https://www.traditionrolex.com/13
9 страниц 1 ... 5 6 7 8 9 >
очистка серебра , Серебро трещит при вальцевании
Пользователь
Регистрация: 06.01.2012

Сообщений: 729
В друзьях у: 1
Голосов: 33 / 1
Здравствуйте. В  100 гр. лома серебра скорее всего олово олово или силумин бижутерия. Пролежала эта бяка год. И тут досталась по случаю азотка 1 литр. 100  гр  серебросодержащего сплав прокатал в вальцах на тонкие полоски. В пласт. бутылку налил 200 гр азотки и 100 гр горячей воды. закинул прокатанные полоски реакция шла  минут 20 с большим выделением коричневого дыма.сплав весь растворился в растворе. Жидкость стала красивого бирюзового цвета.

Товарисчи.... подскажите дальнейшие действия....

1. Солю бульен повареной солью ( сколько соли на мое кол-во раствора)?
2.выпадает творожистый осадок белого цвета. это хлорид серебра?
3. Отстаиваю и сливаю азотку (ее можно использовать еще раз для очистки серебра?)
3.1 промываю творог водой остатки кислоты гашу содой
4.Творог кладу в люминевую посуду капаю соляную кислоту( сколько???, долго? творог мешать??
5. появилось вещество серого цвета промываю остатки кислоты гашу содой.
6. плавлю в тигле с добовлением ....буры?соды?

Уважаемые мастера, поправьте если что не так... Или ткните где почитать можно. Может есть другой рецепт?

 С уважением.
Развернуть ⇓
ссылка удалена
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
я посмотрел периодическую таблицу, цинк, кадмий , олово, свинец - все они стоят правее меди , и, след-но должны вытесняться медью из раствора?  Или я смотрю не ту таблицу?
По поводу олова, когда я растворял серебро с ПОСом, действительно выпал белый, мелкодисперстный осадок, который очень долго проходилось отстаивать, я почитал Википедию, там написано, что и олово и свинец, точнее их нитраты растворимы в воде, а я растворял в разбавленной азотке.  Что это за осадок, я не пойму, если по идее, все должно было раствориться в азотной к-те.
После этого , я осадил медью серебро, осадок был на вид, очень чистый.
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Если олово растворять в азотке, образуется некоторое количество метаоловянной кислоты. Она нерастворима практически ни в чем и выпадает в виде мелкодисперсного практически гелеобразного осадка. Вот поэтому проблематично чистить драг.металлы в присутствии олова.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Кирилл Мефодьевич,
а что вы можете сказать про свинец?
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Хлорид и нитрат свинца растворимы, но если в растворе серная кислота (сульфаты), то выпадет сульфат свинца.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Поскольку в радиодеталях в основном припой ПОС то рассматривать чисто свинец трудно, всегда есть олово и его гораздо больше (ПОС-60 это 60 процентов как никак) и разбавленный раствор азотной кислоты всегда даст метаоловянную кислоту в результате. Как я писал ранее цементация не пойдёт пока раствор не станет нейтральным, без свободной азотной кислоты, а это приведёт к гидролизу нитрата олова и выпадению осадка.
Я выделение серебра закончил, теперь часть пущу на припой ПСР, в чем была исходная задача, а часть на электрохимический аффинаж, для получения пищевого серебра, под электроды на "серебряную воду". Если есть такая тема на форуме то укажите, если нет то отпишу по своим результатам.
Вторая тема, которая меня интересует.. аффинаж Au из радиодеталей с использованием цианидного метода. Кто-то уже описывал это? Интересно попробовать, классика с гидразином и прочим скучна и известна, да и нет азотной кислоты забесплатно в таких количествах. Экономически цианид с перекисью водорода выглядит более привлекательно.
Изменено: ДмитрийМ - 11.03.2016 05:09:54
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,

Цитата
Экономически цианид с перекисью водорода выглядит более привлекательно.
А как насчет здоровья???
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
А здоровье тут при чём? Я химик, тяга есть, работать без перчаток изрезанными руками или отхлёбывать из банки не собираюсь. К слову сказать цианиды (если не доводить дело до крайностей :) ) для организма безвредны, отравления, не приведшие к смерти проходят бесследно, так как цианид-ион природный компонент. Тяжёлые металлы (особенно при пайке) гораздо вреднее, тем более в  перспективе. Кстати люди ведущиеся на слова "нецианистый электролит" в гальванике совсем не представляют что творится в том растворе с жёлтой (красной) кровяной солью ;) . По рассказам людей с приисков цианид-плав там лопатами грузят с марлевой повязкой максимум из бочек, а раствор после промывки (как и песок) обратно в реку.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,

Цитата
да и нет азотной кислоты забесплатно в таких количествах
покупайте техническую азотку, она стоит не дорого.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Да просто интересно попробовать, я для этого оборудование пары лабораторий списал.. для материала под аффинаж. Так тема такая была или нет?
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
я не встречал.
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Насчет цианида сомнительно, что удастся достать его в нужном количестве (СДЯВ офигенный, под контролем органов ВД). Причем нужен не цианид НАТРИЯ (относительно дешевый), а более дорогой (и более ядовитый) цианид КАЛИЯ. Натриевые соли дицианоаурата гораздо хуже растворимы. Кроме того, выщелачивание золота, растворенного в припое, проблематично - здесь азотка - лучшее решение.
П.С. Высказываю личное мнение
Пользователь
Регистрация: 29.01.2014
Откуда: Кострома

Сообщений: 808
В друзьях у: 3
Голосов: 96 / 3
Сам по себе цианид недорогой, дорогие разрешения и транспортировка.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

Насчет цианида сомнительно, что удастся достать его в нужном количестве (СДЯВ офигенный, под контролем органов ВД). Причем нужен не цианид НАТРИЯ (относительно дешевый), а более дорогой (и более ядовитый) цианид КАЛИЯ. Натриевые соли дицианоаурата гораздо хуже растворимы. Кроме того, выщелачивание золота, растворенного в припое, проблематично - здесь азотка - лучшее решение.
П.С. Высказываю личное мнение
В имеющейся у меня литературе как раз подчёркиватся что на приисках используется самый дешёвый продукт -цианплав, представляющий собой неочищенный продукт получения цианида натрия через соду и кокс при высокотемпературном сплавлении. Насчёт растворимости... пректически при цианидном методе извлечения используют раствор в концентрации 2..3 % по цианиону и не более . При более высоких концентрациях
растворение золота ухудшается. Окислительный потенциал ранее осуществляли путём барботажа воздуха через раствор (заодно и перемешивание), сейчас добавлением перекиси водорода. Высаживание цинковой пылью традиционно.
По поводу цианидов. Официальным путём приобретение их практически невозможно, тем более в связи с нестойкостью после года хранения там в банке на 50..100% будут уже карбонаты, они крайне легко разлагаются углекислотой из воздуха. НО (!!) учитывая что надо крайне мало (практически по приискам на 1 г Au берётся 200.300% избытка максимум, то имея под руками жёлтую (красную) кровяную соль, поташ и/или муфель (серную кислоту) получить для себя нужное количество не представляет проблемы. Кто в теме тот поймёт, остальным не стоит и начинать.
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Так вопросы задают в основном те, кто не в теме, синтезировать дома цианид я бы не советовал (тем, кто не в теме), причем при синтезе из кровяных солей получается именно цианид калия, а не натрия. У меня по африканским приискам 90-х годов прошлого века иная информация - применяли цианид калия. Концентрация повыше и барботаж (но не воздухом, а кислородом, цианид активно окисляется только в присутствии углекислого газа) вместо перекиси - дешевле и меньше разлагается цианид. Перекисью нейтрализуют (разлагают) цианид в сточных водах.
Пользователь
Регистрация: 29.01.2014
Откуда: Кострома

Сообщений: 808
В друзьях у: 3
Голосов: 96 / 3
Блин, ребят, вы реально на премию Дарвина нарываетесь. Себя не жалко - близких пожалейте.
Кирилл Мефодьевич, не просто так говорит.
Я и сам недавно узнавал про оборот и разрешения на цианиды. Наш Красносельский завод закупает его, платит огромные деньга за разрешение, транспортировку. Плюс начальник лаборатории пишет отчеты вплоть до антитеррористической службы ФСБ.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Где то на этом форуме , я видел ссылку на видеоролик в инете , где демонстрировалось и объснялась эл. химическая очистка серебра. Не могу найти, хочется по пробовать.
Может кто помнит, подскажите пож. !
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
вот,если конечно откроется.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
ссылка не открывается, но по моему это не та ссылка. Там было все иллюстрировано и объснялся весь тех. процесс.Женщина , по моему этим занималась.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
Цитата

вот,если конечно откроется.

Цитата
вот,если конечно откроется.




Аффинаж серебра.docx (2.83 МБ)[ Скачать ]


КРЫМ НАШ!!!!
Да, у меня тоже что-то не хочет открываться
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

ВитькОвский,
ссылка не открывается, но по моему это не та ссылка. Там было все иллюстрировано и объснялся весь тех. процесс.Женщина , по моему этим занималась.                                                                              
Да,там все так.Но это не ссылка,а скопированный материал в ворде.
9 страниц 1 ... 5 6 7 8 9 >
https://www.traditionrolex.com/13