Развернуть ⇓

Галтовочную массу выпариваем досуха на плитке, разбиваем куски в порошок и заливаем ЦВ небольшими порциями, чтобы не закипело и не убежало. Протравленную массу надо тщательно промыть до нейтральной реакции. Полученный раствор должен быть чистым и не давать осадка. В качестве восстановителя берем метабисульфит натрия. Восстановленный осадок фильтруем через беззольный фильтр и промываем до нейтральной реакции. Отфильтрованный раствор проверяется на полноту осаждения метабисульфитом или хлорным оловом. Возврат от съёма около 90,% т.е. при снятых 100гр. в 585" возврат 52,7гр. в 999" пробе. При прокалке массы в муфеле до пепла выход от съёма был 60-70%. Считать выход от сухой массы сложно, слишком много факторов на нее влияют – степень истирания наполнителя, количество моющего, конфигурация изделий и их количество по отношению к наполнителю. Если все эти параметры все время примерно одинаковы, то можно вести статистику и по выходу от сухой массы. Никогда не слышал, чтобы аффинировали мокрую галтовочную массу, слишком много надо будет кислоты. Есть установки для микрофильтрации галтовочных масс, отделяющие золото от шлама, но его потом все равно аффинировать надо.

Чтобы наиболее полно промыть нерастворимый осадок, лучше это делать на нуч-фильтре (воронка Бюхнера, колба Бунзена, фильтр "красная, синяя, или черная лента" и водоструйный насос). Раза три промыть гор. водой и раза два соляной кислотой. Для полноты восстановления целевого продукта маточный раствор желательно упаривать до удаления азотки и восстанавливать гидразином. Это мое мнение , основанное на опыте .

Здравствуйте уважаемые мастера, подскажите способ снятия позолоты с медной основы без растворения самой основы, если такой способ вообще существует.

Анодно в горячей концентрированной серной кислоте.

Я имел ввиду снять позолоту с электрических контактов с целью дальнейшего её афинажа, сполировать не реально потому как немеряно их и уж очень мелкие... "Анодно в горячей концентрированной серной кислоте" - опять же проблематично соединить всю эту мелочь в единую электрическую цепь.

Не парься. Если контакты новые,  без олова - в азотку их, и жди пока шелуха останется. Ну а если олово присутствует, его надо обязательно убрать. Иначе она вместе с шелухой останется.
Этот метод дешевле чам всё остальное.

Один мой знакомый навязывал радиодетальки и контакты на тонкую медную проволоку (долго и нудно) и снимал анодно в серной кислоте - результатом доволен.

Валерий, я так и делаю, но уж очень вонючий процесс, была мысль сделать корзинку из аккумуляторной сетки и пополоскать контакты в царской водке (типа как пакетик чая в кипятке) пока золото не растворится, только надо нарядиться в костюм химзащиты и противогаз.
Хочу поэксперементировать с раствором соляной кислоты и перекиси водорода...
Кирилл Мефодьевич а можно поподробнее об анодном методе?

При анодном методе детальки будут соответственно анодом, катод - можно титан, нержавейку, свинец. Золото с деталей будет сходить и выпадать в осадок, когда сойдет все - ток упадет практически до нуля (главное применять источник тока, стабилизированный по напряжению, а не по току).
Солянка же с перекисью недалеко ушла от царской водки по вредности - принцип действия аналогичный - под действием окислителя (перекись) образуется атомарный хлор, который и растворяет золото, но часть его рекомбинирует в газ и выделяется в воздух, вызывая отек легких , понос , рвоту  :x  , судороги:P, смерть . Работать с этой смесью надо так же аккуратно, как и с царкой. При этом замечу, что скорость травления в такой смеси во много раз меньше, чем в царке.

Огромное спасибо за советы, а в качестве электролита достаточно применять концентрированую серную кислоту или нужны ещё какие-то дополнительные реактивы?, я нашёл в нете способ анодного растворения серебра, так там требуется добавлять в электролит сульфат серебра..

недавно знакомый принес белый лом на афинаж(срезанные накладки, какие то  части изделий и т.д.) причем от 375 до750 проб. Так вот некоторые накладки и части изделий не растворились даже в нагретом растворе Царской водки. Что бы это могло быть? На стандартные реактивы ни какой реакции. Подскажите пожалуйста с чем столкнулся.

Может, титан попался?

Титан в 375 пробе!?...Скорее чё-то родиеобразное...

не титан однозначно, отдал на стелласкопе посмотреть что там есть, в первом приближении Au,много Ag еще Cu и т.д.. Может использовалась лигатура на основе Ag. Мне как то попадались серебряные накладки, так они в царской водке покрывались плотным слоем хлорида и травление дальше не шло. Нет ли каких добавок к ЦВ, чтобы благополучно все растворялось?

В накладках много серебра. При растворении в царской водке поверхности этих деталей пассивируются серебром. И всё, растворение дальше ну ни в какую не пойдёт. Тут два варианта, или купить установку для электролизного растворения по типу ЭУР-2-200, или брать такой металл, сплавлять его с латунью 1 к 1 и снова в царскую.

Сплавьте все с медью или серебром до 200 пробы и в азотку. Будет желание-осадок потом в царскую.

Господа профессионалы,
есть вопрос по существу. Буду весьма признателен, если кто-нить объяснит мне как такое случилось и следовательно как такого избежать в будущем.
Начну по порядку, поскольку, как мне кажется, причина кроется в технологической ошибке. Извлекал аурум из полового мусора.  Сжег все, насколько это возможно. Сразу оговорюсь, сжигал не в муфеле, но достаточно хорошо, аккуратно подавая кислород через автогеновую горелку. Затем промыл это водой, промагнитил, высушил и в виду его количества (полное ведро) разделил на несколько частей. Залил первую порцию ЦВ, прокипятил, оставил на ночь. Затем вылил ВСЕ в баллон и повторил процедуру со следующей порцией и т.д. пока не протравил весь хлам.
К тому времени первая порция отстоялась, я слил кислоту, налил в баллон водопроводной воды, перемешал и поставил отстаиваться- и так несколько раз- в общем стал промывать.  Но как бы я ни старался слить без мути, она все равно лезет вместе с жидкостью, мусор- есть мусор))) А посему следующим этапом идет фильтрация. Для ускорения процесса, я не фильтрую сразу на чистовую, а делаю грубый, средний и тонкий фильтр до тех пор пока раствор не будет кристально прозрачным. Как показывает практика, это существенно ускоряет процесс, особенно когда речь идет об аффинаже мусора. Так вот на серединном этапе,  когда я  опустошил емкость после среднего фильтра в фильтр тонкой очистки, мое внимание привлек осадок в емкости..... это было оно самое ради чего это все делается!!!!
     
В связи со сем происшедшим такой вопрос, как могло произойти самоосаждение??? Не могло ли ОНО остаться на фильтре, как собственно средней очистки, так и грубой? Правильно ли я понимаю, что мне следует собрать все фильтры в кучу и отправить их заново в ЦВ?

PS/ может это как-нить поможет объяснить произошедшее- травление первой порции мусора, а именно при ее фильтрации случилось "самоосаждение", выполнял ученик и видимо недотравил, поскольку в остатках мусора после травления была найдена медная проволока Понятно, что необходимо будет дотравливать первую порцию и проверить остальные. Но также ясно, что либо он не дождался окончания реакции, либо "выдохлась" сама кислота.  Последнее вероятнее всего, поскольку НЕ заметить бурый дым реакции достаточно сложно.
Кстати, кто как контролирует, что кислота вытравила ВСЕ? Лично я, сначала удостовериваюсь, что реакция перестала идти (отсутствует бурый дым), а затем проверяю работоспособность кислоты, например погружая какой-нить металлический предмет. Если кислота реагирует, кипячу еще несколько минут и процесс закончен. Если кислота НЕ реагирует, добавляю свежей или меняю и продолжаю процесс после чего снова осуществляю вышеприведенный контроль.

Для YK.
У меня был похожий случай - при упаривании раствора в нем образовались кристаллы чистоты - это реакция диспропорционирования; золото при растворении образует ионы двух валентностей - 1 и 3, ионы золота(1) могут восстанавливаться до металлического, окисляя другие одновалентные ионы до 3. И, конечно же, ионы золота могут восстанавливаться недотравленными металлами, такими как медь, серебро.

YK
как уже было сказано предыдущим оратором это таки реакция диспропорционирования.
С мусором всегда так
Из-за железа в основном. Простое, нержавейка, оксиды... В любой форме короче.
Делается просто, собирается осадок и снова в ЦВ.

Спасибо за ответы. Собственно так и сделали. После повторного травления вытащили ровно столько, сколько после первого!!!! Как удачно, что на глаза попалась медная недотравленная проволочка и при фильтрации выпал искомый осадок    
Не пойму только как в будущем определять, что больше травить не надо или наоборот надобно еще дотравить???? Все таки не хочется лишний раз кислоту переводить, да и дышать этим приятного мало..)))