Развернуть ⇓

ame50,
Я то же без специального образования, и в некоторых местах не скрываю, я полный чайник. Не боюсь эксперементировать и пробовать что-то новое, ну и борудование позволяет и учителя хорошие были. Научили всему что сами знали и умели. Поэтому многие вещи я говорю именно исходя из личного опыта и практики.
Если по проще - то растворению соли волькена мешают примеси неблагородных, если их много. Ну к примеру в раствор вы влили аммиак, а раствор загустел и с него высыпалось столько всего, что ложка столовая из нержавейки спокойно стоит и не падает на дно, а самой соли розовой и не видно даже, но она там есть.  это когда содержание палладия менее 2% скажем, а остальное никель, медь, железо и тд и тп.  тут вариантов не много, либо увеличить концентрацию аммиака и уменьшить плотность раствора + подогрев и увеличение времени обработки аммиаком либо вообще не заморачиваться, а после обработки аммиаком и растворения видимого осадка не фильтруя залить все соляной кислотой.
Но если потери в виде 0.01-0.1 гр из всего раствора вас устраивают и приемлимы - то лучше тогда вообще не заморачиваться на эту тему. спокойно работайте так же как и работали до этого.

Это я заморачиваюсь на счет потерь и всего такого, потому как довольно часто приходится выполнять мелочные вещи типа аналитики содержания и в основном работаю не со своим металлом, а с чужим, и вернуть необходимо все, вплодь до сотых грамма.
Заказчику приятно, он чуть больше получил, чем ожидалось и мне хорошо, ведь я отработал без потерь, заработал клиента на более долгую работу ну и работаю от сдельщины. чем больше из раствора и материала выжал - тем больше заработал.  

Cerberus,
я не понял, опять вас.
Мы добавляем аммак, в раствор , в котором кроме палладия, растворено много других примесей.
Осторожно приливаем аммиа с избытком, почти все металла и не только сразу выпадают  в осадок, а Палладий?
Он что, тоже осаждается при добавлении аммиака?

ame50,
Да. в виде аммиаката палладия. если его палладия более ли менее в растворе - то соль видна розовым цветом. если мало - то ее и не видно.

Cerberus,
да уж. как говорил на этом форуме один химик, специалист по аффинажу палладия, смешались в кучу кони, люди.....
Дело в том, что в теме "Аффинаж палладия",  Вэнг подробно описывал способ переработки палладия через амми
ачный комплекс, причем с фотоиллюстрациями , и там все выглядело совсем по другому. насколько я понял, способ и заключается в том, что аммиак на осаживает палладий, после отфильтровывания осадка, в раствор приливают солянку и выпадает соль палладия. Причем желтая , а не красная. В ваших постах, все выглядит по другому.
Честно говоря, я еще больше запутался. кому верить?

Обьясняю теперь очень подробно. Исходя из цвета раствора аммиаката паллалия Вэнг работал с довольно очень чистым металлом явно без примесей меди, исходя из того, что после приливки аммиака имеются проблески жидкости - примесей неблагородных мало и судя по цвету соли волькена содержание палладия примерно 15-20 возможно и более гр./л. это богатый материал.
Я говорил о материале менее богатом, где содержание металла 1-5 гр на литр а количество примесей заоблачное.  В этом случае соль волькена вообще не видна и нет розово-крассного осадка. Палладий в таком материале без специальных реактивов просто не увидить, его не покажет ни прокаливание материала, ни коричневый развод в азотной кислоте. Есть только серый осадок примесей. В котором теряется аммиакат палладия и аммиак не имеет доступа к соли для ее растворения. Вот только в этом разница, в остальном все то же самое.  

Cerberus,
да, Вэнг писал, что перерабатывал сплав Ag-Pd  с содержанием Pd 16-20%.
Он же писал, что при добавлении аммиака с избытком, палладий остается в растворе.

Теперь цитирую выдерку из книги Звягинцева стр. 140.

"Фильтрат от платины - палладиевый раствор- обрабатывается при нагревании избытком аммиака. При этом сначала выпадают гидраты окисей неблогородных металлов и соль Вокелена, затем последняя растворяется в избытке аммиака, давая тетраминхлорид [Pd(NH3)4]Cl2.
Раствор отфильтровывают для удаления осадка. ...
В палладиевый раствор осторожно (при интенсивном перемешивании) приливают соляную кислоту до тех пор, пока раствор не станет слабо кислым и не приобретет избыток кислоты  в такой степени, что бы ее кнцентрация не превышала 2-3%.
После нескольких минут из раствора начинает выпадать обильный осадок диаминхлорида (палладозамина) палладия.
После отстаивания раствора осадок отфильтровывают, промывают 5% соляной кислотой и загружают в тигли для прокаливания."

Единственное отличие этой цитаты от "технологии Вэнга", закл. в том, что он рекомендовал после добавления аммиака отставивать раствор 2-3 суток, в книге Звягинцева об этом ничего не сказано, но зато есть фраза про нагревание раствора перед добавлением аммиака.

Что касается соли , Вокелена, то она , как видим , растворяется, а не остается в осадке.

ame50,
Еще раз уже третий по счету повторюсь. Небольшая часть соли Волькена в небольших количе твах при условии что неблагородных будет гораздо больше и растврр получится густоты желе - не сможет раствориться. Т.к. аммиак к ней просто не поступит. Так же повторюсь второй раз, что если вас устраивают потери 0.01-0.1гр с литра раствора - то не стоит и заморачиваться, так же не стоит заморачиваться если не производите палладий из бедного сырья, с содержанием палладия менее 2%. + ко всему тема явно не про палладий.

Cerberus,
насчет того что тема не та- согласен.