https://www.traditionrolex.com/13
2 страницы 1 2 >
Восстановление хлорида серебра формалином , Восстановление до металлического серебра органикой
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
При большинстве процессов очистки серебросодержащих сплавов основным полупродуктом является хлорид серебра, который в силу своей крайне малой растворимости позволяет избирательно осадить серебро из растворов, содержащих другие металлы как ненужную примесь. Для получения металлического серебра из хлорида есть несколько способов, один из которых я и хочу описать.
Напрямую восстановить серебро из хлорида простыми способами невозможно, поэтому переведём его в сильный окислитель, а именно оксид серебра. Тогда его легко будет восстановить до металла.
Для этого промытый и увлажнённый осадок хлорида серебра заливаем концентрированным раствором щелочи, наиболее дешёвой из которых является гидроксид натрия (средство "КРОТ"). При этом протекает реакция
2AgCl + 2NaOH --> Ag2O + 2NaCl + H2O
На 283 гр хлорида серебра требуется 80 гр гидроксида натрия. Это для расчётов. Практически избыток едкого натра не страшен и даже желателен. На фото слева стакан с хлоридом серебра, в центре стакан с гранулами гидроксида натрия, он в банке справа.

Осторожно, при добавлении воды смесь сильно разогревается и может лопнуть посуда!! Мешаем активно! Обратите внимание на хлорид, он относительно белый (тут правда чуть сероват, на свету постоял  :)   ). Смешиваем белый хлорид с раствором гидроксида натрия и начинаем греть на плитке.

По мере нагрева и активного перемешивания белый хлорид начинает переходить в коричневый оксид серебра. Греем практически до кипения с постоянным перемешиванием. Цвет начинает меняться.



Убеждаемся что в осадке не проскальзывают белые крупинки не растворившегося хлорида серебра, если есть до добавляем ещё гидроксида натрия, можно осторожно ложкой по 2..5 гранул (но не ложек  :)  , а то выбросит в лицо кипящий раствор !!!)
Теперь берём раствор формалина и пипеткой крайне осторожно прикапываем по 3..5 капель при интенсивном помешивании!!!! .

Тут есть одна особенность... если в растворе мало гидроксида натрия или он слабо нагрет (желательно держать его почти кипящий), то  реакция может начаться не сразу, а с задержкой. Если прилить слишком много формалина зараз то всё содержимое резко вспенится и вылетит из стакана, поэтому если после первого прикапывания реакция (вспенивание активное) не началась, то  не добавляем больше а думаем, почему же она не идёт ;) . Примерно вот так должно быть. После первых капель появляется чернота сверху, это началось восстановление пока в растворе.

Начинает распространяться процесс на осадок оксида серебра

А вот так пенится в момент прикапывания !!!

Потихоньку вспениваться раствор в ответ на прикапывания формалина перестаёт и осадок принимает знакомый до боли серый губчатый вид  :)  


Добавляем ещё чуть формалина и оставляем на полчаса греться на плитке. ВНИМАНИЕ!!! В течении всего добавления раствора формалина раствор интенсивно мешать, в этот момент его можно не греть, тепла там и так много выделяется, а перемешивать обязательно!!!!
После окончания реакции и прогрева (если по науке) промываем осадок 2..3% раствором серной кислоты, потом 5% раствором аммиака. Первая промывка удаляет непрореагировавший едкий натр, вторая формалин. В принципе можно промыть просто водой, если сразу на плавку. примеси едкого натра, хлорида натрия и формалина плавке не мешают, достаточно просто промыть обычной горячей водой.
Вот для примера исходный осадок хлорида серебра, восстановленный в растворе и уже промытый чисто металл. Теперь я надеюсь все сразу скажут что и где находится  :)  .



Из всех способов переработки хлорида серебра этот самый быстрый, можно уложиться в 1 час. И самый безопасный по потерям возможным, так как если даже не восстановить формалином до конца оксид серебра то при нагревании до 300 С в момент плавки он сам распадётся до чистого серебра. Поэтому важно тщательно обработать едким натром исходный хлорид до исчезновения белых крупинок, это уже гарантирует получение чистого металла.
Изменено: ДмитрийМ - 20.01.2017 23:05:16
Пользователь
Регистрация: 16.01.2009

Сообщений: 1135
В друзьях у: 8
Голосов: 40 / 7
интересно - но возиитьсяя - цинком мне кацца проще а скорость особо тут не нужна - на ночь цинк кинул и спи дома пока оно работает утром промыл сплавил и привет -
Пользователь
Регистрация: 30.08.2015

Сообщений: 142
В друзьях у: 3
Голосов: 46 / 2
Вы, наверное, решили проиллюстрировать книгу Ю.В. Карякина "Чистые химические вещества", 1974г, стр. 331  :)
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

Вы, наверное, решили проиллюстрировать книгу Ю.В. Карякина "Чистые химические вещества", 1974г, стр. 331
не, больше хотел показать с фото чего ждать при процессе и как не надо делать. Форум все-таки не химический, не многие тут читали Карякина, а может даже вариант в соавторстве с Ангеловым :) ... Хуже же не будет от детально расписанной информации. Тут фотоаппарат разбирал и нашёл фото с прошлой работы, вдруг кому пригодятся.

Цинк... он металл все-таки сильнее загрязняет, чем органика, отмывать дольше и труднее. Но при больших объёмах металлами спокойнее работать, формалином раствора должно быть не более трети стакана, может выбросить при вспенивании. Цинком можно хоть по "горлышко" посуду набивать, если не сыпать гранулы или пыль то реакция спокойная. С пылью или мелкой стружкой вскипеть может от теплового эффекта, было у меня такое ;) .
Пользователь
Регистрация: 16.01.2009

Сообщений: 1135
В друзьях у: 8
Голосов: 40 / 7
я в 10 литровых ёмкостях хлорид серебра цинковыми пластина восстанавливаю - сразу колограмма по два-три - тут с формалином дольше провозишься - а так для общих знаний полезно конечно
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
flamme,
Кстати а косвенно по теме хромирования мы не с Вами на чипмейкере общались?

А так большие объёмы это большие объёмы. Я уже писал.. хлоридный способ это до сотен грамм вещества зараз в обработке, имхо. Потом начинаются проблемы с перемешиванием, промывкой, тогда уже лучше медью цементировать. Хотя бы как первый этап, второй можно хлоридом, если до чистоты доводить химически, или анодным, если с электричеством.
Я через хлорид в основном остатки провожу, от других процессов, когда в баке собирается отстой. Или когда что-то совсем непонятное, где тонна меди на грамм металла. Потому что хлоридом можно "выбить"
металл даже из разведённых или непонятных растворов.
Пользователь
Регистрация: 16.01.2009

Сообщений: 1135
В друзьях у: 8
Голосов: 40 / 7
я обычно собираю все отходы серебра и лом серебрянных изделий и через хлорид чищу - хлорида выпадает с пятилитровую банку - потом всё цинком восстанавливаю и восстановленное в азотку кидаю и упариваю с фильтрациями и промывками до нитрата серебра - и уже с нитратом проще работать - он вроде почище будет - он и от цинка очищает
Пользователь
Регистрация: 16.01.2009

Сообщений: 1135
В друзьях у: 8
Голосов: 40 / 7
по хрому возможно - не помню
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Главное чтоб было как можно больше методов а каким воспользоваться решит каждый сам.
ДмитрийМ, -Спасибо!+
Пользователь
Регистрация: 25.01.2016

Сообщений: 26
В друзьях у: 0
Голосов: 2 / 0
С формалином работать можно только под тягой, канцероген.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

С формалином работать можно только под тягой, канцероген.
Да оно вообще с всем под тягой надо, по возможности. Хотя в меде народ с препаратами в формалине все годы работает, руками в нём купается и ничего, на анатомии...

Кстати если нужен формалин то в морг при больнице, за 0,5 бутылку примерно литра 3-5 легко поменять можно. Официальная версия.. борьба с грибком в ванной или деревянных деталях. Это его обычное применение. Ну или шкурку любимого хомячка сохранить :) ...
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
про хомячка сильно сказано....но в морг все равно идти не хочется.....
Не пойму, чем вам не нравится метод аллюминиевой кастрюли ???
Быстро, дешево и сердито. Кстати, сами же и пропагандировали, между прочим.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
ame50,
Ну не то что пропагандировал, я больше цементацией на меди выделял большие объёмы.... Пока Al взвешивал и брал с небольшим избытком всё было нормально, как горсть гранул сунул в банку и всё кашей оксида (??) забил, решил что формалин или цинк более предсказуемый. Первый вообще осадков не даёт лишних, второй так не гидролизируется до нерастворимых осадков, как алюминий.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
насчет аллюминия  - а не проще в кастрюле ?
по поводу вашего "фопмалинового метода " тоже знаете ли , занятие не для слабонервных....чего стоит ваша фраза

Цитата
Убеждаемся что в осадке не проскальзывают белые крупинки не растворившегося хлорида серебра, если есть до добавляем ещё гидроксида натрия, можно осторожно ложкой по 2..5 гранул (но не ложек , а то выбросит в лицо кипящий раствор !!!)
Теперь берём раствор формалина и пипеткой крайне осторожно прикапываем по 3..5 капель при интенсивном помешивании!!!! .
я ба назвал этот метод - экстримальным!
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
ame50,
Я постарался для непрофессиональных химиков написать, подчеркнув потенциально опасные моменты. Химики изначально знают что не надо лить воду в серную кислоту и в сухую щелочь, а при добавлении сухой щелочи в горячую воду с раствором, вступающим в реакцию смесь может закипеть. Пусть человек будет готов, а то потом возникают темы типа "вскипела колба и раствор со златом разлился по полу. Что делать ?"
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

ДмитрийМ,
насчет аллюминия - а не проще в кастрюле ?
по поводу вашего "фопмалинового метода " тоже знаете ли , занятие не для слабонервных....чего стоит ваша фраза
Цитата
(ДмитрийМ 20.01.2017 23:00:54) Убеждаемся что в осадке не проскальзывают белые крупинки не растворившегося хлорида серебра, если есть до добавляем ещё гидроксида натрия, можно осторожно ложкой по 2..5 гранул (но не ложек , а то выбросит в лицо кипящий раствор !!!)
Теперь берём раствор формалина и пипеткой крайне осторожно прикапываем по 3..5 капель при интенсивном помешивании!!!! .
я ба назвал этот метод - экстримальным!
Что испугался??? :brows: Это ведь только предупреждение.Если,допустим,я предупрежу тебя что азотка может обжечь руки и при попадание во внутрь может вызвать смерть-и что,ты бросишь химичить?-Ведь мое предупреждение правдиво.
Ты ведь обзавелся кислородом-значит смелый :) .А я бы назвал этот метод-расширением наших возможностей и кругозора.  
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
ну причем здесь кислород.
Не путай божий дар , с яичнецой!Речь идет об аффинаже серебра. а не о его плавке.
Впрочем , я молчу.
А то совсем затоптали бедного крестьянина.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Про кислород я вспомнил потому что,все всех предупреждаю что кислород с маслом может привести к страшным последствиям-Но тебя это не ввело в страх,а стандартное правило химии(работа с щелочью) тебя так сильно испугало?
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 870
В друзьях у: 18
Голосов: 170 / 2
В добавление к страшилкам могу сказать, что если мне надо очень быстро и хорошо что-то обезжирить, то я это кладу кучку сухой щелочи в стакане, капаю "фери" и медленно, но уверенно, заливаю свежим кипятком
Пользователь
Регистрация: 16.01.2009

Сообщений: 1135
В друзьях у: 8
Голосов: 40 / 7
смотря сколько щёлочи и воды - я постоянно щёлочь водой развожу и в щёлоч лью воду - объём такой который она не сможет разогреть сильно - это не проблема совсем, зачем так людей пугать - если есть перчатки и тяга и рядом ванночка с холодной водой умыться если чё - можно спокойно растворять водой - а вообще общие правила безопасности  мало кто соблюдает - очки и перчатки все одевают при работе с агреcсивными реагентами?
2 страницы 1 2 >
https://www.traditionrolex.com/13