5 страниц 1 2 3 4 5 >
Разделение платины и палладия , Может кто нибудь подсказать?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Есть немного деталей содержащих палладий, платину и возможно немного серебра с примесью не благородных металлов. Может кто-то подскажет правильную последовательность действий по извлечению и разделению платины и палладия? Желательно проверенные способы.
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
1. Аналитическая химия металлов платиновой группы. Под ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. Москва, УРСС,

2003 год (591 страница)
2. Басаргин Н.Н., Розовский Ю.Г. Новые органические реагенты в анализе благородных металлов. М.: Металлургия, 1982. - 72 с.
3. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов.
Москва, Мир, 1969 год (часть 1 - 297 страниц, часть 2 - 400 страниц)
4. Буркат Г.К. Серебрение, золочение, палладирование и родирование. Под ред. Вячеславова П.М., Л.: Машиностроение, 1984. - 86 с. (выпуск 6 серии Библиотека гальванотехника)
5. Бусев А.И., В.М. Иванов. Аналитическая химия золота. Серия Аналитическая химия элементов - М.: Наука, 1973. - 264 с.
6. Гинзбург С. И., Езерская Н. А., Прокофьева И. В., Федоренко Н. В., Шленская В. И., Вельский Н. К. Аналитическая химия платиновых металлов. Москва, Наука, 1972 год (617 страниц)
7. Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины. М.: Мир, 1978. - 366 с.
8. Масленицкий И.Н., И др. Металлургия благородных металлов. Под. ред. Чугаева Л.В. М.: Металлургия, 1987. - 432 с.
9. Методы анализа платиновых металлов, золота и серебра. Сборник научных трудов. Под ред. Анисимов С.М. ГосНТИ литературы по черн. и цветн. металлургии.1960. - 256 с.
10. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Справочник. Под. ред. Барышникова И.Ф. М.: Металлургия, 1978. - 432 с.
11. Пятницкий И.В., В.В. Сухан. Аналитическая химия серебра. Серия Аналитическая химия элементов. - М.: Наука,
1975. - 264 с.
12. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник. Под ред. Черняева И.И. М.:Наука, 1964. - 340 с.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

ВитькОвский,
1. Аналитическая химия металлов платиновой группы. Под ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. Москва, УРСС,

2003 год (591 страница)
2. Басаргин Н.Н., Розовский Ю.Г. Новые органические реагенты в анализе благородных металлов. М.: Металлургия, 1982. - 72 с.
3. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов.
Москва, Мир, 1969 год (часть 1 - 297 страниц, часть 2 - 400 страниц)
4. Буркат Г.К. Серебрение, золочение, палладирование и родирование. Под ред. Вячеславова П.М., Л.: Машиностроение, 1984. - 86 с. (выпуск 6 серии Библиотека гальванотехника)
5. Бусев А.И., В.М. Иванов. Аналитическая химия золота. Серия Аналитическая химия элементов - М.: Наука, 1973. - 264 с.
6. Гинзбург С. И., Езерская Н. А., Прокофьева И. В., Федоренко Н. В., Шленская В. И., Вельский Н. К. Аналитическая химия платиновых металлов. Москва, Наука, 1972 год (617 страниц)
7. Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины. М.: Мир, 1978. - 366 с.
8. Масленицкий И.Н., И др. Металлургия благородных металлов. Под. ред. Чугаева Л.В. М.: Металлургия, 1987. - 432 с.
9. Методы анализа платиновых металлов, золота и серебра. Сборник научных трудов. Под ред. Анисимов С.М. ГосНТИ литературы по черн. и цветн. металлургии.1960. - 256 с.
10. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Справочник. Под. ред. Барышникова И.Ф. М.: Металлургия, 1978. - 432 с.
11. Пятницкий И.В., В.В. Сухан. Аналитическая химия серебра. Серия Аналитическая химия элементов. - М.: Наука,
1975. - 264 с.
12. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник. Под ред. Черняева И.И. М.:Наука, 1964. - 340 с.
Чет мал список :) Я химию уважаю но я не химик,хотя и чайником в химии себя не ощущаю,просто распылятся сильно себе не даю-Остается ждать подсказок от знающих..
Но хоть одним глазком глянуть нужно!Спасибо!
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
боюсь, долго ждать придется ...
Советую скачать первую ссылку Звягинцева, там написано более -менее доступно.
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
Цитата


Есть немного деталей содержащих палладий, платину и возможно немного серебра с примесью не благородных металлов. Может кто-то подскажет правильную последовательность действий по извлечению и разделению платины и палладия? Желательно проверенные способы.



.short-mess-first-text{
height:auto;
overflow:hidden;
position:relative;
}
.short-mess-first-text .grad-bot{
width:100%;
height:25px;
bottom:0px;
left:0px;
position:absolute;
display:none;
}
.show-full-mess{
float:right;
font-style:normal !important;
}
вариант 1 найти мастера, который за приемлимый процент или оплату сделает переработку.
вариант второй учить химию платиновых.
в целом схема разделения выглядит вот так:
для начала необходимо растворить всё в царской водке. платина так просто не дастся если она только не в 10кратном растплаве или не в мелком порошке. останется на дне лежать не тронутой.
упариваем для нейтрализации азотной кислоты, разбавляем водой, фильтруем осадок хлористого серебра, отправляем на очистку от примесей палладия если его было в растворе много. уж такая противная штука этот хлорид серебра, имеет свойство уносить в своём составе до 4% палладия.
добавляем хлорид аммония, фильтруем платину, отправляем её на очистку от примесей палладия
осаждаем паллаий любым удобным способом. либо через аминохлорид палладия с применением аммиака, либо через демитилглиаксимат палладия.
очищенные соли металлов восстанавливаем либо химически до металла, что собственно говоря быстрее и эффективнее, либо просто прокаливанием в печи до черни.
в итоге получается всё красиво.
желтые соли - это хлороплатинат аммония и аминохлорид палладия, в стакане  и тигле свеже восстановленный химически палладий, платину показывать не буду,  она после прокалки и ещё грязноватая, торопился малость, шла как побочный продукт.
пд.jpg (1.96 МБ) [ Скачать ]
пд1.jpg (2.24 МБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Cerberus,
хотелось бы по подробнее.

1. До какой степени упариваете раствор ?

У меня при сильно упаривании, даже при добавлении солянки,  часть металов самопроизвольно выпадало в осадок. Если упаривать не сильно, то кислотность раствора довольно высокая.

2. Хлористый аммоний как разводите, до насыщения, и как добавляете, из какого расчета?

3. Каким образом восстанавливаете соли до металлов, я имею ввиду хим.способ ? Растворяете в ЦВ , а затем осаждаете цементацией или муравьиной кислотой ?


4. Как прокаливаете соли , при какой тем-ре ?
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
ame50,
Кислотность и должна быть высокой. металлы не должны выпадать в осадок.
Хлористый аммоний разводится в воде в расчете 50-70 гр /л. раствора, хлороплатинат аммония очищаете от остатков палладия, который обязательно выпадет в растворе хлорида аммиака 10%  с капельной добавкой аммиака для растворения хлорпалладиата аммония, хлороплатинат аммония при этом так же растворяется, но с меньшей скоростью. Либо восстановите соли до металлов и промойте азотной кислотой для удаления палладия из порошка черни.
Цементация долгий процесс, переведите раствор после осаждение солей платины в аммиакат, и осадите аминохлорид, а его уже восстановите до металла с очисткой от остатков платины.
быстрое восстановление до металла даст только гидразин, там хоть кг металла за час восстановите.
Температуру никогда не замерял, прокаливать приходилось, но данный способ не люблю, долгий он. Прокаливал в муфеле разогретом 900-1200 гр. до разогрева порошка и прекращения дымления.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Cerberus,
странно все это. Я читал, что платину осаждают из нейтральных растворов, или сильно упаренных.
У меня платина,  почему то не осаждается хлор. аммонием.
А вот ДМГ осаждает все.
По поводу восстановления платины , палладия до металлов. В том то и дело , что они плохо восстанавливаются, по крайней мере не спекаются. Плавить открытым пламенем металл в виде порошка, сложно, а губку получить не удается.
Цитата
хлороплатинат аммония очищаете от остатков палладия, который обязательно выпадет в растворе хлорида аммиака 10%с капельной добавкой аммиака для растворения хлорпалладиата аммония, хлороплатинат аммония при этом так же растворяется, но с меньшей скоростью
честно говоря, е понял смысл сказанного.
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
Цитата

Cerberus,
странно все это. Я читал, что платину осаждают из нейтральных растворов, или сильно упаренных.
У меня платина, почему то не осаждается хлор. аммонием.
А вот ДМГ осаждает все.
По поводу восстановления платины , палладия до металлов. В том то и дело , что они плохо восстанавливаются, по крайней мере не спекаются. Плавить открытым пламенем металл в виде порошка, сложно, а губку получить не удается.
Цитата
(Cerberus 19.12.2016 08:49:32) хлороплатинат аммония очищаете от остатков палладия, который обязательно выпадет в растворе хлорида аммиака 10%с капельной добавкой аммиака для растворения хлорпалладиата аммония, хлороплатинат аммония при этом так же растворяется, но с меньшей скоростью
честно говоря, е понял смысл сказанного.
Почитайте ОЕ Звягинцев, это как говорится "ветхий завет" аффинажного дела.
Ну а вообще я свободен буду по февралю весь месяц. могу и переделать все.
Нет, платину можно восстановить и не из упаренных растворов. У Вас точно хлорид аммония? потому как восстанавливается платина из раствора царской водки даже при наличии в растворе азотной кислоты практически моментом. хотя не спорю, многое зависит и от чистоты используемых кислот и реактивов, а так же от содержания металлов в растворе.

имелось в виду, то что после добавки в раствор царской водки ( содержащей палладий и платину) хлорида аммония - выпадает платина с примесью палладия, и для чистоты платины необходимо убрать примесь палладия путем промывки порошка в концентрированном растворе хлорида аммония с капельной добавкой аммиака 25% и визуально наблюдать за качественной промывкой хлороплатината аммония.  либо восстановить порошок до металлов и промыть его в растворе азотной кислоты и сыграть на ра творимости металлов в кислотах.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Cerberus,
книгу Звягинцева я скачал, потихонькук штудирую и другим советую.
По поводу хлористого аммония, у меня тоже была мысль, что я купил "не тот аммоний", поэтому пришлось купить в другой фирме, Аммоний хлористый - ХЧ.
У меня его теперь 2 кГ. Но результат тот же.
Несколько раз платина выпадала из растора, но в очень малом кол-ве, поэтому финишировал я с помощью ДМГ, тот садит все.
Кстати, у Звягинцева прочитал, что при осаждении палладия из раствора содержащего Pt и PD
нужно фильтровать осадок палладия в течении 5-6 минут, причем на холоде., иначе выпадет платина.Я же , действуя по рабоче-крестьянски, отстаивал осадок сутками. Затем прокаливал, и кипятил в азотке, растворяя палладий, затем вновь восстанавливал его.
Но вот дальше у меня тупик. Оба металла не хотят спекаться. Я тут консультируюсь с ДмитриеМ, по этим вопросам, он чем может помогает советами.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Итак,дабы закончить мои опыты-отпишусь.
Напомню:Исходный сплав который содержал в себе серебро,палладий,платину и еще (хрен его знает что)возможно иридий.Сплав был растворен в царе.Было много экспериментов,но ни один не был похож на книжные описания.Осадок хлорплатината аммония был красно бурым-не желтым.В ходе экспериментов половина  
исходного раствора ушла на пробирки,Ни одно живое существо не пострадало-задеты были только мои нервы evil_3 .До сей поры не понял почему красный осадок?
Что я сделал:бросил пластину цинка в исходный раствор и при нагреве все прошло быстро-раствор из бурого стал  зеленым,на дне мелкий,черный осадок,на остатки цинка налипло что-то черное-решил не вытаскивать-до травил солянкой.
Черную пыль промыл горячей водой,о обдал азоткой-раствор приобрел цвет йода а на дне осталось значительно меньше черного осадка.Отстоявшийся раствор был слит с осадка,к осадку прилил новую порцию азотки, прокипятил,слил к основному раствору,Осадок промыл и убрал в сторону.В раствор прилил соляной кислоты,прилил аммиак(!!!есть определенные пропорции,наверное нужно соблюдать определенную кислотность!!!я поступил по колхозному-лил на глаз-зато фокусами подивился- с изменением цвета раствора,с появлением желанного осадка и полным его исчезновением)
Выпавший осадок-палладозамина,канареечного цвета был промыт и собран на фильтре-фильтр с осадком был отправлен в печь,прокален и сплавлен кислородпропаном-палладия было получено-7,35гр.Осадок который не растворился в азотке был растворен в царской водке,из которого сегодня буду осаждать хлорплатинат аммония.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Тут мне с развалившегося НИИ книжек по гальванике принесли (техбиблиотеку выкинули на улицу :( ) и там косвенно видел схему регенерации раствора электрохимической переработки ДГМ.. там как-то написано что из раствора игрой с кислотностью и реагентами последовательно осаждают золото, потом палладий и платину наконец (или наоборот, сначала Pt .. не помню) . Без промежуточного выделения металлов. А так да, чернь она что у Pt что у Pd визуально неразличима, помню в лаборатории катализатор делал восстановлением металлов... сажа она и етсь сажа :) .
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
По платине:Прилил к исходному раствору насыщенный раствор нашатыря-выпал желтый осадок-собрал на фильтре,промыл !!! раствором нашатыря!!!(где то прочел,что мыть нужно им-пробовал полоскать водой-правда!в воде осадок растворяется.),прокалил в печи,кое как сплавил,получил 0,71гр платины,сплавил ели как горелкой которой обычно плавлю до 80гр серебра-платина однако :trubka:
Маточный раствор остался бурым-что в нем не понятно-может иридий или платина как то задержалась?буду проверять.
Изменено: ВитькОвский - 29.01.2017 00:31:25
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата
Маточный раствор остался бурым-что в нем не понятно-может иридий или платина как то задержалась?буду проверять.
ВитькОвский, -а может это палладий??? :)
Дааааа,ПАЛЛАДИЙ!
Кинул в бурую жидкость цинк-черный осадок собрал,расплавил и по весу и объему понял что это он родимый.Растворил в азотной кислоте,обработаю с кашей всех неудачных экспериментов.
Ура :clap: ,как все оказывается просто.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
я так и не понял, про платину.
Ты растворил оставшийся осадок в ЦВ, а потом осадил платину нашатырем ?
Раствор после растворения платины упаривал?
Кислотность мерил?
Осаждал на холоде или при комнатной тем-ре?
Пользователь
Регистрация: 19.12.2020

Сообщений: 3
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
ame50,
Хлористый аммоний пд точно осаждает , все зависит от каличества хлористого  
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 866
В друзьях у: 2
Голосов: 70 / 13
почитал я тему.чот вы там все усложнили.как наши дедушки делали-брали сплав платиновых металлов сплавляли с свинцом при 1000 градусах и растворяли этот королек в разбавленной азотке.в растворе палладий свинец и примеси(кроме оксида железа)платина родий иридий в осадке.в нашем случае если смесь палладия и платины то ненадо спекать со свинцом просто растворить в царе там все растворится т к нет нерастворимых иридия родия и осмия.осадить это дело алюминием.ну и обратно растворить палладий разбавленной азоткой(в порошке он намного энергичнее растворяется)  :)
Изменено: Ванья - 16.05.2021 07:20:20
Пользователь
Регистрация: 15.04.2009

Сообщений: 13
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Цитата

почитал я тему.чот вы там все усложнили.как наши дедушки делали-брали сплав платиновых металлов сплавляли с свинцом при 1000 градусах и растворяли этот королек в разбавленной азотке.в растворе палладий свинец и примеси(кроме оксида железа)платина родий иридий в осадке.в нашем случае если смесь палладия и платины то ненадо спекать со свинцом просто растворить в царе там все растворится т к нет нерастворимых иридия родия и осмия.осадить это дело алюминием.ну и обратно растворить палладий разбавленной азоткой(в порошке он намного энергичнее растворяется)
А потом не поленитесь и киньте полученную таким образом платину на спектр.
Спорим процента два пдшки найдётся?
Не очистить её полностью азоткой.
Пользователь
Регистрация: 03.11.2018
Откуда: Белгород

Сообщений: 2253
В друзьях у: 2
Голосов: 132 / 63
Ванья,
а вы сами то пробовали эти дедовские методы?
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 866
В друзьях у: 2
Голосов: 70 / 13
AntDroid,
я этот рецепт у Корякина прочитал там написано что выход и разделение количественное без примесей.uvrigel,
сам тоже пробовал.отлично разделяется.вот в сплаве пд с пт нифига а свежеосажденный порошок смесь да разделяется
Пользователь
Регистрация: 03.11.2018
Откуда: Белгород

Сообщений: 2253
В друзьях у: 2
Голосов: 132 / 63
Ванья,
даже в промышленности, шлиховую платину и палладий, а так же остальные МПГ,  разделяют методом 2-3 кратной перегонки.
Её кипятят в котлах несколько суток, несколько раз меняя раствор ЦВ, а затем вначале осаждают платину, затем палладий. За один цикл, очистить платину от палладия не получается, насыпешь много хлористого аммония, платина осядет, но при этом часть палладия так же выпадет в осадок, насыпешь мало, не вся платина осядет.
А у вас все просто до безобразия, очевидно вы вундеркинд.
5 страниц 1 2 3 4 5 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)