокаливание хлорида с содой или восстановление металлом.
Прокаливание с содой (карбонатом натрия) имеет несколько особенностей, и соду тут ничего не заменит, в частности ранее рекомендованная кем-то бура. Во первых хлорид серебра крайне летучий и при неправильном процессе легко улетучивается и/или превращается в плав по типу буры, образуя "роговое серебро". Во вторых чисто плавка с содой имеет особенности и требует добавки железного порошка в процессе, для разложения карбида. Я не рекомендовал бы этот способ для начинающих, проще дойти до металла.
Восстановление металлами... тут можно что угодно, практически это цинк и алюминий. Заливаем разбавленным раствором кислоты смесь порошка хлорида и гранулы металла и активно мешаем. Тут тоже могут быть потери если лениться мешать и требуется растворение  остатков металла соляной кислотой.
Получившийся порошок (по любому способу) желательно спрессовать с бурой в прессформе в таблетки, дополнительно пропитать их концентрированным раствором буры, высушить при плавно нарастающей Т до 300..400 С в сушильном шкафу и в тигель. Без прессования может быть угар и разбрасыванаие порошка при плавке.

ДмитрийМ,
насколько я понял, цементация, это способ восстановления серебра с помощью меди ?
Я пробовал этот метод, подглядел на Ютубе, мне очень понравилось.
Качество серебренного порошка  судя по светло серому цвету получается отличное, не понятно только как этот метод стыкуется с теорией? Я уже писал на этом форуме про него, мне сказали , что медь восстанавливает не только серебро , но и многие другие  металлы. Насколько это соотв. действительности , не знаю ?

Есть так называемый ряд электрохимической активности металлов (или ряд напряжений (потенциалов)) http://www.school31.na.by/content/skachat/10.JPG . Всё, что находится ПРАВЕЕ от интересующего металла вытесняется тем что левее. Так как правее меди находится только ртуть золото и платина то только они могут быть вытеснены медью вместе с серебром и ничто более. В конкретно моём случае (контакты пускателей) этих металлов там не могло находиться в сколько нибудь заметных количествах, тем более золото и платина в азотной кислоте не растворяются и на этапе растворения выпадут в осадок. В качественной красной меди (тип М0 или подобной) из примесей может быть только серебро, иногда фосфор. Цементации они не вредят. Из таблицы понятно что распространённые металлы типа железа, цинка или алюминия в данном процессе неприемлимы.
В хлоридном способе вместо металлов можно кстати использовать формалин или его твёрдую фракцию-параформ, при добавке едкого натрия. Кто-то использует сахар, расщепляя его до глюкозы (альдегидное восстановление). Так процесс идёт более резво. Но чисто технически процесс получается более многостадийный, а фильтрация и отстаивание весьма противного осадка хлорида, забивающего фильтры напрягает.
При плавке хлоридных осадков (при постановке технологии аффинажа была найдена колба с 20 летним (!!) осадком от забав с серебром из радиодеталей    ) я обнаружил что несмотря на все ухищрения хлориды всё же дымят в печке (имхо это связано с тем что хлорид серебра взгоняется уже при 400 С а бура и смеси плавятся при 600 С обчыно) и плав буры получается очень грязный (чёрный). Само серебро ломкое и серое на изломе. ВОЗМОЖНО это связано с неизвестными осадками в данной колбе, так как люди могли растворять с оловом и прочим, я имел уже готовый осадок. Только повторной плавкой с окислителями (селитра) и выдерживанием в течении нескольких часов серебро вернулось к ожидаемому качеству, которое на цементации получалось сразу. Грубый анализ в лаборатории показал что цементация даёт 96..98% по основному металлу без особых ухищрений при плавке, то есть расплав под бурой и выдержка 30 минут с отливкой в форму.

ДмитрийМ,
честно гаворя, я так и не понял, можно ли использовать этот метод, если в растворе находятся нитраты цинка, свинца, олова , железа ?
В  соседней теме я поднимал  вопрос очистки серебра, при попадании на него ПОС (оловянно свинцового припоя)  

ame50,
Ну так я же написал, при растворении меди из раствора высадится ТОЛЬКО серебро, золото и платина. Так как они правее в ряду напряжений. Это так же как с оцинкованным железом.. пока цинк не растворится железо не будет ржаветь. Для уверенности (ну если не верите ряду напряжений металлов) опустите пластинку меди в раствор ПОСа в азотной кислоте.. она как была медной так и останется .
НО !! я писал о контактах, где в общем-то состав более-менее постоянный. При растворении и разбавлении деталей с лужением начинает работать другой процесс.. сначала олово переходит в нитрат, но при сильном разбавлении и падении кислотности среды (так как пока вся азотка не вытравится осаждение серебра не пойдёт, точнее будет идти высаживание серебра и растворение обратно в азотной кислоте, как и растворение  меди) нитрат олова начнёт гидролизоваться и образовываться гидроксид олова, который нестоек и переходит в метаоловянную кислоту. Которая нерастворима и даёт муть. То есть в принципе в осадке может быть метаоловянная кислота. Вместе с серебром. ИМХО это не особо страшно, при плавке она уйдёт с бурой в отход. Теоретически конечно можно обработать сильно лужёные детали солянкой и в крепком растворе и хлориды олова уйдут, но это если их уж очень много. Тут надо пробовать, у меня такой задачи не стояло, в напайках пускателей и автоматов теоретически есть висмут, вольфрам, кадмий, медь и цинк, я не сортируя всё азоткой обрабатывал, всё растворилось.
Да, при большом количестве сырья может быть чернота нерастворимая, это частично сульфид серебра. В принципе экономически это невыгодно. но я пробовал его в нитрат перевести, надо залить в колбе крепкой азотной кислотой (не менее 95%, она непродажная, надо получать из селитры отгонкой с серной кислотой), при нагревании сульфид окисляется до нитрата и его добавляем в общий раствор. По слухам есть контакты с иридием.. мне не повезло, всё что было оказалось растворимым и перешло в нитрат. Остаётся твёрдая керамика
нерастворимая и черный порошок сульфида.