Товарищи форумчане профи и любители, нуждаюсь в помощи, Дело следующее: Исходный материал 1.5 кг хорошо очищенной и позолоченной лигатуры, протравил в азоте осч, затем промыл, отфильтровал, выпарил воду, растворил в царе, потом кипятил до уменьшения объема на 2\3 осталась 1\3 соответственно, разбавил водой как и говорят до цвета мочи, получилось 1.8 литра - после выпарил до 1700 и при маленькой Темп-ре начал сульфат натрия добавлять, по маленько в течении 5 часов ждал реакцию и ничего , в итоге закинул 500 гр сульфата натрия , потом решил долить окислителя, Соляной то-есть, до 300мл примерно влил , теперь эта моча с презренным не осажденным металлом стоит колом!!!! Что делать ??? ФОТО прилагаю... Из материалов только Солянка , серная, и азотка, плюс Супьфат натрия
Gervic, Я посчитал что Na2SO4 Сульфат натрия - же ? О нем вроде везде на форумах пишут, неужели сульфит это совсем другое?? Может тогда гидроксиламин или как он там называется, чтобы фракция нормальная была и чистота не потерялась при осаждении? Про купорос слышал но, потом опять азоткой и прокалять в муфеле надо...Есть и посерьезней реактивы- мне до хим базы не долго, что скажете ? И встречный вопрос что теперь с этим делать - значит по новой? упаривать и делать царя? но там ничего растворять не надо уже одна жижа, теперь после часа терпения и новой дозы солянки цвет пива стал..соли все растворились, решил не подогревать авось выпадет что нить...((
(-ZZ- 19.07.2013 17:09:44) Gervic, Я посчитал что Na2SO4 Сульфат натрия - же ? О нем вроде везде на форумах пишут, неужели сульфит это совсем другое?? Может тогда гидроксиламин или как он там называется, чтобы фракция нормальная была и чистота не потерялась при осаждении? Про купорос слышал но, потом опять азоткой и прокалять в муфеле надо...Есть и посерьезней реактивы- мне до хим базы не долго, что скажете ? И встречный вопрос что теперь с этим делать - значит по новой? упаривать и делать царя? но там ничего растворять не надо уже одна жижа, теперь после часа терпения и новой дозы солянки цвет пива стал..соли все растворились, решил не подогревать авось выпадет что нить...((
Подскажите по наилучшим восстановителям-гидроксиламин - есть такое?? Буду признателен за подсказку о температуре при осаждении и разбавлении водою чтобы не перестараться в след раз.. И мало понятно по сиропу вроде упарил в два раза но киселя не было - это после царя когда-а как верно?? то?? Знаю этот форум лучший , хочется мнение разных человеков узнать) не взыщите если что.
(Gervic 19.07.2013 19:22:02) Метабисульфит. Наши американские "коллеги" тоже им осаждают...
Господа товарищи- а можно не делать все сызнова, а просто попробовать в то, что имеется: либо натрий сернистокислый (пиро), или же гидрокселамин? сходил купил сегодня - что лучше и не станет ли хуже??
Slavka J, Товарищ- если есть, что-то по нашему форуму, можем обсудить и обменяться опытом, в другом же случае тебе на другой форум к ментавским замашкам.. адресом ошибся!
Уфф!!! Вроде процесс двинулся- решил пойти на абордаж- вскипятил припустил гидрокселамин сейчас все порыжело, сразу добавлять много не стал, посмотрим что осадет по остыванию и спустя пару часов
День добрый еще раз Всем! вчера добавил в свой раствор гидроксиламин сегодня днем нашел много солей бело-прозрачного цвета + большая часть с рыжиком, фракция хорошая , а вот жидкость как абсент - ядовито зеленого цвета + прибавилось жидкости на 300 мл, может из за соли которая осела? Кто подскажет что дальше сделать чтобы чистоту 999 и что делать с тархуном? Прилагаю фото с чего началось и что стало, прошу помочь в данном вопросе.. 1 фото вчера до гидроксиламина , следующие после применения и после фильтрации, кто говорит что в азотке прокипятить остаток рыжика, кто то солянкой предлагает, кто то серной??? А с тархуном что делать вообще без понятия...
(-ZZ- 19.07.2013 16:26:04) Товарищи форумчане профи и любители, нуждаюсь в помощи, Дело следующее: Исходный материал 1.5 кг хорошо очищенной и позолоченной лигатуры, протравил в азоте осч, затем промыл, отфильтровал, выпарил воду, растворил в царе, потом кипятил до уменьшения объема на 2\3 осталась 1\3 соответственно, разбавил водой как и говорят до цвета мочи, получилось 1.8 литра - после выпарил до 1700 и при маленькой Темп-ре начал сульфат натрия добавлять, по маленько в течении 5 часов ждал реакцию и ничего , в итоге закинул 500 гр сульфата натрия , потом решил долить окислителя, Соляной то-есть, до 300мл примерно влил , теперь эта моча с презренным не осажденным металлом стоит колом!!!! Что делать ??? ФОТО прилагаю... Из материалов только Солянка , серная, и азотка, плюс Супьфат натрия
На твоем месте я бы сделал следующее. Первое разбавил этот сомнительный раствор небольшим количеством царской водки, до прозрачного образования, далее отфильтровал. После разбавь его аммиаком-нашатырным до тёмно синего цвета, почти черного. Дальше можно делать следующее, добавлять в этот раствор обычную пищевую соду, может уйти целая пачка и более. В конце реакции раствор станет тёмно коричнево-синий или вообще чёрно серый. Получится настоящая каша, эту кашу надо прокипятить в течении 20 минут, кинуть немного соды и если реакции нет всё Ок. Далее даешь немного остыть, где то на половину и начинает добавлять по немногу серной кислоты. Добавлять нужно до тех пор пока раствор не станет прозрачным. Все металы сново растворятся за исключением золото, оно будет в виде желтого порошка? Это гремучее золото. Даешь отстоятся раствору пока весь осадок не осядет, далее сливаешь свою сивуху и промываешь осадок на два раза водой. Заметь??? Этот гремучий осадок не в коем случае не высуши, иначе он взорвется, держи в мокром состоянии. Дальше берешь царскую водку и маленькими порциями добавляешь в раствор пока не раствориться. Когда всё растворится, этот раствор начинаешь выпаривать до тех пор пока не начнется выделятся сиропная соль, затем ставишь на медленную сушку до полного испарения раствора, можно на солнце, или градусов 60-70. Когда вся жидкость испарится разбовляешь раствор дистиллированной водой пока вся соль не растворится. И так, ты избавился от всех примесей, в том числе и от кислоты, и теперь добавь в этот чистый раствор Гидразин гидрат, или гидразин-солянокислый. Купить гидразин можно в магазине Хим реагентов. Гидразин гидрат лучше всего. Добавлять гидразин до тех пор пока все не станет коричневого цвета.