https://www.traditionrolex.com/13
8 страниц 1 2 3 4 5 ... 8 >
Квартование , Способ очистки золота
Пользователь
Регистрация: 17.05.2012
Откуда: Одесса

Сообщений: 63
В друзьях у: 0
Голосов: 6 / 2
Тут все так упёрлись в аффинаж, а это не единственный и не самый лучший способ. Особенно для людей со средним образованием, о котором лучше не говорить.
   Квартовка или квартование происходят от слова кварта -- четверть.Чтобы почистить этим методом золото, надо развести его до пробы 250. Обычно используют медь. Такой сплав хорошо катается и быстро травится. Можно применять цинк или латунь, но они дают хрупкие сплавы. Один ювелир сплав на основе цинка мелет на кофемолке, но не знаю сколько надо кофемолок, чтобы делать это регулярно. Пробовал гранулировать такой сплав, выливая тонкой струйкой в воду, но гранулы получаются не достаточно мелкие, и процесс растворения идёт слишком долго. Ели есть пара дней на очистку, то можно и гранулы травить. У цинка единственное преимущество -- он намного активней меди и должен очень быстро растворяться, но эта его активность требует и острожности, травление может выйти из под контроля. Поэтому остановимся на меди.
   Для тех, кому трудно посчитать, рекомендую для 585 пробы коэффициент 1,4. Умножаете вес вашего металла 585 на 1,4 и получете количество меди, необходимое для разбавления. Для 750 пробы коэффициент 2,0. Советую строго придерживаться этих цифр. Если меди будет меньше, травление не пройдёт до конца, и проба золота будет занижена (часть примесей останется ). Если меди будет много, осадок золота получится очень мелким и вам будет трудно его поймать, будут потери.
   Когда сплавите медь с золотом, лучше залить в пластину. Можно и королёк, но его труднее катать. Раскатать надо как можно тоньше. Не толще 0,5. Лучше 0,3-0,2мм. Это очень важно, т.к. в химии есть правило, что скорость реакции прямопропорциональна площади реагирующих веществ. Поэтому, чем тоньше прокат, тем быстрее и полнее идёт реакция. Среднее количество для данного расклада порядка 100г 250 пробы.
   Готовим раствор. Обычно применяют простую азотную кислоту. Я не советую, т.к реакция идёт очень бурно. Используем химический стакан на 2л высокий, потому что бывают ещё широкие. Я предпочитаю налить 200мл ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ (очень важно, в этом процессе нужна только дист. вода). Потом долить туда 100мл конц. серной кислоты (не путать с соляной, иначе всё испортите. Соляная парит, воняет и имеет желтовато-зеленоватый оттенок, а серная -- тяжёлая, маслянистая и почти без запаха). Раствор, после добавления серной кислоты, нагреется градусов до 50. Загружаете в него пркат 250 пробы. Лучше не резать, а скрутить в спиральки или сложить в несколько раз. После этого (под хорошей  вентиляцией!!!) добавляете 50 мл азотной кислоты. Реакция постепенно будет разгоняться. Надо подождать минут 15.
   Если процесс идёт стабильно, можно долить ещё 50 мл азотки. Когда реакция замедлится (примерно 30-40 минут), можно поставить на электроплитку на минимальный подогрев. Она снова начнёт разгоняться. По мере затихания реакции добавляйте ещё немного азотки.  Прокат при всех этих делах начнёт распадаться на мелкие чешуйки. Раствор должен закипеть. Окончание травления определяется по прекращению выделения мелких пузырьков типа пены. Кипение станет как у простой жидкости. После этого,  раствор можно слить в другой стакан для выделения серебра, или просто в канализацию. Залейте ещё раз чистой азоткой и прокипятите примерно 30 минут. Потом слейте, добавьте 500-600 мл дист.воды. Хорошо премешайте, добавте примерно 20 мл серной (можно азотной) к-ты, перемешайте. Хорошо бы довести до кипения, но можно и так слить. Ещё раза два-три промыть дист. водой. Сушить и плавить. Я порошки чистоты прессую в таблетки. Это один из способов проверки качества металла -- спрессованный металл хорошего качества имеет вид готовой чистоты, глядя со стороны не скажешь, что это прессованный порошок. Если видно, что порошок прессованный, то степень очитски плохая, выше 900 будет едва ли. Во время плвки добавляю немного селитры, прогреваю "таблетку" и присыпаю селитрой, которая должна впитаться внутрь. Селитра дополнительно очищает золото. И дальше плавите в королёк, естественно в чистой ложке, или ложке ТОЛЬКО для чистоты. На расплавленном металле не должна образовываться плёнка, это признак высокой чистоты. Остывший королёк хорошего качества обычно имеет отверстие, как правило снизу, поверхность покрыта "изломанными торосами" и не должна иметь "тени".
     Плохо чистятся белые сплавы, они содержат никель, от которого сложно избавиться. Поэтому обязательно второе кипячение с чистой азоткой, но и оно не всегда помогает. Приходится, в таких случаях, разводить металл не на 585, а на 590.
Любите химию -- мать вашу! (Из обращения к студентам)
Пользователь
Регистрация: 01.10.2010
Откуда: Предгорья Алтая

Сообщений: 8629
В друзьях у: 21
Голосов: 806 / 34
Голдман,  Если все делать правильно, какая у вас проба получается?
Тот кто пляшет и поет - тот поет и пляшет, тот кто пашет и кует - тот кует и пашет.
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Голдман,
Я квартую обычно всякими обрезками серебра - и катается легче, да и серебро отчищается заодно. Не знаю чем Вам азотная кислота не угодила - процесс в ней идет почти моментально (концентрированную азотку беру в соотношении к воде 2:1, прокат с кислотой большой хим стакан и на водяную баню) - 5 минут и готово. Осадок злата потом еще раза 2 уже промываю в горячей азотной (уже концентрированной), потом водой, соляной кислотой, снова водой, потом раствором аммиака (25 %), снова водой и еще раз азотной кислотой. Весь процесс занимает в среднем 1,5-2 часа (на 25-30 гр чистоты). Плавлю в тигле, смочив злато составным флюсом (борная кислота, бура и нитрат калия - насыщенные горячие растворы в соотношении 1:1:1). После всего проба королька 995-997 (по данным спектрометрии - основная примесь серебро). Всеми этими манипуляциями занимаюсь, когда есть настроение. Иначе просто беру златой лом, квартую с серебром. пропускаю через азотку, порошок злата отфильтровываю и в царскую с последующим осаждением сульфитом. Металл на выходе весьма хорошего качества.
Изменено: karalyus - 18.05.2012 00:37:50
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 24.02.2009

Сообщений: 1854
В друзьях у: 2
Голосов: 117 / 20
Цитата
. После этого, раствор можно слить в другой стакан для выделения серебра, или просто в канализацию. .


Вы конечно все неплохо написали... и подробно , и личный опыт опять же ш....
но Вам питьевую воду что, из-за границы возят ???
полукилограммовая пачка соды пищевой 3 грн стоит.... !
неужели тяжело погасить то , что сливаете ?
про круговорот воды слышали?
моё личное мнение основано на моём личном опыте           ///                «Раб не хочет обрести свободу; он хочет иметь собственных рабов»
Пользователь
Регистрация: 17.05.2012
Откуда: Одесса

Сообщений: 63
В друзьях у: 0
Голосов: 6 / 2
ремесленник,
  Проба золота получается разной из-за разного сырья.  Белое золото чистится хуже. Может получаться и 950, если не провести замену раствора  на чистую азотку, т.е. второе кипячение с чистой азоткой. Если всё делать правильно, то где-то 990-я получится.
  Способ хорош только тем, что можно всё сделать часа за 3, если, конечно, есть электрические валы. И по токсичности значительно менее опасен.
   Качество металла хуже чем с аффинажа. Очень зависит от технологии промывки -- в водопроводной воде обычно содержится хлор, который с серебром будет давать осадок хлорида серебра. Хлорид серебра плохо растворим. Можно промывать р-ром аммиака, в котором хлорид серебра хорошо растворяется, но он такой вонючий!...  Я его заменяю тиосульфатом натрия (фото-фиксаж).
   Можно сделать переосаждение через царскую водку, как тут уже подсказал коллега. Тогда, если применять гидроксиламин солянокислый для восстановления (осаждения) золота, можно получить и 999.
Любите химию -- мать вашу! (Из обращения к студентам)
Пользователь
Регистрация: 17.05.2012
Откуда: Одесса

Сообщений: 63
В друзьях у: 0
Голосов: 6 / 2
Лемур,
Канализация дерьмом нейтрализует. По сравнению с тем, что сбрасывают сейчас предприятия, мой вклад можно не считать. А природу я люблю. Мне даже жалко сорванных цветов или срубленных ёлок на Новый год. Но это привычно, и никого не трогает, а вот страшное слово ХИМИЯ... Тем более, что страшна не кислота, а соли меди. Нитраты так  и вовсе удобрения (селитра).
Любите химию -- мать вашу! (Из обращения к студентам)
Пользователь
Регистрация: 17.05.2012
Откуда: Одесса

Сообщений: 63
В друзьях у: 0
Голосов: 6 / 2
karalyus,
 Я не собираюсь с вами спорить. Ваша технология вполне грамотная. Не знаю. сами придумали, или кто рассказал, но всё верно. Дело  в том, что когда я просмотрел форум, то не увидел дельного описания этого метода, всё только аффинаж. А что есть аффинаж для людей далёких от химии, легко себе представить. И сколько людей угробили себе здоровье этим, боюсь, никто не знает. Поэтому я и запустил эту тему и меряться ни с кем не собираюсь. Хочешь присоветовать как лучше -- пожалуйста. Ели я найду чем возразить -- не обижайся. Я признаю только конструктивный и рациональный диалог.
Любите химию -- мать вашу! (Из обращения к студентам)
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Голдман,
Метод сам продумал (не даром на химфаке травился 5 лет  angel ). Я согласен с Вами, с Вашим намерением конкретизировать определенные темы, так как по вопросу аффинажа ой как все распылено и детально расписанных методов маловато (ну если только про переработку шлифов). Из-за этого довольно много людей обращаются в личку с просьбой более детально описать тот или иной метод... Надеюсь Вы не особо "близко к сердцу" воспринимаете некоторые легкие нападки со стороны форумчан  :) Мы все (по крайней мере большинство) придерживаемся мнения discussio mater veritas est, поэтому "конструктивный диалог" единственный способ доказать нам, что scio me nihil scire...
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 24.02.2009

Сообщений: 1854
В друзьях у: 2
Голосов: 117 / 20
Цитата
Лемур,

Канализация дерьмом нейтрализует. По сравнению с тем, что сбрасывают сейчас предприятия, мой вклад можно не считать. А природу я люблю. Мне даже жалко сорванных цветов или срубленных ёлок на Новый год. Но это привычно, и никого не трогает, а вот страшное слово ХИМИЯ... Тем более, что страшна не кислота, а соли меди. Нитраты так  и вовсе удобрения (селитра).

простите мне мой олбанский, но!

если срать где попало мотивируя, что так делают все, то будем и дальше жить в куче дерьма.

если то, что Вы сливаете ------ удобрения , разок цветы в доме полейте...
и любите их потом...

"разруха в головах..."(с)

:bash:
Изменено: Лемур - 19.05.2012 01:51:57
моё личное мнение основано на моём личном опыте           ///                «Раб не хочет обрести свободу; он хочет иметь собственных рабов»
Пользователь
Регистрация: 01.10.2010
Откуда: Предгорья Алтая

Сообщений: 8629
В друзьях у: 21
Голосов: 806 / 34
Лемур,  Силы природы гораздо сильнее, чем мы предпологаем. И наши микроскопические кислотные выбросы нейтрализуются ей крайне быстро ( я не говорю про промышленные стоки и всякое глобальное засерание земли). Чернобыльскую зону вон почти восстановила.
  Сразу не нападай на меня, я сам страшно не люблю нашу людскую засратость, просто хотел сказать, что стакан кислоты вылитый в канализацию, это ничто по сравнению скажем со стоками наших стиральных машин . Кислоты крайне активны и очень быстро распадаются.
Тот кто пляшет и поет - тот поет и пляшет, тот кто пашет и кует - тот кует и пашет.
Пользователь
Регистрация: 24.02.2009

Сообщений: 1854
В друзьях у: 2
Голосов: 117 / 20
если его туда сливать , то там будет и  сток стиральных машин(он кстати щелочной) и наш стакан...


но начался полный офф, простите...

можем продолжать  дальше ,каждый по стаканчику...
всё равно ведь вымрем....
моё личное мнение основано на моём личном опыте           ///                «Раб не хочет обрести свободу; он хочет иметь собственных рабов»
Пользователь
Регистрация: 17.05.2012
Откуда: Одесса

Сообщений: 63
В друзьях у: 0
Голосов: 6 / 2
ремесленник,
  Граждане, товарищи, защита окружающей среды не входит в тему. Предлагаю игнорировать всякие такие сообщения. Каждому своё... Если будут вопросы по теме, с удовольствием обсудим.
Любите химию -- мать вашу! (Из обращения к студентам)
Пользователь
Регистрация: 26.12.2011
Откуда: Санкт-Петербург

Сообщений: 330
В друзьях у: 0
Голосов: 16 / 3
Не хотелось создавать новую тему.
Собственно, что я делаю не так?

Я плавлю золото с медью до 250 пробы. Раскатываю до 0.2-0.3 мм. Нарезаю все в конусную колбу. Заливаю азоткой 65% хч. добавляю мл 20-50 воды ( на примерно 300мл Азотки) и ставлю на плитку. Начинаю доливать кислоту, по мере ее выпаривания, или не знаю, куда она там девается.

В итоге, на 8 грамм 585, у меня ушло 2литра азотки. И реакция еще идет (пузырики поднимаются)

Я не понимаю, почему процесс идет так долго (4-5 часов) и почему такой расход кислоты?
Пользователь
Регистрация: 23.05.2011
Откуда: теперь Самара

Сообщений: 36
В друзьях у: 1
Голосов: 1 / 0
sizovvp,
На такое количество стакана азотки должно было хватить с избытком. Может азотка туфтовая....
и воду я не добавляю. Все всегда проходит без осложнений.
Сплавляю лом с медью, выливаю в воду. Потом в термостакан ссыпаю гранулы, ставлю его на плитку. и по маленьку начинаю азотку подливать. Грамм на 60 общей массы сплава не больше стакана азотки уходит. Томится на плитке до полного прекращения выделения пузырьков. Затем сливаю азотку, добавляю свежей немного и через часик сливаю, промываю, сушу и плавлю.
Изменено: avmigunov - 02.08.2012 18:42:31
Пользователь
Регистрация: 26.12.2011
Откуда: Санкт-Петербург

Сообщений: 330
В друзьях у: 0
Голосов: 16 / 3
avmigunov,
туфтовой азотка быть не может, потому что покупаю ее у производителя. В ЛенРеактиве. Их фирменный магазин находится недалеко от моего дома. Мне бы посмотреть на этот процесс со стороны. Проследить за движениями, так сказать..
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
sizovvp,
Ну приезжай - покажем тебе процесс... Правда ехать тебе далеко придется (аж до южных границ государства Российского)))) angel Немного поправлю - кипятить смесь металла с азотной надо до прекращения выделения БУРОГО газа.... А то у тебя кислота как полагаю просто кипела после завершения процесса. Вот и ушло 2 литра (мне столько на переработку килограмма серебра хватает как минимум))))
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 17.05.2012
Откуда: Одесса

Сообщений: 63
В друзьях у: 0
Голосов: 6 / 2
Цитата
Не хотелось создавать новую тему.
Собственно, что я делаю не так?

Я плавлю золото с медью до 250 пробы. Раскатываю до 0.2-0.3 мм. Нарезаю все в конусную колбу. Заливаю азоткой 65% хч. добавляю мл 20-50 воды ( на примерно 300мл Азотки) и ставлю на плитку. Начинаю доливать кислоту, по мере ее выпаривания, или не знаю, куда она там девается.

В итоге, на 8 грамм 585, у меня ушло 2литра азотки. И реакция еще идет (пузырики поднимаются)

Я не понимаю, почему процесс идет так долго (4-5 часов) и почему такой расход кислоты?
     Похоже, что больше трёх строчек текста прочитать тебе трудно. Тема и создана для тех, кто не знает как, но прочитав сообщение, смогут понять что к чему. Про бурый дым тебе уже сказали. Действительно, когда он перестанет выделяться, процесс практически закончился. Полное окончание очистки золота можно определить по характеру кипения -- нет выделения мелких пузырей типа пена, кипение происходит как у простой воды. Потом промываешь сушишь и плавишь свою радость. Но с такими познаниями и наблюдательностью выше 900 у тебя едва ли получится.
Любите химию -- мать вашу! (Из обращения к студентам)
Пользователь
Регистрация: 26.12.2011
Откуда: Санкт-Петербург

Сообщений: 330
В друзьях у: 0
Голосов: 16 / 3
Голдман,
и где же, скажите мне, товарищ, написано как определить остановку реакции?
У меня после бурого газа еще полтора часа этих "мелких пузырьков". Ох простите, что я не различаю понятия "мелкие" "мелковатые" "меленькие" "очень мелкие" "не очень мелкие".

У меня, кстати, высшее образование металловеда. Так что про познания Вы в другой теме говорите.

И спрашивал я не у Вас, так как Ваш метод мне неприемлем. у меня нет солянки, серной и прочих кислот. У меня есть азотка. Все. Потому и квартую Азоткой, а не потому что мне лень читать далее 3ей строчки.

Скажите по фото, это мелкие пузырьки?
/upload/forum/upload/1f8/1f853a3c6fe9e1be6fd56b6756089327
IMGP0099.JPG (1.15 МБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
sizovvp,
Это откровенно говоря - бурное кипение.....  :biggrin2:  Реакция там давно прошла.... Необходимо слить раствор и прокипятить еще раз с новой порцией азотной кислоты (для доп. очистки).

З.Ы. Не ставьте больше колбу (хоть и термостойкую) на голую спираль - лучше воспользуйтесь асбестированной сеткой (металлическая сетка со слоем асбеста), так намного безопаснее.
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.12.2011
Откуда: Санкт-Петербург

Сообщений: 330
В друзьях у: 0
Голосов: 16 / 3
karalyus,
Спасибо, Большое.
Блин. Столько кислоты зря перевел. Кстати, на фото, я уже слил одну кислоту и кипячу в свежей. Рядом как раз видно, слитую, синего цвета.

Просто меня смущало то, что квадратики не распадаются на мелкие чешуйки. А остаются, в небольшом количестве, квадратиками, пусть и "поеденными". И то что свежая кислота приобретает сине-зеленый оттенок. Значит еще растворяется там медь... Хотя откуда зелень - ума не приложу.

Как не странно, давно думаю что-нибудь класть под колбу.  Но пока, тьфу тьфу тьфу, ничего не случилось.
8 страниц 1 2 3 4 5 ... 8 >
https://www.traditionrolex.com/13