Развернуть ⇓

Александр,
отлейте пару литров и попробуйте.
Знаете как говорят в таких случаях. Последние миллиграммы самые дорогие.
Что касается пробы вашего вожделенного металла....за лигатурьте немного до 585 пробы и проверьте.
К примеру, за основу возьмите исходную пробу 995. Исходя из этого рассчитайте необходимое кол-во лигатуры.
Если тест покажет, что проба выше 585, значит у вас исходный металл имеет более высокую пробу.
Ну и наоборот.
Но я не думаю, что у вас проба будет выше.

Спасибо за совет, так и сделаю. Рассчитал плотность полученного металла методом гидростатического взвешивания, получилась 980 проба, осадок перед плавкой кипятил в азотке, вот думаю сейчас что ещё железный купорос вытянул из раствора, основной раствор был от 585 + немного 375. Как думаете  Cu или Ag  в примеси, или вообще палладий от 375, если конечно был такой опыт у Вас, сразу скажу спектрографа для анализа по близости нет.

День добрый. Хочу обратиться с возникшей проблемой: в ЦВ растворено золото, при выпаривании(уменьшении объёма раствора) отвлекли и вся жидкость испарилась, а осадок поджарился. Залил этот осадок водой, сошкрябал со стенок колбы всё что пригорело, получился рыжий(оранжевый) раствор с осадком. Теперь сам вопрос: как из этой субстанции получить золото? обработать заново это всё ЦВ, после с фильтрацией или уже не надо фильтровать? и после обработки ЦВодкой осадить золото гидразином? или же попытаться просто сплавить этот пригоревший осадок? Заранее СПАСИБО за подсказки.

КарОл,
вы уж напишите, что за сырье , сколько его было и сколько получилось сухих солей

КарОл,
если изначальный материал был чистым то просто добавить гидразина и отфильтровать.
если же там были примеси просто добавить цв чтоб обратно все растворилось нейтрализовать кислоты(мочевиной)и добавить гидразину и отфильтровать зло

не плохо бы подкислить солянкой )

Работать как с исходным металлом. Кипячение с соляной, прикапывание азотной, нагрев, фильтрация, нейтрализация азотной и восстановление. Зло и в осадке там и в растворе. Не считая того что из неблагородного было изначально... Вы же явно не обручальное кольцо растворяли исходно?

Спасибо за отклики и советы. Чтоб не отвечать на каждый вопрос в Ваших откликах опишу суть процесса: было протравлено какое-то количество "зелёнки" после полировки и наждачной бумаги - прожарено и после протравлено в ЦВ, отфильтровано сначала через ткань, пока фильтровалось положил на дно медную проволоку(в начале этой ветки советовали для нейтрализации азотной кислоты в растворе ЦВ или куском меди или гвоздём(железо),какую проволоку положил такую и достал через сутки пока всё профильтровалось через ткань), потом пару раз через фильтровальную бумагу в воронке Брюнхера, короче получил два литра раствора без осадка. Дальше выпарил два литра до 450 мл. Разделил на три части по 150 мл. Первую часть нагрел, добавил 1.5 литра воды(кипяток) и добавил, помешивая, по 3 куба гидразина 4 раза, добавлял по 2-3 капли постоянно помешивая, реакция бурления была постоянно. Оставил отстаиваться ночь. Утром раствор зелёный(цвет бутылочный) с осадком(золото). И приступил ко второй партии, и вот тут когда подогревал раствор ЦВ отвлекли. Ну и что произошло описал в первом посте. Как понял: то что подгорело и залил водой, надо по максимум(без фанатизма) выпарить воду и полученный осадок обработать заново ЦВ, с последующей фильтрацией и осаждением как с первой порцией. Правильно понял?

ещё: обработанный гидразином раствор ЦВ сливаю в ёмкость и выпариваю ещё раз(прошлый опыт: было 30 литров отработанного раствора выпарил до 400 мл.). Разделил на две части(по 200 мл.). С одной части(200 мл.) залил 1.5 литрами кипятка и попробовал осадить гидразином. Так вот раствор сначала( первые 6 кубиков, по 2-3 капли, постоянно перемешивая) бурлил от чёрной пены до жёлтой, а как добавил очередные 3 кубика(общий объём 9 кубов) весь раствор стал непрозрачно-оранжевым, на утро - раствор тёмно-зелёный и осадок(фракция как глина) оранжевого цвета, и его много, заметно больше чем было когда я осаждал изначально(с прошлого раза когда получил 30 литров отработанного раствора. Все работы провожу на открытом воздухе, к колбам стараюсь подходить с подветренной стороны.    Ещё раз СПАСИБО за отклики.

Вот эта часть правильная)

КарОл,
вот это зачем?можно же убрать азотку мочевиной не разбавляя раствор.и медная проволока зачем?  
и еще вы упарили 30 литров до обьема 400мл и у вас никакие соли не выпали кристаллами?  

можно, пожалуйста, описать процесс гашения азотной кислоты в ЦВ мочевиной. Мочевина - это карбамид(азотное удобрение) или тео-мочевина? по поводу разбавления небольшого количества раствора ЦВ большим объёмом воды(кипятком) перед осаждением золота из раствора советовали когда-то "старшие пацаны", возможно это не правильно. По поводу упаривания 30 литров, да на дне колбы образовались какие-то кристаллы, что это может быть? Исходный процесс: прожаренная "зелёнка"+ наждачка, протравлено в ЦВ, профильтровано как описывал выше в постах, разбавлено объёмом воды(откуда и образовался такой объём),обработано гидразином, промыт осадок, всё это сливалось в ёмкость, ну и потом всё выпарено до 400 мл. Осадок, растворим(полурастворим?) в воде, слил по возможности до "поднятия" осадка(янтарные полупрозрачные кристаллы), залил водой, поболтал колбу, кристаллы полурастворились до состояния "песка"(может ошибаюсь, завтра постараюсь  разболтать кварцевой палочкой. Так вот эта "бадяга" дала после того как капнул гидразина сначала оранжевый цвет раствора, а на следующий день тёмнозелёная жидкость с оранжевым осадком(фракция как мелкий песок(пыль)). Извините если сильно "гружу" расспросами, но выход изначально маленький по металлу(или жаба душит), и с уже, с типа, обработанного раствора, выпадает какой-то оранжевый осадок. Спасибо за внимание и уделённое время.

КарОл,
по своему опыту могу сказать что после обработки гидразином в растворе зла не остается так что нинада его второй раз делать.единственное в растворе остается мелкодисперсное золото даже после фильтрования.но оно садится через 3-4 дня отстаивания и жидкость смело можно сливать в канализацию ну или на утилизацию.оранжевая фигня которая выпадает это гидроксиды хрома.там зла нету.не заморачивайтесь.а мочевина это карбамид(продается как удобрение) не тиомочевина.кидаете горстями пока не перестанут появляться пузырьки как при гашении содой.ну и еще пару ложек чтоб наверняка.и да прогревать раствор выше 60 градусов не рекомендуется тогда гашенная азотка слишком активна становится и кушает гидразин.разбавлять кипящей водой имеет смысл если вам нечем загасить азотку.тогда разбавление помогает и гидразин не тратится на азотку а только на выбивание зла.а выход у вас маленький потому как разница между потраченным злом и тем что у вас в зеленке и наждаке примерно 20%будет.эти потери в других местах остаются нужна приточно-вытяжная вентиляция.вход в цех только в халатах итд итп и вот тогда потери сильно уменьшатся

Так если она погашена карбамидом то она не может уже быть активной...   при взаимодействии азотной и карбамида образуется аммиачная селитра и углекислый газ... Чем выше температура тем быстрее осаждается металл и плотнее осадок получается...

Djimiko,
учите химию сэр.образуется нитрат карбамида это соль с кислой реакцией.выше 70 градусов даже погашенная содой азотка начинает реагировать при добавлении гидразина и золото обратно растворяется выделяя оксид азота красного цвета кто делал при повышенных температурах думаю не раз такое замечал  

Ванья,
Спасибо Вам за уделённое время и разъяснение. Правильно я понял процесс: после тщательной фильтрации раствора ЦВ, без всякого выпаривания, добавляем мочевину в раствор до прекращения реакции ЦВ(азотки) с мочевиной и дальше в подогретый(до 60*С) раствор(уже без фильтрации после карбамида) добавляем по несколько капель гидразина до окончания реакции(появления белой пены). Ну и дальше "классика"- отстаивание, промывка и будет нам СЧАСТЬЕ.     . Ещё раз СПАСИБО.

очень сильно "грызёт" вопрос: при растворении золота в ЦВ(большой объём раствора) и последующим выпаривании(уменьшении объёма) золото(всё) остаётся в растворе или же какая-то его часть улетучивается?

да 50-60 градусов вполне достаточно чтобы выделяемое золото комковалось и не выпадало мелким.

при выпаривании золото не улетучивается это невозможно.другое дело при кипении возможно что мелкие капельки раствора могут выпрыгивать за посуду и так возможны потери

Ванья,
Чем протравить гидрооксиды хрома?

yurchik,
в смысле протравить?и да какой из оксидов хрома их многа