5 страниц 1 2 3 4 5 >
Разделение платины и палладия , Может кто нибудь подсказать?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Есть немного деталей содержащих палладий, платину и возможно немного серебра с примесью не благородных металлов. Может кто-то подскажет правильную последовательность действий по извлечению и разделению платины и палладия? Желательно проверенные способы.
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

При высокой концентрации хлоридов довольно много серебра связывается в растворимый хлоридный комплекс; распространенная ошибка при осаждении серебра хлоридами из растворов - большой избыток хлоридов, приводящий к потерям.
Пока я набирал текст, уже ответили более кратко и на понятном языке :)
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
Цитата

При высокой концентрации хлоридов довольно много серебра связывается в растворимый хлоридный комплекс; распространенная ошибка при осаждении серебра хлоридами из растворов - большой избыток хлоридов, приводящий к потерям.
И что делать? Как высчитать равновесие, сколько нужно хлоридов, чтобы комплекс растворимый не образовался? А потери, действительно, ощутимые, особенно видно на больших объёмах
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

При высокой концентрации хлоридов довольно много серебра связывается в растворимый хлоридный комплекс; распространенная ошибка при осаждении серебра хлоридами из растворов - большой избыток хлоридов, приводящий к потерям.
то и есть в раствор нитрата серебра\меди приливаю раствор натрия хлорида-выпадает хлорид серебра но часть его снова растворяется?В чем растворяется?знаю что хлорид серебра немного растворяется в воде,особенно в горячей воде а про другие превращения не знал-просветите пожалуйста.
 У меня почти все растворилось(платина-палладий-серебро) на дне осадок хлорида серебра-профильтровал-раствор стал чистым,темно красно-коричневого цвета в нем также присутствует серебро???
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Цитата
(Кирилл Мефодьевич 25.09.2016 18:23:04)
При высокой концентрации хлоридов довольно много серебра связывается в растворимый хлоридный комплекс; распространенная ошибка при осаждении серебра хлоридами из растворов - большой избыток хлоридов, приводящий к потерям.
то и есть в раствор нитрата серебра\меди приливаю раствор натрия хлорида-выпадает хлорид серебра но часть его снова растворяется?В чем растворяется?знаю что хлорид серебра немного растворяется в воде,особенно в горячей воде а про другие превращения не знал-просветите пожалуйста.
У меня почти все растворилось(платина-палладий-серебро) на дне осадок хлорида серебра-профильтровал-раствор стал чистым,темно красно-коричневого цвета в нем также присутствует серебро???
Растворяется хлорид серебра в избытке хлора. То есть допустим если действовать классическим методом растворить серебро в азотке не разбавленной и осадить солянкой выпадает хлорид серебра. А если солянки налить очень много то хлорид обратно будет уходит в раствор из-за избытка хлора. Если азотка разбавлена заранее то это не так страшно. Как бы так
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,

Цитата
У меня почти все растворилось(платина-палладий-серебро) на дне осадок хлорида серебра-профильтровал-раствор стал чистым,темно красно-коричневого цвета в нем также присутствует серебро???
а что еще у вас осталось на дне , кроме хлорида сереба?
Там ведь должна быть куча мусора?
И еще .
Не проще ли было растворить все в азотке, убрав таким образом Ag и Pd, а уже затем растворять Pt ?
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

ВитькОвский,
Цитата
(ВитькОвский 25.09.2016 19:31:42) У меня почти все растворилось(платина-палладий-серебро) на дне осадок хлорида серебра-профильтровал-раствор стал чистым,темно красно-коричневого цвета в нем также присутствует серебро???
а что еще у вас осталось на дне , кроме хлорида сереба?
Там ведь должна быть куча мусора?
И еще .
Не проще ли было растворить все в азотке, убрав таким образом Ag и Pd, а уже затем растворять Pt ?
Мусора не было-так как весь аффинируемый сплав был в едином корольке-раскатал в 0.1мм закинул в азотку-не травит-разбавил азотку-не травит-бухнул солянки-процесс шел один день при нагреве.После фильтровки раствор стал смахивать на йод.Сейчас упариваю,завтра буду химичить.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Кстати- в книге пишут что при приливе нашатыря выпадает канареечный осадок соединения платины-попробовал в пробирке-выпал осадок бурого цвета-это кто?может палладий?
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Кстати- в книге пишут что при приливе нашатыря выпадает канареечный осадок соединения платины-попробовал в пробирке-выпал осадок бурого цвета-это кто?может палладий?
Если приливал аммиак а не нашатырь то это скорее всего палладий. НАШАТЫРЬ насколько правильно читал это и есть хлорид аммония или аммоний хлористый только разведённой водой, а аммиак он же нашатырный спирт это уже другое. Нашатырь должен садить платину, аммиак палладий, это вроде по науке так но без ньюансов.
Изменено: Budulai - 26.09.2016 00:49:47
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

Цитата
(ВитькОвский 25.09.2016 22:42:31)
Кстати- в книге пишут что при приливе нашатыря выпадает канареечный осадок соединения платины-попробовал в пробирке-выпал осадок бурого цвета-это кто?может палладий?
Если приливал аммиак а не нашатырь то это скорее всего палладий. НАШАТЫРЬ насколько правильно читал это и есть хлорид аммония или аммоний хлористый только разведённой водой, а аммиак он же нашатырный спирт это уже другое. Нашатырь должен садить платину, аммиак палладий, это вроде по науке так но без ньюансов.
Нашатырь( NH4Cl.) с аммиаком я не путаю.
Меня заинтересовало что осадок в ходе реакции получился какой то розовый а не желтый.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

Цитата
(Budulai 26.09.2016 00:22:06)
Цитата
(ВитькОвский 25.09.2016 22:42:31)
Кстати- в книге пишут что при приливе нашатыря выпадает канареечный осадок соединения платины-попробовал в пробирке-выпал осадок бурого цвета-это кто?может палладий?
Если приливал аммиак а не нашатырь то это скорее всего палладий. НАШАТЫРЬ насколько правильно читал это и есть хлорид аммония или аммоний хлористый только разведённой водой, а аммиак он же нашатырный спирт это уже другое. Нашатырь должен садить платину, аммиак палладий, это вроде по науке так но без ньюансов.
Нашатырь( NH4Cl.) с аммиаком я не путаю.
Меня заинтересовало что осадок в ходе реакции получился какой то розовый а не желтый.
Перечитал заново план боя, там же сначала из этого раствора нужно было осадить палку известью, а поскольку туда сразу нашатырь бахнули вот палладий и выпал первым, может вместе с платиной или ещё как.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
при растворении платины, раствор имеет малиновый цвет, при растворении палладия бурый, если большая концентрация.Если растворяете оба металла, ну значит получите нечто средее, буромалиновый цвет раствора.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

ВитькОвский,
при растворении платины, раствор имеет малиновый цвет, при растворении палладия бурый, если большая концентрация.Если растворяете оба металла, ну значит получите нечто средее, буромалиновый цвет раствора.
Так у него вроде осадок такой а не раствор
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

Цитата
(Кирилл Мефодьевич 25.09.2016 18:23:04)
При высокой концентрации хлоридов довольно много серебра связывается в растворимый хлоридный комплекс; распространенная ошибка при осаждении серебра хлоридами из растворов - большой избыток хлоридов, приводящий к потерям.
И что делать? Как высчитать равновесие, сколько нужно хлоридов, чтобы комплекс растворимый не образовался? А потери, действительно, ощутимые, особенно видно на больших объёмах
По моему опыту работы не надо гнаться за концентрированными растворами, особенно если там выпадают осадки. Осадок активно абсорбирует раствор и так далее. Хлоридный комплекс не образуется если осаждать в разбавленных растворах, Вэнг как-то упоминал о 10..15% максимум при работе с МПГ, ну и к серебру это также относится. Если работать с правильной концентрацией азотки (применительно к серебру например) тое сть продажную 65% разбавлять дистиллятом 1\2 , ТО И ОКИСЛОВ АЗОТА МЕНЬШЕ, РАСТВОРЕНИЕ СПОКОЙНЕЕ, РАСТВОР НЕ ТАКОЙ ГУСТОЙ (!!) и нет опасности выброса из стакана из-за вспенивания. Осаждать тоже желательно горячий раствор горячей солянкой 1/2 то есть 15%, прикапывая до окончания осаждения и после помешивания и отстаивания титрануть по каплям. Тогда и раствор разбавленный, осадок гранулированный и комплекса нет.

А работа с густыми и концентрированными растворами верный путь к проблемам от выброса до потерь.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

Цитата
(абитуриент 25.09.2016 18:45:30)
Цитата
(Кирилл Мефодьевич 25.09.2016 18:23:04)
При высокой концентрации хлоридов довольно много серебра связывается в растворимый хлоридный комплекс; распространенная ошибка при осаждении серебра хлоридами из растворов - большой избыток хлоридов, приводящий к потерям.
И что делать? Как высчитать равновесие, сколько нужно хлоридов, чтобы комплекс растворимый не образовался? А потери, действительно, ощутимые, особенно видно на больших объёмах
По моему опыту работы не надо гнаться за концентрированными растворами, особенно если там выпадают осадки. Осадок активно абсорбирует раствор и так далее. Хлоридный комплекс не образуется если осаждать в разбавленных растворах, Вэнг как-то упоминал о 10..15% максимум при работе с МПГ, ну и к серебру это также относится. Если работать с правильной концентрацией азотки (применительно к серебру например) тое сть продажную 65% разбавлять дистиллятом 1\2 , ТО И ОКИСЛОВ АЗОТА МЕНЬШЕ, РАСТВОРЕНИЕ СПОКОЙНЕЕ, РАСТВОР НЕ ТАКОЙ ГУСТОЙ (!!) и нет опасности выброса из стакана из-за вспенивания. Осаждать тоже желательно горячий раствор горячей солянкой 1/2 то есть 15%, прикапывая до окончания осаждения и после помешивания и отстаивания титрануть по каплям. Тогда и раствор разбавленный, осадок гранулированный и комплекса нет.

А работа с густыми и концентрированными растворами верный путь к проблемам от выброса до потерь.                                                                            
Не знаю,с серебром у меня уже пару лет ни каких вопросов не всплывало-Растворяю в 65%-просто колбу беру большую а к концу растворения ище и кипячу чтоб все до травилось и упариваю немного и горячий раствор фильтрую а вот потом разбавляю на два,выливаю в тазик десятилитровый-соль развожу в кипятке и бухаю туда.Хлорид в виде каши смешиваю с цинковой пылью и приливаю слабый раствор серки-все,нет ни каких проблем.
А вот с МПГ не знаю evil_3 -тоже слышал что густого там ничего не надо-а в книге которая есть у меня пишут что-платинапалладьевый сплав растворенный в царе нужно упарить до выделения хлора а потом разбавить водой.Объясняют тем,что при потери хлора палладий переходит в низшую форму,то и есть в PdCl2 который вытесняется из раствора гашеной известью,когда платина остается в растворе.
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
ВитькОвский,
Скачал такую же книгу, правда на старорусском языке. Ещё особо не читал
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата

А вот с МПГ не знаю -тоже слышал что густого там ничего не надо-а в книге которая есть у меня пишут что-платинапалладьевый сплав растворенный в царе нужно упарить до выделения хлора а потом разбавить водой.Объясняют тем,что при потери хлора палладий переходит в низшую форму,то и есть в PdCl2 который вытесняется из раствора гашеной известью,когда платина остается в растворе.
Где-то вычитывал что из-за избытка воды может быть неполное осаждение МПГ, но это недостоверно
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Господи,не наживы ради а науки для!
Провел эксперименты-Всего четыре пробирки.Исходный раствор-растворенный платина-палладиевый сплав в царе.
Пр1-к исходному раствору прилил хлорид аммония-выпал осадок красноватого цвета-раствор остался с чайным цветом.
2Пр-к раствору с пробирки 1 прилил аммиак,прилил солянку-выпал осадок желтого цвета-раствор стал светло желтого цвета.Пр3-к исходному раствору перелил прилил раствор гидрооксида натрия(раствор стал светло желтого цвета,выпал серо-желтый,крупно кристаллический,легкий  слизисто-образный осадок,он мне сразу не понравился и я прилил азотки-осадок сразу исчез,раствор опять набрал цвет черного чая) титрованием добился нейтральной среды насыпал извести-выпал легкий коричневый осадок,долго отстаивался,раствор стал светло желтым и мутным.
С пробиркой номер 4 случился казус,в ней все так же как в пр.номер 1 а в тетрадке записано что после нейтрализации раствора щелочью я прилил к ней солянку-Короче,опыт не засчитывается.
Продолжение следует.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,

Сразу несколько вопросов:

1- не понятно, вы после травления раствор выпаривалиили наоборот разводили водой?2- Чем гасили азотку? Спиртом?
3- Раствор охлаждали или осаждали "на горячую" ?4-Пр1 - после осаждения Pt, вы не пытались осадить Pd
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Цитата
С пробиркой номер 4 случился казус,в ней все так же как в пр.номер 1 а в тетрадке записано что после нейтрализации раствора щелочью я прилил к ней солянку-Короче,опыт не засчитывается.                                                              
Так получается после солянки сразу выпал осадок (по идее его не должно быть) и до извести не дошло чтобы осадить платину?

пр3 тоже неожиданно выпал осадок который не по плану?

Может в этих пробирках сильно щелочная среда получилась? Походу нужно мерять pH, среда должна быть слабощелочной если правильно понял по Менделееву
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

ВитькОвский,

Сразу несколько вопросов:

1- не понятно, вы после травления раствор выпаривалиили наоборот разводили водой?2- Чем гасили азотку? Спиртом?
3- Раствор охлаждали или осаждали "на горячую" ?4-Пр1 - после осаждения Pt, вы не пытались осадить Pd
2-Я скажу лично что я думаю-Азотку нейтрализовывать  не нужно,потому что все что упадет с платиною и с палладием-соединения,не металлы.1-А упарить Менделеев посоветовал-на первой странице две фотки прочти :)
3-Делал все на холодную.4-После того,как выпал осадок раствор с первой пробирки для дальнейших опытов был перенесен в пробирку номер 2(см. пробирка №2)
(И можно не "выкать"Если мое "тыканье"не нравится-скажи-исправим! :) )
5 страниц 1 2 3 4 5 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)