JPORTAL: Восстановление золота в бедном расстворе

https://www.traditionrolex.com/13

► Восстановление золота в бедном расстворе , Гидрозином? Прошу совета

forsir

Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

0 / 0

Добавлено: 28.09.2016 23:40:24

Добрый вечер. Поступила мне бочка очень бедного раствора ЦВ. Обьем около 75 литров. Спектральный анализ показал наличие 18% золота, 80% меди. Остального совсемпо немногу...в этих 75 литрах+-, около 100 грамм 999 должно быть. Как и почему образовалось ЭТО не спрашивайте. Если смогу достать оттуда, сорву куш. Итак, как правильно его вытянуть, и что делать с медью которая везде захочет следом лезть...? В наличии посуда,гидразин гидрат, сульфит, солянка, азотка, серная. Что за чем и как, пока не трогаю хочу услышать мнение...гидразин гидрат в кислой среде восстанавливает золото, а медь не трогает же? Что если окислить раствор до кислого соляной или серной, нагреть + гидрат?( склонен думать что азотки там уже и след простыл). Или лучше как то убить медь, и восстанавливатся в щелочной среде?

Развернуть ⇓

Изменено: forsir - 28.09.2016 23:42:44

Offline

ЛС

абитуриент

Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1

#21

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 13:39:44

forsir,
Может лишка мочевины бухнул, там кислота-то осталась, pH тест сделай, не или содой хотя бы проверь

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#22

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 13:42:55

Цитата

Поставил бочку в кипяток. Слегка нагрелось за время. Как по другому нагреть сильнее не представляю. Пластиковую бочечку то...только что глянул на дно. За ночь грубо говоря по холодному появился темный осадок. С моим то счастьем, наверное медь))

Можно ведь нагревать по немного, не обязательно же всю бочку. Да и на большим объёме может произойти неконтролируемое вспенивание, бывает даже замедленного действия.
Всмысле медь? Цементировали на медь или после чего выпал осадок?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#23

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 13:50:17

Цитата
forsir, Может лишка мочевины бухнул, там кислота-то осталась, pH тест сделай, не или содой хотя бы проверь

Зачем содой? Она же и с солянкой реагировать будет, думаю ничего понятного не получится. Если даже много мочевины будет, выпадут белые кристаллы мочевины они легко растворяются хоть в воде хоть в солянке. Поэтому и советую доливать солянку.

Offline

ЛС

абитуриент

Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1

#24

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 13:55:29

Цитата

Цитата
(абитуриент 30.09.2016 13:39:44) forsir, Может лишка мочевины бухнул, там кислота-то осталась, pH тест сделай, не или содой хотя бы проверь

Логично, тогда только выпариванием с солянкой, в итоге выпаривания (почти до конца) должно выпасть хлорное золото, а до конца - он и в металлическое превратится, я для гальваники так экспериментировал

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#25

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 14:25:22

Цитата
Логично, тогда только выпариванием с солянкой, в итоге выпаривания (почти до конца) должно выпасть хлорное золото, а до конца - он и в металлическое превратится, я для гальваники так экспериментировал

Не я имею ввиду что содой проверять наличие азотки, ризона нет никакого. Это я к тому что если с мочевиной переборщит перед осаждением ничего страшного не будет если дольет солянки. Зато азотку наверняка нейтрализует. У него или азотка осталась или с гидразином что-то не то, других вариантов думаю нет.
И раствор не могу назвать бедным или плохим, там только золото и медь. К примеру в радио деталях если есть процентов 5 то хорошо уже а остальные 95% вся таблица Менделеева :biggrin2:

и выходит 0,5гр/литр тоже не плохо. И осаждается ведь прекрасно, но осаждаю только железным купоросом или пиросульфитом. И на выходе из этого хлама обычно не меньше 997

Offline

ЛС

forsir

Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

#26

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 21:34:28

проверил Ph. PH=0. пробую нагреть...на холодную гидрозин не работает, да? и подходит ли такая среда PH для восстановления? солянки кстать немного добавлял...

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#27

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 21:50:21

Цитата
(forsir 30.09.2016 21:34:28) проверил Ph. PH=0. пробую нагреть...на холодную гидрозин не работает, да? и подходит ли такая среда PH для восстановления? солянки кстать немного добавлял...

Гидразин работает и на холодную, мочевина лучше на горячую. Вообще из тёплых растворов осадок получается крупнее. pH нужен больше 7 тогда среда Будет щелочной. 7 нейтральная ниже кислая(преобладание азотки). Я не химик но по моему ph=0 не бывает.

Offline

ЛС

forsir

Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

#28

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 22:10:29

Budulai,
Ну по шкале на упаковке лакмусовой бумаги, самый минимальный ph. Тоесть мне нужно добится щелочной среды что ли? Как?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#29

0 / 0

Добавлено: 30.09.2016 22:58:13

Цитата
(forsir 30.09.2016 22:10:29) Budulai, Ну по шкале на упаковке лакмусовой бумаги, самый минимальный ph. Тоесть мне нужно добится щелочной среды что ли? Как?

Да нужна хотябы слабощелочная среда.
Азотка среда кислая, солянка среда щелочная.
Пока остаётся азотка в растворе золото не осядет.
Если допустим добавить очень много мочевины то будет происходить нейтрализация и азотки и солянки и ph по идее должен быть приблизительно 7. Следовательно после нейтрализации мочевиной нужно доливать солянку чтоб поднять ph выше 7. Но с мочевиной тоже нужно не перестараться потому что потом солянки приходится доливать больше чтобы среда из нейтральной перешла в щелочную. Как-то так, итог если раствор не на долго темнеет после гидразина и становится опять прозрачный, значит азотка осталась. Если гасим азотку мочевиной значит избавляемся от кислой среды и получаем нейтральную=7 доливаем солянку чтобы перейти из нейтральной в щелочную.

Offline

ЛС

forsir

Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

#30

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 03:13:53

Сегодняшний експеремент показал: нагрев жидкость, разбавив мочевину в горячей воде, добавив туда 2кг (ДВА КИЛОГРАМА) разбавленой с водой мочевины, активной реакции не наблюдалось. Слабое шипение умолкающее через 5 сек. Добавил в расствор около грамм 50 солянки, PH тест приблизил расствор к щелочному на 1-2 ступеньки. После такой полученой дозы, он все еще кислый. При дабовлении в теплый расствор гидрозина гидрата, темно рижое облако, не расстворяющееся вроде как. Может со временем, на дне не видно. Реакция всем своим видом, не характерна для нидрозина восстанавливающего золото. Больше склоняюсь к меди.
Чаво дальше то? Купить кг 5 мочевины и залить 1л солянки прямо в расствор? Понятно не сразу, а контролируя уровень PH? Дойти до нужной среды, и увидеть что получим?

Offline

ЛС

forsir

Пользователь
Регистрация: 02.09.2010

Сообщений: 32
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

#31

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 03:30:55

Возникла мысль. Возможно при аффинаже были перепутаны кислоты? И пропорции наоборот? 3 азотки 1 солянки? Обьясняет кислотность, которую сменить не выходит)

Offline

ЛС

ДмитрийМ

Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1

#32

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 08:32:36

Вообще с точки зрения химика высказывание о кислотности азотки и щелочной реакции солянки звучит бредом

... Гидразин работает в любом растворе, по кислотности. Выбивается азотка только потому что она окислитель и пока не прореагирует вся то гидразин будет тратиться на неё. А не на злато. Только и всего. Не жаль гидразина то сыпьте пока реагировать не перестанет.

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#33

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 10:03:30

Цитата

Вообще с точки зрения химика высказывание о кислотности азотки и щелочной реакции солянки звучит бредом ... Гидразин работает в любом растворе, по кислотности. Выбивается азотка только потому что она окислитель и пока не прореагирует вся то гидразин будет тратиться на неё. А не на злато. Только и всего. Не жаль гидразина то сыпьте пока реагировать не перестанет.

Так об этом вроде и написали, только другими словами. Кислотность это показатель преобладания одной или другой кислоты, вроде как. В данном случае среда очень кислая - азотки очень много. Вполне вероятно что кислоты были перепутаны да и азотка возможно не разбавлнна 65%. Тогда если мочевиной гасить азотку, солянки не останется совсем. Раствор в таком случае превратится в воду, грубо говоря. Чтобы этого не было придётся лить солянку, и периодически проверять рН, чтобы он понял когда нужно остановиться. А если лить просто гидразин неизвестно сколько потом получится раствора... Литров 200 потом фильтровать будет тяжеловато.

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#34

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 10:13:02

forsir,
Прбуйте, на малых объёмах!!! Лёгкое шипение это наличие азотки. Если гасить всю азотку в бочке, может произойти неконтролируемое вспенивание до потолка, даже на следующий день после простого перемешивания раствора (такое уже было).
1литр вполне достаточно чтобы рассчитать сколько чего потребуется и осадок будет виден и его можно собрать. Тогда можно будет перейти на большие объемы

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#35

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 12:20:44

forsir,
Вообще я бы поступил так:
Взять 1литр, нагреть, мочевина, дать постоять и прилить солянки. Взять железный купорос (из расчёта 15гр/1гр чистоты плюс небольшой запас) развести в солянке (солянки столько чтобы весь купорос растворился плюс небольшой запас). Влить купорос в раствор и перемешивать. Далее если осадок не сядет либо лить купорос пока не получится осадок, либо проделать все заново на другом стакане только брать мочевины больше и так до появления осадка. Железный купорос (если его не будет в огромном избытке) также как и гидразин осадит чистоту

Offline

ЛС

Cati

Пользователь
Регистрация: 27.01.2015

Сообщений: 82
В друзьях у: 0
Голосов: 11 / 0

#36

1 / 0

Добавлено: 01.10.2016 21:23:02

Budulai,
не смогла сдержаться по поводу Ваших рассуждений по поводу pH и кислотности раствора.... Вы не правы. Дмитрий правильно и коротко написал суть.
Автор, рыжее облако-это и есть золото, просто из-за слабой его концентрации осадок получился мелкодисперсный. Пусть раствор отстоится, проверьте его SnCl2, попробуйте его отфильтровать и сплавить.

Offline

ЛС

Cati

Пользователь
Регистрация: 27.01.2015

Сообщений: 82
В друзьях у: 0
Голосов: 11 / 0

#37

1 / 0

Добавлено: 01.10.2016 21:29:09

Я была бы рада, если бы мочевиной можно было бы превращать отработанные растворы в воду. Гидразин отличный восстановитель для золота, forsir, в вашем случае самое то.

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#38

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 21:43:10

Cati,
Так если это облако потом растворяется, что он соберёт?
Как если не рН он определит что азотки уже не осталось? Пока она есть осадка не будет... Согласны с этим?
Какие ваши варианты? Лить гидразин пока азотка не израсходуется, а если в этом растворе её в 3 или 5 раз больше? Тогда гидразина потребуется ведра два или три...
Я между прочим не химик и уже нераз об этом писал, но аффинаж золота я делаю без проблем, а вы химики могли бы и предложить ряд действий как автору извлечь золото в его случае (и желательно на простом языке). У него там 100гр, а не 10-15 которые можно в унитаз вылить. Никто ведь дельного ничего не сказал, 18% бедный раствор с этим все согласны... Тогда остаётся только цементация! или как это правильно сказать?

Изменено: Budulai - 01.10.2016 21:51:38

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#39

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 21:45:51

Цитата
(Cati 01.10.2016 21:29:09) Я была бы рада, если бы мочевиной можно было бы превращать отработанные растворы в воду. Гидразин отличный восстановитель для золота, forsir, в вашем случае самое то.

Я же имею ввиду грубо говоря получится вода.
Если знаете что получится расскажите нам об этом

желательно да доступном для простого народа языке

Конечно автор дай стране гидразина, да побольше

Изменено: Budulai - 01.10.2016 21:53:09

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#40

0 / 0

Добавлено: 01.10.2016 22:04:28

Cati,
Кстати если Вы химик, может заглянете в соседнюю тему по разделению платины и палладия, и дадите нам совет с какими то более менее точными цифрами хотябы изходя из теории? А то человек уже 6 опытов поставил и пока никак.

Offline

ЛС

https://www.traditionrolex.com/13