https://www.traditionrolex.com/13
5 страниц 1 2 3 4 5 >
Разделение платины и палладия , Может кто нибудь подсказать?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Есть немного деталей содержащих палладий, платину и возможно немного серебра с примесью не благородных металлов. Может кто-то подскажет правильную последовательность действий по извлечению и разделению платины и палладия? Желательно проверенные способы.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Budulai,
попробуйте осадить оба металла, например ДМГ, восстановить до металов, а потом растворить в азотке, палладий должен раствориться, платина нет. Впрочем , это  мои домыслы. Лично я пока не пробовал.
Да и еще. Восстановленые металлы я бы прокалил.
Что касается платины. Я читал про ее аффинаж, там куча разных заморочек. Она при растворении находится в виде разных солей с разной валентностью, поэтому при осаждении они ведут себя по разному.
Для того, что бы привести их к общему знаменателю, туда добавляется, дай Бог памяти,  тростниковый сахар, солянка.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
ame50,
Про тростниковый сахар тоже читал  :)   там мало конкретных вещей описано сколько и чего и при какой температуре и каком Ph...
Думал может попробовать сырьё(КМ4,5 зеленые) сначала растворить в азотке тогда раствориться  серебро и палладий, а остатки с платиной уже в ЦВ.

Или как вариант все сразу в царя, и осадить все хлоридом аммония NH4Cl он должен осадить оба металла(но тоже неясно сколько его надо). Осадок прокалить и вроде все должно восстановиться до металла. Ну а потом также можно залить азоткой для отделения палладия  :Lighten:  
Я пока не тороплюсь, пока на это мало времени, может ещё мысли какие появятся.
ДМГ пока не нашёл, в одном месте мне назвали кажется 17к за бутылку или банку ито под заказ.
Изменено: Budulai - 23.09.2016 23:36:50
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Budulai,
хлористый аммоний, палладий точно не осаждает, а вот ДМГ, "садит"  все.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
PdCl2+2NH4Cl (разб)->[Pd(NH3)2Cl2]↓ + 2HCl
Скопировал с сайта химикру
ДМГ пока не нашёл за нормальные деньги
Аммония хлористого тоже пока не покупал да его и сделать вроде не сложно
Изменено: Budulai - 24.09.2016 00:57:38
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Budulai,
Хлористый аммоний копеечный реактив, смысла делать его нет, кстати это и не так просто. Он взгоняется, поэтому их раствора (скажем сливая соляную и аммиак) Вы его не получите в сухом виде. Конечно остаётся путь например получить хлороводород, аммиак, осушить их в газообразном виде и в реакторе осадить.. но смысл?
ДМГ в Русхиме есть и относительно недорого, так как реактив не жидкий и не горючий то по почте наверное вышлют.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Budulai,
Хлористый аммоний копеечный реактив, смысла делать его нет, кстати это и не так просто. Он взгоняется, поэтому их раствора (скажем сливая соляную и аммиак) Вы его не получите в сухом виде. Конечно остаётся путь например получить хлороводород, аммиак, осушить их в газообразном виде и в реакторе осадить.. но смысл?
ДМГ в Русхиме есть и относительно недорого, так как реактив не жидкий и не горючий то по почте наверное вышлют.
Хлористый аммоний просто нашёл в большой фасовке, неохота мешок покупать. Находил рецепт на каком-то форуме пиротехников, если в кратце достаточно залить солянку аммиаком до явного запаха аммиака и выпарить до кристаллов. Пробовал ради спортивного интереса вроде получилось, но купить готовый в любом случае дешевле и быстрее.
Надо заглянуть в Русхим  
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Любые эксперименты с солянкой и аммиаком чреваты капитальным задымлением помещения, в приципе это материал дымовой завесы. Я просто в большом зале (примерно 250 м.кв. и потолки 4 метра) работал с аммиаком (хлорид серебра растворял из отходов твёрдых) и то присутствие открытых банок солянки и раствора экстракции привело к срабатыванию пожарки, хотя в общем-то не особо и дымило на первый взгляд. В русхиме хлорид аммония точно есть, переводить на него прекурсорную солянку это расточительство :) .
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Любые эксперименты с солянкой и аммиаком чреваты капитальным задымлением помещения, в приципе это материал дымовой завесы. Я просто в большом зале (примерно 250 м.кв. и потолки 4 метра) работал с аммиаком (хлорид серебра растворял из отходов твёрдых) и то присутствие открытых банок солянки и раствора экстракции привело к срабатыванию пожарки, хотя в общем-то не особо и дымило на первый взгляд. В русхиме хлорид аммония точно есть, переводить на него прекурсорную солянку это расточительство .
Да знаю солянка даже рядом с аммиаком стоит и дымит неплохо :biggrin2:  да сам то хлорид аммония я могу купить правда 25кг минимум и цена не большая на него, я с этим согласен. Только нужен ли он мне я пока не знаю. Пока не понимаю правильный ли мой ход действий вообще??? :)  пока торопиться не буду
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Budulai,
Я сегодня тоже растворяю сплав платина-палладий-серебро-буду действовать по книге Основы химии- Д.И.Менделеев.
Там пишут что к у пареному бурому раствору царской водки+металлы от которого уже отделили хлорид серебра добавляют гидроксид натрия,реакция доводится до слабо щелочной,после чего палладий осаждают из раствора гашеной известью,а платина оставшаяся в растворе осаждается хлоридом аммиака-осадок промывается,сушится,плавится.Попробую,отпишусь что получится.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
ВитькОвский,
Будем ждать результатов, хотелось бы с подробностями и ньюансоми :)
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

ВитькОвский,
Будем ждать результатов, хотелось бы с подробностями и ньюансоми
Пока растворяется-Ох уж и мешает серебро!-в азотке прокат сплава почти не растворяется а в царке покрывается хлоридом.Пол дня кипячу в царе еще не все растворилось evil_3
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Вот мой план боя :) Книга хорошая-очень приятно читать.
60503,05.JPG (109.2 КБ) [ Скачать ]
60501,43.JPG (181.03 КБ) [ Скачать ]
60502,33.JPG (145.58 КБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 20.03.2011
Откуда: крым

Сообщений: 2467
В друзьях у: 9
Голосов: 160 / 6
ВитькОвский,
Приливай (прикапывай) - азотку. Пойдет веселее.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Сталкивался разок с подобной ерундой, было серебро палладий и ещё ЧТО-ТО. Четыре грамма примерно, кипятил дней пять... Приливал азотку немного помогало, итог кислоты на это ушло примерно 0,5 литра  wallbash  потом разбавлял водой для отделения хлорида вышло литра три :trubka:
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

Сталкивался разок с подобной ерундой, было серебро палладий и ещё ЧТО-ТО. Четыре грамма примерно, кипятил дней пять... Приливал азотку немного помогало, итог кислоты на это ушло примерно 0,5 литра потом разбавлял водой для отделения хлорида вышло литра три
зачем было разбавлять водой до трех литров?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Цитата
(Budulai 25.09.2016 15:24:17)
Сталкивался разок с подобной ерундой, было серебро палладий и ещё ЧТО-ТО. Четыре грамма примерно, кипятил дней пять... Приливал азотку немного помогало, итог кислоты на это ушло примерно 0,5 литра потом разбавлял водой для отделения хлорида вышло литра три
зачем было разбавлять водой до трех литров?
Разбавлял чтобы отделить хлорид серебра, в разбавленной ЦВ он выпадает.  ЦВ уже не помню сколько тогда вышло может и побольше чем 0.5л может 0,7 разбавлял сначала  литров до двух показалось не весь хлорид выпал долил ещё получилось около трёх. Цифры приблизительные было давно уже. На тот сплав ушло много ЦВ а было его 3-4 грамма, кипятил его и в азотке и в ЦВ он почти не растворялся evil_3  когда начал приливать азотку немного помогало.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

Цитата
(ВитькОвский 25.09.2016 15:33:28)
Цитата
(Budulai 25.09.2016 15:24:17)
Сталкивался разок с подобной ерундой, было серебро палладий и ещё ЧТО-ТО. Четыре грамма примерно, кипятил дней пять... Приливал азотку немного помогало, итог кислоты на это ушло примерно 0,5 литра потом разбавлял водой для отделения хлорида вышло литра три
зачем было разбавлять водой до трех литров?
Разбавлял чтобы отделить хлорид серебра, в разбавленной ЦВ он выпадает. ЦВ уже не помню сколько тогда вышло может и побольше чем 0.5л может 0,7 разбавлял сначала литров до двух показалось не весь хлорид выпал долил ещё получилось около трёх. Цифры приблизительные было давно уже. На тот сплав ушло много ЦВ а было его 3-4 грамма, кипятил его и в азотке и в ЦВ он почти не растворялся когда начал приливать азотку немного помогало.
Чет я не догоняю,если сплав растворялся в царе то хлорид выпадает в осадок по умолчанию. А ежели в азотке,то почему бы просто не прилить солянки или раствора поваренной соли?ты осаждал хлорид хлором который имеется в воде?
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
При высокой концентрации хлоридов довольно много серебра связывается в растворимый хлоридный комплекс; распространенная ошибка при осаждении серебра хлоридами из растворов - большой избыток хлоридов, приводящий к потерям.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Цитата
(Budulai 25.09.2016 16:08:11)
Цитата
(ВитькОвский 25.09.2016 15:33:28)
Цитата
(Budulai 25.09.2016 15:24:17)
Сталкивался разок с подобной ерундой, было серебро палладий и ещё ЧТО-ТО. Четыре грамма примерно, кипятил дней пять... Приливал азотку немного помогало, итог кислоты на это ушло примерно 0,5 литра потом разбавлял водой для отделения хлорида вышло литра три
зачем было разбавлять водой до трех литров?
Разбавлял чтобы отделить хлорид серебра, в разбавленной ЦВ он выпадает. ЦВ уже не помню сколько тогда вышло может и побольше чем 0.5л может 0,7 разбавлял сначала литров до двух показалось не весь хлорид выпал долил ещё получилось около трёх. Цифры приблизительные было давно уже. На тот сплав ушло много ЦВ а было его 3-4 грамма, кипятил его и в азотке и в ЦВ он почти не растворялся когда начал приливать азотку немного помогало.
Чет я не догоняю,если сплав растворялся в царе то хлорид выпадает в осадок по умолчанию. А ежели в азотке,то почему бы просто не прилить солянки или раствора поваренной соли?ты осаждал хлорид хлором который имеется в воде?
Нет тот сплав в просто в азотке практически не растворялся. Сплавы с небольшим количеством серебра можно растворять сразу в царе(например 585 в котором есть серебро). Если серебра присутствует не много оно вполне нормально растворяется в ЦВ, но после того как все растворились достаточно разбавить раствор дистцилированной водой и хлорид серебра выпадает в осадок.
Сам хлорид серебра растворим в большом количестве хлора т.е. солянке, а после разбавления водой концентрация падает и он выпадает. Но это работает если серебра не много кажется до 10%, можно погуглить в цифрах не помню.
5 страниц 1 2 3 4 5 >
https://www.traditionrolex.com/13