При большинстве процессов очистки серебросодержащих сплавов основным полупродуктом является хлорид серебра, который в силу своей крайне малой растворимости позволяет избирательно осадить серебро из растворов, содержащих другие металлы как ненужную примесь. Для получения металлического серебра из хлорида есть несколько способов, один из которых я и хочу описать. Напрямую восстановить серебро из хлорида простыми способами невозможно, поэтому переведём его в сильный окислитель, а именно оксид серебра. Тогда его легко будет восстановить до металла. Для этого промытый и увлажнённый осадок хлорида серебра заливаем концентрированным раствором щелочи, наиболее дешёвой из которых является гидроксид натрия (средство "КРОТ"). При этом протекает реакция 2AgCl + 2NaOH --> Ag2O + 2NaCl + H2O На 283 гр хлорида серебра требуется 80 гр гидроксида натрия. Это для расчётов. Практически избыток едкого натра не страшен и даже желателен. На фото слева стакан с хлоридом серебра, в центре стакан с гранулами гидроксида натрия, он в банке справа. Осторожно, при добавлении воды смесь сильно разогревается и может лопнуть посуда!! Мешаем активно! Обратите внимание на хлорид, он относительно белый (тут правда чуть сероват, на свету постоял ). Смешиваем белый хлорид с раствором гидроксида натрия и начинаем греть на плитке. По мере нагрева и активного перемешивания белый хлорид начинает переходить в коричневый оксид серебра. Греем практически до кипения с постоянным перемешиванием. Цвет начинает меняться. Убеждаемся что в осадке не проскальзывают белые крупинки не растворившегося хлорида серебра, если есть до добавляем ещё гидроксида натрия, можно осторожно ложкой по 2..5 гранул (но не ложек , а то выбросит в лицо кипящий раствор !!!) Теперь берём раствор формалина и пипеткой крайне осторожно прикапываем по 3..5 капель при интенсивном помешивании!!!! . Тут есть одна особенность... если в растворе мало гидроксида натрия или он слабо нагрет (желательно держать его почти кипящий), то реакция может начаться не сразу, а с задержкой. Если прилить слишком много формалина зараз то всё содержимое резко вспенится и вылетит из стакана, поэтому если после первого прикапывания реакция (вспенивание активное) не началась, то не добавляем больше а думаем, почему же она не идёт . Примерно вот так должно быть. После первых капель появляется чернота сверху, это началось восстановление пока в растворе.
Начинает распространяться процесс на осадок оксида серебра А вот так пенится в момент прикапывания !!! Потихоньку вспениваться раствор в ответ на прикапывания формалина перестаёт и осадок принимает знакомый до боли серый губчатый вид
Добавляем ещё чуть формалина и оставляем на полчаса греться на плитке. ВНИМАНИЕ!!! В течении всего добавления раствора формалина раствор интенсивно мешать, в этот момент его можно не греть, тепла там и так много выделяется, а перемешивать обязательно!!!! После окончания реакции и прогрева (если по науке) промываем осадок 2..3% раствором серной кислоты, потом 5% раствором аммиака. Первая промывка удаляет непрореагировавший едкий натр, вторая формалин. В принципе можно промыть просто водой, если сразу на плавку. примеси едкого натра, хлорида натрия и формалина плавке не мешают, достаточно просто промыть обычной горячей водой. Вот для примера исходный осадок хлорида серебра, восстановленный в растворе и уже промытый чисто металл. Теперь я надеюсь все сразу скажут что и где находится .
Из всех способов переработки хлорида серебра этот самый быстрый, можно уложиться в 1 час. И самый безопасный по потерям возможным, так как если даже не восстановить формалином до конца оксид серебра то при нагревании до 300 С в момент плавки он сам распадётся до чистого серебра. Поэтому важно тщательно обработать едким натром исходный хлорид до исчезновения белых крупинок, это уже гарантирует получение чистого металла.
Когда льешь КИПЯТОК в СУХУЮ щелочь, все же нужен ОПЫТ, никому не рекомендую без ИСЗ лица, у меня 15 лет не проходит пигментное пятно после ожога горячей щелочью, причем оно после появления исчезало на года два, потом снова вылезло, но не критично - как крупная родинка. А вот когда в глаз - было больно...хорошо работал возле раковины - тут же промыл проточной водой. Потом пошел в институтский медпункт... Там мне написали адрес поликлиники и сказали, что помочь ничем не смогут. Когда я попросил еще раз промыть глаз в их раковине, они сказали, что воды нет и практически пинком выпихнули за пределы помещения Ребята, не гнушайтесь техникой безопасности, но и не бойтесь химии, просто уважайте
Спасибо за рецепт. Сейчас пробую. Растворил 95г лома 925 пробы. Посмотрим что по выходу. Кстати, в момент прекращения реакции на прикапывание формалина у меня раствор желтого цвета получился
Маточный раствор. Основной, который защелачивали и в который формальдегид вливали. У формальдегида особенность есть нехорошая. В прочем как и у любого другого восстановителя.
(Cerberus 23.03.2017 08:42:55) Маточный раствор. Основной, который защелачивали и в который формальдегид вливали. У формальдегида особенность есть нехорошая. В прочем как и у любого другого восстановителя.
Можно по-подробней ?
Когда хлорид выпал, я сливаю остатки азотки и один раз кипятком промываю(хотя раньше промывал раз 20, чтобы избавиться от азотки, когда цинком восстанавливал) и приливаю крутой раствор NaOH. Потом, как почернело все прикапываю с перемешиванием формалин (ацкая реакция, конечно ). Таким макаром за день кило ломаря перегнал в чистое. Весь раствор вылил в канализацию. Я так понимаю, его еще нужно отстаивать для чего-то ?