Добрый вечер. Поступила мне бочка очень бедного раствора ЦВ. Обьем около 75 литров. Спектральный анализ показал наличие 18% золота, 80% меди. Остального совсемпо немногу...в этих 75 литрах+-, около 100 грамм 999 должно быть. Как и почему образовалось ЭТО не спрашивайте. Если смогу достать оттуда, сорву куш. Итак, как правильно его вытянуть, и что делать с медью которая везде захочет следом лезть...? В наличии посуда,гидразин гидрат, сульфит, солянка, азотка, серная. Что за чем и как, пока не трогаю хочу услышать мнение...гидразин гидрат в кислой среде восстанавливает золото, а медь не трогает же? Что если окислить раствор до кислого соляной или серной, нагреть + гидрат?( склонен думать что азотки там уже и след простыл). Или лучше как то убить медь, и восстанавливатся в щелочной среде?
(Budulai 02.10.2016 00:48:51)Или ещё вариант. Взять 0.5л попробовать выпарить до кристаллов. И уже заново растворить в ЦВ и осадить
Если выпарить до кристаллов, т. е. - хлорного золота, можно добавить жёлтой (красной) кровян. крови и поташа или соды кальцинированной, а затем осадить электролизом на металле, как в гальванике при золочении
Взял грамм 300 жидкости. Проверил пэаш. Ляпнул гидразина. Реакция, затишье. Проверил пэаш, оппа нейтралка. Ляпнул гидразина повторно. Жидкость стала как грязная вода. Правда делал это на холодную. Жидкость впринципе похожа на то что после гидразина бывает. Но это ж сколько его вбахать нужно таким способом. Уже думаю может цинка накидать и досвидос. А потом снова ЦВ? Вроде и надоело, а вроде и интересно стало)
(forsir 02.10.2016 00:56:57) Взял грамм 300 жидкости. Проверил пэаш. Ляпнул гидразина. Реакция, затишье. Проверил пэаш, оппа нейтралка. Ляпнул гидразина повторно. Жидкость стала как грязная вода. Правда делал это на холодную. Жидкость впринципе похожа на то что после гидразина бывает. Но это ж сколько его вбахать нужно таким способом. Уже думаю может цинка накидать и досвидос. А потом снова ЦВ? Вроде и надоело, а вроде и интересно стало)
При цементации потери будут это 100% и цинка может уйти кило или тридцать! А гидразина нужно ведро Или много купороса или пиросульфит На горячую больше повлияет на размер частиц они просто будут крупнее и соответственно легче собрать
(forsir 02.10.2016 00:56:57) Взял грамм 300 жидкости. Проверил пэаш. Ляпнул гидразина. Реакция, затишье. Проверил пэаш, оппа нейтралка. Ляпнул гидразина повторно. Жидкость стала как грязная вода. Правда делал это на холодную. Жидкость впринципе похожа на то что после гидразина бывает. Но это ж сколько его вбахать нужно таким способом. Уже думаю может цинка накидать и досвидос. А потом снова ЦВ? Вроде и надоело, а вроде и интересно стало)
При цементации потери будут это 100% и цинка может уйти кило или тридцать! А гидразина нужно ведро Или много купороса или пиросульфит На горячую больше повлияет на размер частиц они просто будут крупнее и соответственно легче собрать
Честно сказать, 18% содержания от 80 литров это далеко не бедный раствор по содержанию. гидразин легко осадит золото. Наиболее простой метод осадить золото сульфитом натрия. концентрат при этом получится около 95% при этом посторонние металлы сильно не затронет. Гидразина ведро не потребуется , 1 гр гидразина осаждает 1 грамм золота, избыток необходим для скорости, если никуда не торопиться - то можно обойтись небольшим количеством расходника. К тому же вопрос не скромный, неужели гидразка такая дорогая, что ее все жалеют? не на столько она дорога и далеко не деффицит и будь даже расход ведра гидразина на такое количество золота - затраты окупятся. На горячую крупный осадок не всегда получается от восстановителя. напрямую влияет кислотность раствора и примесь коагулянта. В роли коагулянта могут выступать хлориды некоторых металлов, в частности железа и алюминия. Существуют и синтетические коагулянты, но о них мало что изветсно по крайней мере мне, сам покупаю.
(ame50 21.12.2016 20:00:33) Cerberus, а разве пиросульфит натрия не осадит вместе с золотом и другие металлы из раствора?
чисто селективных реактивов для извлечения золота нет. Любой восстановитель даже самый селективный казалось бы захватит из раствора немно посторонних припесей. Есть конечно некоторые очень селективные восстановители. К примеру so2 он захватит самый минимальный процент примесей, а если применить нитрат ртути - то восстановится только золото и ничего более. Но в данный момент необходимо извлечь количественно металл любой чистоты и чтоб в растворе металла практически не осталось, а уже после работать с осадком металла и выводить его на чистоту..
Cerberus, я когда то пробовал осаждать им, практически все выпало в осадок, его было очень много, отфильтровал, промыл, затем добавил солянки и опять все растворилось, пробовал цинком высадить Au, но ничего не получилось.
ame50, Где-то вы допустили ошибку или солянка с примесью азотной кислоты была. Либо выпавший осадок золота был вовсе не золотом. Выпавший осадок золота от сульфита натрия нерастворим в соляной и серной кислотах, становится растворим только при наличии свободного хлора в соляной кислоте либо при наличии примеси азотной кислоты.
Cerberus, у меня есть раствор с Au, когда то второпях, лень было очистить предварительно, растворил вместе с примесями, а затем стал осаждать, как всегда гидразином, но золото не осело. После этого чем я только не пробовал его осаждать, и сульфатом железа, и хлорным оловом, пиросульфитом натрия, аммиаком, ничего так и не получилось. Пиросульфит натрия, как и аммиак, осаждает практически все , но в виде солей, причем в обоих случаях осадка - море. Если добавить солянки в осадок, все вновь растворяется. Этакий химический реверс получается. После этого пробовал высадить золото цементацией на цинке. какой то осадок выпадал, но не Au. Как говорится, нет повести печальнее на свете.....когда плавил черный осадок после цементации, блеска металла, я так и не увидел.
(ame50 23.12.2016 20:15:51) Cerberus, у меня есть раствор с Au, когда то второпях, лень было очистить предварительно, растворил вместе с примесями, а затем стал осаждать, как всегда гидразином, но золото не осело. После этого чем я только не пробовал его осаждать, и сульфатом железа, и хлорным оловом, пиросульфитом натрия, аммиаком, ничего так и не получилось. Пиросульфит натрия, как и аммиак, осаждает практически все , но в виде солей, причем в обоих случаях осадка - море. Если добавить солянки в осадок, все вновь растворяется. Этакий химический реверс получается. После этого пробовал высадить золото цементацией на цинке. какой то осадок выпадал, но не Au. Как говорится, нет повести печальнее на свете.....когда плавил черный осадок после цементации, блеска металла, я так и не увидел.
Бесстрашный человек, вторая жизнь походу есть и в шкафчике висят запасные конечности, раз в раствор содержащий золото аммиак льет. Гремучее золото не боитесь получить? у меня разок рвануло на плите, но задача была именно сделать гремучее золото, больше не лью аммиак в золотосодержащую кислоту.
Cerberus, насколько я знаю, взрываются сухие гремучие смеси, я же осадок не сушил, отфильтровал и развел сонякой. А как же тогда осаждают палладий через аммиачный комплекс ?
Когда то, в детстве, у меня была книга "Занимательные опыты по химии". Там был описан опыт с гремучим йодом. Все тоже самое, промывал осадок. затем разрывал мокрый фильтр (промокашку) на несколько кусков и сушил. Дальше прикольно. Касаешься пальцем сухой промакашки и просиходит хлопок, нет ни дыма, ни огня, просто хлопок , а на промокашке ворс становится дыбом и все.
(ame50 24.12.2016 17:21:45) Cerberus, насколько я знаю, взрываются сухие гремучие смеси, я же осадок не сушил, отфильтровал и развел сонякой. А как же тогда осаждают палладий через аммиачный комплекс ?
аммиакат палладия или соль волькена полностью растворима в аммиаке, а уже после из раствора осаждают аминохлорид палладия, путем нейтрализации аммиачного комплекса, а это уже совсем другое соединение не относящееся к гремучим. Гремучие могут и мокрыми взрываться находясь в осадке при определенных условиях.
Cerberus, про то что палладий не осаждается аммиаком, я в курсе, но ведь его (аммиак) и добавляют в раствор с палладием, для того что бы избавиться от примесей, точнее осадить эти примеси, иначе зачем была бы нужна вся эта канитель, а там может быть не только серебро, но и Au и др. примеси. И способ, этот очень распространенный, между прочим, из-за своей дешевезны.
ame50, Не слишком он дешев на самом то деле. Есть методы гораздо дешевле. Да и прежде чем палладий осаждать необходимо золото осадить, и это написанно в технике безопасности. Ну как говорится каждый анонирует как хочет. Я предупредил, что иногда мокрые соли аммиакатов детонируют, в остальном мне все равно.
Доливкой аммиака примеси не чистят. Их можно вообще не фильтровать, т.к. возможны и будут потери драгов при фильтровке. 1. чтобы полностью растворить соль волькена или аммиакат палладия розовая соль, необходим избыток аммиака и явно не аптечного. Сельский туалет жарким безветренным днем пахнет легче и глаза не так режет как 25% аммиак. Далеко не безобидная штука как аптечный 3-10%. Кроме этого, необходимо кипячение раствора с осадком, в противном случае для растворения соли волькена потребуется больше времени, но даже если визуально соль растворилась - ее растворение может блокировать осадок никеля, железа, меди и если в отфильтрованный мусор прилить соляную кислоту - то он растворится, а на дно будет падать мелкий грязный аминохлорид паллалия. Сотые доли, но это чистые потери либо недостача, которая ложится на мастера производства. 2. при приливке аммиака растворяется так же хлорид серебра, если есть таковая примесь в сплаве, и восстанавливается до хлорида серебра вновь после приливания соляной кислоты вместе с аминохлоридом палладия. Получить таким образом чистый аминохлорид палладия с последующим восстановлением до губки товарной чистоты 99.95% очень трудно, т.к. переход растворимости крайне тонкий и необходима большая точность. Визуально этот переход не определить. 3. Можно не фильтровать осадок после приливки аммиака. Он полностью растворится после доливки соляной кислоты, на дно при этом упадет хлорид серебра, частично растворится при этом в избытке соляной кислоты и практически весь палладий в виде аминохлорида палладия. Но все равно в растворе останется палладий, который так же придется либо записывать в потери и недостачу, либо извлекать полностью другими методами.
Cerberus, по поводу аммиака - я использовал 25% аммиак. А вот дальше - не понятно.
Цитата
(Cerberus 26.12.2016 17:48:33)Кроме этого, необходимо кипячение раствора с осадком, в противном случае для растворения соли волькена потребуется больше времени, но даже если визуально соль растворилась - ее растворение может блокировать осадок никеля, железа, меди и если в отфильтрованный мусор прилить соляную кислоту - то он растворится, а на дно будет падать мелкий грязный аминохлорид паллалия.
Как это понимать? Имеем раствор с растворенным палладием, будем считать, что хлорида серебра там уже нет. Вы пишете что соль волькена может не растворится - объясните пож. по подробнее, а главно по проще.Все таки, вы имеете дело с хим. чайниками.