https://www.traditionrolex.com/13
4 страницы 1 2 3 4 >
Что может быть в растворе? , аффинаж серебра
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
История такова. Отобрал 355 гр. самых "грязных" контактов от различных устройств. В основном обрезь, с большим содержанием различных металлов, огромный процент импорта. Для растворения и для экономии использовал серку и селитру.
Сначала растворение было бурным и растворялась в основном медь (много купороса и синий цвет). Потом процесс замедлился и стало больше сульфата серебра, поэтому решил растворять его аммиаком.
В результате получился ( с промывками) литр темно-темно синей жижи. Учитывая все составляющие процесса, в растворе вся таблица. Пять грамм не растворилось вообще.
В первых растворах осадил хлорид, а аммиачные разбавил водой и осаждал серебро медью.
Осадок получился мелким, как пыль и не много. Придется перерастворять. Есть предположение, что серебро в растворе осталось.
Как проверить?
Как выделить?Пробовал выпаривать, выпадает черный осадок........ аммиак выпарился.
Развернуть ⇓
Модератор
Регистрация: 25.06.2013
Откуда: Владимир

Сообщений: 2596
В друзьях у: 18
Голосов: 246 / 21
Сергей, в очередной раз предлагаю немного "подумать"  :)  

Цитата

а вот поднял 10 коп 1848 года прямо как из под станка

Цена на монету 10 копеек 1848 года СПБ-HI на сегодня, 27 мая 2022 года
VF 252
XF 2 258
AU 5 840
UNC 8 003

Стоимость металла монеты (серебро 1,80г) составляет 78 ₽ по котировкам на 07.06.2022.

Не надо переводить всё в аффинаж... Млин... Может так интересней будет? Не шутка.
Пока.
Олег.
ЗЫ. За консультацию - с тебя одна монета мне в коллекцию  :) . Шутка.
© Жизнь такова, какова она есть, и больше никакова.....  © Я с вами не ругаюсь и не спорю... Я просто подробно объясняю, почему я прав :) .
Пользователь
Регистрация: 04.09.2021

Сообщений: 466
В друзьях у: 1
Голосов: 2 / 10
Ancle Fedor,


Олег, в нормальном сохране я коллекционирую, точне отдаю дочерям(хоть что то оставить на память после себя), я имел ввиду брак, а это монеты или стёртые, или пробитые и для коллекции нулевые. в древние временя женщины носили из их монисты(или что то в этом роде), мало того что они пробита (дырочка), так ещё одна сторона и стёрта, видно полировали.
недавно случай, сигнал, копнул, оп 25 копеек, у нас редкая, обрадовался, а она пробита и одна сторона стёрта и заплакал над ямкой, такую монету споганили. и подобное не редко.
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Пока выпаривается жижа, закончил с хлоридом. Просушил и взвесил металл. Тра-та-та, барабанная дробь....
Итого: 96 грамм, что равно 27% выхода. Неплохо для такой срезки и импорта в ней.
Теперь по стоимости...
Курс серебра 42-43  :( , но важней цена слитков, которые нужно было покупать, там 53-54 руб за грамм, причем проба 925. Думаю моя по любому выше.
Получается 5000 я вытащил из мусора, истратив 200.
Серое собираю на статуэтку, хочу отлить бюст дэвушки высотой 16 см , с золотыми бабочками. Т.к. делаю себе, поэтому никаких посеребрений и позолот, все по честному.  :)  

Пока не выплавлю воск из формы, не могу определить сколько нужно, наверное грамм 400-500, может больше. Какие есть хитрости для определения?
Пользователь
Регистрация: 04.09.2021

Сообщений: 466
В друзьях у: 1
Голосов: 2 / 10
Владимир,


а пять грамм что не растворилось будете изучать? если да, то как?
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
В царя их, в царя....  :)   и грязюку, оставшуюся после азотки, туда же. Там может быть платина
Изменено: Владимир - 07.06.2022 19:47:45
Пользователь
Регистрация: 01.11.2012

Сообщений: 76
В друзьях у: 1
Голосов: 13 / 1
Владимир,
Не понял шутите Вы или нет, но вставлю свои 5 копеек. Смех смехом, а до 1870х годов не было промышленной очистки металлов, рафинирования, через электролиз. Сейчас вся черновая медь прогоняется через электролитическую очистку. Для примера, весь палладий, добываемый небезызвестным Норникелем - это примесь к черновой меди и никелю, получается как электродный (анодный) шлам; а это, между прочим 40% мировой добычи. Раньше этого небыло, "черновая" медь считалась достаточно чистой и при менялась как есть. Поэтому во всех медных изделиях до 19го века всегда в виде примеси есть серебро, золото и, часто, платиноиды. Хотя, конечно, проценты там микроскопические и содержание сильно варьируется в зависимости от рудника, места добычи. Максимум, что я встречал - медные копейки 18го века, чеканеные из уральской меди, так называемая "сибирская монета" ; тут до 1,5% серебра и до 0,5% золота в сплаве.
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Я тоже не понял, поэтому по порядку.
Зол и плат не расворяются в азотке, паллад и серое растворяются. Значит в нерастворившемся осадке и в оставшихся нерастворенными контактах очень возможно присутствие зол и плат (их частенько применяют для сплавов контактов). Всю грязюку после растворения я не выбрасываю. Как накопится эта субстанция, тогда и займусь. Растворяем царской водкой.

Кстати, остались нерастворенными три подложки, сами контакты растворились, только дырочки остались, а обрезь даже не потемнела. Вопрос, что это за металл может быть?

Относительно чистоты... при таких грязных растворах и химикатах, три девятки не видать, но две- вполне реально, промывал я многократно, отстаивал подолгу.
Теперь на очереди снятие посеребрения. Эта процедура дает всего 2-5% от веса, но и деталей накопилось несколько кг. Смывать буду меланжем.
Жижа с аммиаком еще не выпарилась до суха, ждем. :)  
Пользователь
Регистрация: 04.09.2021

Сообщений: 466
В друзьях у: 1
Голосов: 2 / 10
tsarek,


надо как то попробовать с монетами, у меня много бракованных сибирок(собольков), но что характерно самая мелкая сибирская монета полушка почти всегда попадает в отличном состоянии , да и сигнал по прибору другой, ближе к серебру.
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
И снова я к вам друзья,  с вопросами.  :blush2:
Итак, жижу выпарил, растворил в азотке, получилась веселенькая, зелененькая, прозрачненькая жидкость, без осадка. Ливанул туда соли... накакого осадка не выпало. Значит хлорида нет, вопрос закрыт, подумал я.
Но тут произошло необъяснимое событие, которое опять вернуло проблему.

Итак, смываю посеребрение, выделяю хлорид, вроде все нормально, кроме очень скромного процента выхода.  Ну, думаю, смылось не все, частично восстановилось на медь при промывке.... потом добью.
После промывки остается черный осадок серебра, восстан. на медь, добавил туда немного контактов на меди и растворил, для завершения. Получилась такая же веселенькая зелененькая жидкость (странно куда медь делась), я ее разбавил, отстоял и бах туда соли.... ну ведь точно знаю, что там есть серебро, а хлорида нет!!! Есть куча светло серого осадка, может это туда серебро бахнулось, или оно в этом зелененьком растворе? Вот только в каком виде, что не позволяет выпадению хлорида?
Теперь с подозрением смотрю на все растворы зелененького цвета, которых накопилось немало.
До решения проблемы все процессы прекратил, думаю о замене кислот, возможно попался левый химикат.

Может кто сталкивался, или краем уха слышал?
Пользователь
Регистрация: 01.11.2012

Сообщений: 76
В друзьях у: 1
Голосов: 13 / 1
Владимир,
Серый осадок появляется при добавлении соли? Исходный раствор чистый зелёный, без осадка правильно? В таком случае это и есть хлорид серебра. При работе на свету он и будет сероватый из-за выделения металлической серебра.
Для полного осаждения, если используются концентрированные кислоты, раствор надо обязательно разбавлять водой. В концентрированных растворах хлорид может переходить в растворимый комплекс. Поэтому проверить Ваши зелёные растворы очень просто - достаточно взять пробу и разбавить её раза в три. Если будет помутнение, то в растворе есть серебро в виде комплекса, если нет - то и серебра нет. Конечно при условии, что в растворе есть свободный хлорид. Более сложный случай - грязные реактивы и присутствие в растворе изначально сильных комлексообразователей. Но большинство их либо не работают в сильнокислой среде, либо разлагаются. Других вариантов я не вижу.
И, так, к слову, пожелание - используйте реактивы ХЧ, они не многим дороже технических, зато с ними точно понимаешь, что происходит в колбе. И соль желательно не сыпать ложкой из солонки, а готовить заранее раствор и приливать чистый профильтрованный.  
Модератор
Регистрация: 25.06.2013
Откуда: Владимир

Сообщений: 2596
В друзьях у: 18
Голосов: 246 / 21
tsarek,

Цитата
И соль желательно не сыпать ложкой из солонки, а готовить заранее раствор и приливать чистый профильтрованный.
+1
А зелёный цвет говорит о присутствии никеля.
Пока.
Олег.
© Жизнь такова, какова она есть, и больше никакова.....  © Я с вами не ругаюсь и не спорю... Я просто подробно объясняю, почему я прав :) .
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Уточню, как это представляется мне.
Серый осадок был изначально, это осадок после откачивания основного раствора, после отстаивания. Разок я его промывал водой. С основного и промывочного хлорид выпал.
Допускаю, что в осадке может быть сульфат, не растворенный в воде.  Кроме того он состоит, по моему разумению, из восстан. серебра, керамической пыли, припоя (он не смывается меланжем, но освобождается после расттвор. посеребренки) .... и черт еще знает из чего.
В этот осадок я кинул немного контактов, с малым содержанием ("грязных"), чтобы выработать кислоты, и они полностью растворились.
В конце процесса, я решил его нагреть, и делал долгие три попытки, меня постоянно отвлекали. Наконец закипел и я его отключил. Т.е несколько часов он был нагретым в разной степени.
После остывания разбавил водой, а утром, после отстаивания увидел тот самый красивенький зеленый цвет, на дне много светло серого осадка, откачал жидкость и налил в нее насыщенного раствора соли ( сухую не сыплю).
И каково же было мое удивление, когда раствор не побелел, как был зелененьким , так и остался.

Возможно серебро в осадке, его стало больше, но в каком виде? Как теперь быть?
Возможно в осадке уже и есть хлорид? Зацепил что-то из чего-то и выпал (допустим), тогда нужно растворить в аммиаке и осаждать уже из аммиачного комплекса, тем самым отделить мусор. Но с аммиаком у меня проблемы и были, тему я эту и создавал из-за аммиака.
Изменено: Владимир - 16.06.2022 15:35:31
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Теперь о потерях.
Я ждал выход с посеребренки от 2 до 4 проц., а получил 1,6%. Это мало. Где-то оно застряло.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Те комплексы, которыми пугают непосвящённых  :)  для серебра получаются в очень крутых растворах дымящей соляной кислоты или перенасыщенных хлоридами растворимыми натрия и калия (в теории, практически солью не растворял, незачем). Поэтому если к нитратному (да и сульфатному тоже) раствору если прилили разумно, без фанатизма, по каплям хлорид натрия(калия) и нет мути...нет там серебра.
На этом основана вся аналитика серебра...и если нет мути..нет и растворимых (и не очень, это я о сульфате) солей серебра.
ЗЫ. Для любителей посеребрёнки на днях ролик выложил в соответствующей теме  (партнёры давние поделились ;) ) как пакистанцы снимают посеребрёнку. Поверьте, если люди так делают..значит дешевле уже трудно придумать. Не, я студентом работал строжем ночным на химскладе,  где кислоты загонялись жд цистернами и перекачивались по трубопроводам. Там можно было сразу в азотке растворять нацело (и даже купаться при желании) но смысл?
Изменено: ДмитрийМ - 16.06.2022 20:40:43
Пользователь
Регистрация: 01.11.2012

Сообщений: 76
В друзьях у: 1
Голосов: 13 / 1
ДмитрийМ,
На счёт комплексов согласен с Вами, но они всё таки есть и без перенасыщенных растворов. Образуются и просто в концентрированных кислотах. Для примера, почему говорю так: иногда, когда надо быстро почистить красное 585е, я его растворяю сразу в царской, минуя квартование. Большая часть хлорида остаётся в осадке, но (!), если разбавить раствор после фильтрации, то появляется муть, что свидетельствует о разложении комплекса. Так что разбавлять я всё же советовал бы настоятельно.
Пользователь
Регистрация: 01.11.2012

Сообщений: 76
В друзьях у: 1
Голосов: 13 / 1
Владимир,
С Вашим осадком я бы всё же поступил так. Промойте его, восстановите сахаром, как я писал. Затем опять хорошо промыть и растворить в азотной, очень желательно ХЧ. Разбавить дистиллировкой!, профильтровать и осаждать хлоридом. Ну и опять восстанавливать хлорид. Или плавить с содой, как хотите.
На счёт растворов я уже писал, ДмитрийМ подтвердил.
На счёт никеля в растворе - возможно, но нам от этого ни тепло, ни холодно. Никель действительно даёт зелёные растворы, но и медь может, в зависимости от присутствия других веществ, давать весь спектр от зелёного до синего.  
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Плюнул и залил аммиака.  :(  Выбил еще 10% чистого. Процент выхода повысился до 1,75.  :)
Значит там был хлорид! Что-то выбило его.  Вспомнил, что кинул туда и смывку при первичном промывании Фэйри.... и другие осадки... Короче... грязь- она и есть грязь, что с нее возьмешь.
На очереди еще одна порция посеребренки, которую надо подготавливать.
Вот раздумываю, посеребренка под краской или пластиком... какой способ удаления оных применить, серную, или обжиг?
Что думает народ? Какие мнения? Кто практиковал?
Пользователь
Регистрация: 04.09.2021

Сообщений: 466
В друзьях у: 1
Голосов: 2 / 10
Владимир,


доброго здоровья, посоветуйте как выгодней, с поиска накопилось около трёх кг обломков древней бронзы от колокольчиков и бубенцов и в некоторых возможно есть серебро. у меня два варианта.1-сдать на металлом и 2- попробовать извлечь серебро. прикинул через азотку не выгодно, да и воще сдав в металку поимею возможно рубл 500. короче незнаю как поступить. но за сезон поиска подобное накапливается всегда
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
сергей кузнецов,
Можно сделать пробный аффинаж части материала, после азотки выбить хлорид и посмотреть сколько его будет. Станет ясно стоит ли связываться с остальным. Вообще... в колокола ложили  менее пол процента серебра.  :)
Пользователь
Регистрация: 17.04.2008
Откуда: Москва

Сообщений: 510
В друзьях у: 2
Голосов: 105 / 5
Цитата

                                                                                         

Пока не выплавлю воск из формы, не могу определить сколько нужно, наверное грамм 400-500, может больше. Какие есть хитрости для определения?                                                                              
Элементарно. Взять вес воска (плотность чуть меньше единицы) и умножить на плотность серебра (10.5) Ну и плюс на литники добавить еще
4 страницы 1 2 3 4 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)
https://www.traditionrolex.com/13