https://www.traditionrolex.com/13
5 страниц 1 2 3 4 5 >
Восстановление золота в бедном расстворе , Гидрозином? Прошу совета
Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Добрый вечер. Поступила мне бочка очень бедного раствора ЦВ. Обьем около 75 литров. Спектральный анализ показал наличие 18% золота, 80% меди. Остального совсемпо немногу...в этих 75 литрах+-, около 100 грамм 999 должно быть. Как и почему образовалось ЭТО не спрашивайте. Если смогу достать оттуда, сорву куш. Итак, как правильно его вытянуть,  и что делать с медью которая везде захочет следом лезть...? В наличии посуда,гидразин гидрат, сульфит, солянка, азотка, серная. Что за чем и как, пока не трогаю хочу услышать мнение...гидразин гидрат в кислой среде восстанавливает золото, а медь не трогает же? Что если окислить раствор до кислого соляной или серной, нагреть + гидрат?( склонен думать что азотки там уже и след простыл). Или лучше как то убить медь, и восстанавливатся в щелочной среде?
Изменено: forsir - 28.09.2016 23:42:44
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
forsir,
Я бы отцементировал цинком или медью в той же бочке с мешалкой (очень удобно насосик маленький и через промывную склянку с гранулами алюминия, я так недавно пробовал, по замкнутому контуру и большая часть восстановленного металла в банке будет), потом уже классически. Очень бедные растворы склонны образовывать взвеси и золи металлов при восстановлении, упаривать тоже как смысла нет особого. Дойдите до металлов и дальше классически. Например сплавить слиток и растворить в азотной, выбив медь. Можно и из порошка сразу, но там скорее всего будет очень мелкие фракции злата, через фильтры пролетят. Я бы сплавил.
Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
ДмитрийМ,
А сколько времени уйдет на цементацию цинком, в каком виде и сколько цынка? И какая температура необходима?
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

ДмитрийМ,
А сколько времени уйдет на цементацию цинком, в каком виде и сколько цынка? И какая температура необходима?
Как я цементирую можете свежие сообщения в серебре и палладии посмотреть. с фото. В Вашем случае (я писал выше) промывную склянку, перистальтический насос с трубками и полкило-килограмм (посчитайте по формулам точно плюс 50..100% запас под свободную кислоты, а может и больше) цинка. Кто знает сколько там свободной кислоты ..... Дело стоит пары кг цинка точно :) . Ну или водопадик :) сделать, это когда в бочке ставите поддон и чуть выше уровня жидкости стакан, в него подающую трубку от насоса до дна, засыпаете гранулами, всасыващую трубку в бочку. Достоинство в том что не перельёт через край если что :) . А то были печальные истории... с выливанием на пол растворов. Греть чем больше тем лучше, цементация по факту, думаю для горячего раствора суток хватит, там сами увидете, когда в растворе на свежих гранулах ничего вываливаться не будет.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Получается 1,3гр/литр примерно. Это не очень то и бедный раствор. Если азотки не осталось попробовать взять 1литр нагреть его чтобы осадок вышел покрупнее , на всякий случай прилить солянки хотябы 100мл. И осадить железным купоросом(любой магазин для садоводов, гранулы обязательно зеленоватого цвета). Железный купорос добавлять из расчёта 15гр/1гр чистоты можно с запасом. Раствор должен помутнеть и потемнеть, часа через 3-4 уже должен собраться осадок. Если раствор станет обратно прозрачным и осадка нет, то скорее всего осталась азотка.
Модератор
Регистрация: 08.01.2012

Сообщений: 4534
В друзьях у: 4
Голосов: 376 / 45
Цитата

Получается 1,3гр/литр примерно. Это не очень то и бедный раствор. Если азотки не осталось попробовать взять 1литр нагреть его чтобы осадок вышел покрупнее , на всякий случай прилить солянки хотябы 100мл. И осадить железным купоросом(любой магазин для садоводов, гранулы обязательно зеленоватого цвета). Железный купорос добавлять из расчёта 15гр/1гр чистоты можно с запасом. Раствор должен помутнеть и потемнеть, часа через 3-4 уже должен собраться осадок. Если раствор станет обратно прозрачным и осадка нет, то скорее всего осталась азотка.
И чем в таком случае гасить азотку, мочевиной?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
trubotchist,
Да мочевиной желательно поискать чистую без добавок. Если азотки совсем мало то можно добавить ещё купороса. Золото будет выпадать и уходить в раствор обратно в зтом случае азотку будет расходоваться на выпадающий осадок, добавлять жел купорос пока осадок полностью не выпадет. Но проще сразу мочевиной, после мочевины дать немного постоять 1час вполне достаточно. Мочевина гасит и солянку, поэтому её стоит немного добавлять.
Модератор
Регистрация: 08.01.2012

Сообщений: 4534
В друзьях у: 4
Голосов: 376 / 45
Достать солянку всегда проблематично, есть какой-то способ погасить только азотку, что бы не пришлось добавлять солянку?
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Без солянки вообще никакого элемента аффинаж не возможен, имхо. И я Вам цементацию рекомендовал исходя из 75 литров раствора.... Замучаетесь азотку в таких объемах гасить. Особенно учитывая что когда раствора много часто происходит отсроченное вспенивание при гашении и есть риск увидеть весь раствор на стенах и полах. Я более 0,5 литра раствора ЦВ в 2..3 литровых стаканах не рискую. Именно поэтому.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Из известных мне способов, все равно солянка все равно будет расходоваться, есть вариант упарить раствор тогда азотка  испарится но опять же если солянки было изначально в растворе мало, желательно соляночки добавить. При желании солянку можно сделать методом перегонки серной кислоты с поваренной солью у меня получалось но мощность печки в то время не сильно позволяла, а сейчас с приобретением больших проблем не испытываю и смысла гнать самогон нет.

А чтобы совсем солянка не страдала при гашении азотки можно использовать пиросульфит(не путать с сульфитом) натрия. Он же и гасит азотку и осаждает золото и ничего лишнего. Из недостатков он даёт очень мелкий осадок. Чтобы этого избежать я нагреваю раствор (не разбавленный водой, тогда осадок  получается покрупнее) и засыпаю пиросульфит понемногу пока не перестанет выделяться пена. Когда осадок соберется(примерно на следующий день) развожу раствор раза в 2-3 и даю постоять пол дня когда время позволяет день, за это время основная часть осадка собирается на дне а часть плавает в виде губки. Фильтрую весь раствор вершки слить не получается. Плавлю вместе с фильтром.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
Цитата

Достать солянку всегда проблематично, есть какой-то способ погасить только азотку, что бы не пришлось добавлять солянку?
На ютубе посмотри "соляная кислота изготовление в домашних условиях"
Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
На 1л колбе проверил. Нагрел, подлил соляной, немного покипятил, залил гидразин гидрат. Образовывается темно рыжее что то и через 15 сек. Расстворяется снова...медью проверил раствор, реакции нет. Видимой азотки вроде бы нету. Мочевина будет к вечеру *(
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Я с относительно бедными растворами поступаю так (если есть гидразин - он осаждает золото количественно, т.е. полностью):
Подкисляю соляной, нагреваю до 70-80 градусов, добавляю избыток раствора гидразина (пока после очередной струйки гидразина не пойдет белая, а не бурая пена), раствор разбавляется посильней кипятком (чтоб остаток азотки, если он есть, не растворял бы золото), потом все отстаивается, прозрачный раствор сливается, осадок моется кипятком.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

На 1л колбе проверил. Нагрел, подлил соляной, немного покипятил, залил гидразин гидрат. Образовывается темно рыжее что то и через 15 сек. Расстворяется снова...медью проверил раствор, реакции нет. Видимой азотки вроде бы нету. Мочевина будет к вечеру *(
Азотка там к сожалению по любому есть, иначе то самое тёмно рыжее должно было сесть на дно. Нужна мочевина
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Мочевину нужно развести водой, а сам раствор нужно нагреть и прилить мочевины(только потихоньку и перемешивать) будет подниматься пена, когда пена перестанет подниматься а будет просто булькать значит хватит. Мочевина гасит азотку и немного солянку поэтому я доливаю немного солянки на всякий случай. После мочевины дать раствору отстояться немного хотябы минут30
Изменено: Budulai - 29.09.2016 17:21:02
Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Добавил разбавленую мочевину. Реакции небыло. Запах стал не такой резкий. На гидразин гидрат не реагируем по прежнему
Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
На гидразин не реагируем. Точнее очень слабо. И непонятно толи сразу растворяет коричневое что то. Толи малое количество етоого что то оседает. В любом случае реакция на нидрозин длится сек 20. И не выглядит так как должна обычно...
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Добавил разбавленую мочевину. Реакции небыло. Запах стал не такой резкий. На гидразин гидрат не реагируем по прежнему
Пробуйте железный купорос, кстати реакция может быть не сразу. От гидразина раствор меняет цвет?
За 100гр чистоты можно даже и выпарить 75л раствора до кристаллов, так потерь будет меньше чем при цементации, но конечно лучше попытаться осадить
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
forsir,
А сам раствор перед приливом мочевины нагрели?
На холодную вся азотка врядли прореагирует. Просто подогреть теперь врядли поможет, нужно его заново нагреть и прилить мочевины. И добавить солянки в вашем случае считаю обязательным т.к. у вас неизвестно сколько в растворе азотки, солянки и воды.
И ещё момент я нагреваю воду 200мл примерно  градусов 45-50 потом сыплю мочевины хорошую горсть, перемешиваю и даю постоять минуту что-то может не до конца раствориться. Так получается крепкий раствор мочевины. Далее заливаю в раствор заранее подогретый
Изменено: Budulai - 30.09.2016 13:08:11
Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Поставил бочку в кипяток. Слегка нагрелось за время. Как по другому нагреть сильнее не представляю. Пластиковую бочечку то...только что глянул на дно. За ночь грубо говоря по холодному появился темный осадок. С моим то счастьем, наверное медь))
5 страниц 1 2 3 4 5 >
https://www.traditionrolex.com/13