Что нового · Мои сообщения · Мои ЛС · Правила форума
https://www.traditionrolex.com/13
2 страницы 1 2
► Аффинаж , Не получается осадить металл.
-ZZ-
Пользователь
Регистрация: 19.07.2013

Сообщений: 18
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 1
#1
0 / 0  
Добавлено: 19.07.2013 16:26:04
Товарищи форумчане профи и любители, нуждаюсь в помощи, Дело следующее:
Исходный материал 1.5 кг хорошо очищенной и позолоченной лигатуры, протравил в азоте осч, затем промыл, отфильтровал, выпарил воду, растворил в царе, потом кипятил до уменьшения объема на 2\3 осталась 1\3 соответственно, разбавил водой как и говорят до цвета мочи, получилось 1.8 литра - после выпарил до 1700 и при маленькой Темп-ре начал сульфат натрия добавлять, по маленько в течении 5 часов ждал реакцию и ничего  evil_3  , в итоге закинул 500 гр сульфата натрия  :asdf:  , потом решил долить окислителя, Соляной то-есть, до 300мл примерно влил  :no:   , теперь эта моча с презренным не осажденным металлом стоит колом!!!!   worthy   wallbash   shutup  
Что делать  :bash:  ??? ФОТО прилагаю...
Из материалов только Солянка , серная, и азотка, плюс Супьфат натрия  wacko
Развернуть ⇓
IMG_4179.JPG (0.66 МБ) [ Скачать ]
IMG_4181.JPG (0.66 МБ) [ Скачать ]
IMG_4182.JPG (0.83 МБ) [ Скачать ]
Изменено: -ZZ- - 19.07.2013 16:33:22
Offline
Профиль
Вверх
eworitgo
Пользователь
Регистрация: 26.07.2013

Сообщений: 3
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
#21
0 / 0  
Добавлено: 26.07.2013 06:33:42
Цитата

Товарищи форумчане профи и любители, нуждаюсь в помощи, Дело следующее:
Исходный материал 1.5 кг хорошо очищенной и позолоченной лигатуры, протравил в азоте осч, затем промыл, отфильтровал, выпарил воду, растворил в царе, потом кипятил до уменьшения объема на 2\3 осталась 1\3 соответственно, разбавил водой как и говорят до цвета мочи, получилось 1.8 литра - после выпарил до 1700 и при маленькой Темп-ре начал сульфат натрия добавлять, по маленько в течении 5 часов ждал реакцию и ничего  evil_3  , в итоге закинул 500 гр сульфата натрия  :asdf:  , потом решил долить окислителя, Соляной то-есть, до 300мл примерно влил  :no:  , теперь эта моча с презренным не осажденным металлом стоит колом!!!!  worthy   wallbash   shutup  
Что делать  :bash:  ??? ФОТО прилагаю...
Из материалов только Солянка , серная, и азотка, плюс Супьфат натрия  wacko
К стати, разбавленный раствор нашатырным-аммиаком, можно и без соды провести первый аффинаж, пропуская через раствор газ ацетилен. Выпадут все имеющиеся металлы, в том числе и золото, осадок промыть водой на два раза. Но тогда этот осадок нужно прокипятить в азотной кислоте, до полного растворения  от не нужных примесей, а далее всё как я говорил.
Offline
Профиль
Вверх
eworitgo
Пользователь
Регистрация: 26.07.2013

Сообщений: 3
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
#22
0 / 0  
Добавлено: 26.07.2013 06:48:57
Цитата

Цитата
(-ZZ- 19.07.2013 17:09:44)
Gervic,
Я посчитал что Na2SO4 Сульфат натрия - же ? О нем вроде везде на форумах пишут, неужели сульфит это совсем другое?? Может тогда гидроксиламин или как он там называется, чтобы фракция нормальная была и чистота не потерялась при осаждении? Про купорос слышал но, потом опять азоткой и прокалять в муфеле надо...Есть и посерьезней реактивы- мне до хим базы не долго, что скажете ? И встречный вопрос что теперь с этим делать - значит по новой? упаривать и делать царя? но там ничего растворять не надо уже одна жижа, теперь после часа терпения и новой дозы солянки цвет пива стал..соли все растворились, решил не подогревать авось выпадет что нить...((
Подскажите по наилучшим восстановителям-гидроксиламин - есть такое?? Буду признателен за подсказку о температуре при осаждении и разбавлении водою чтобы не перестараться в след раз.. И мало понятно по сиропу вроде упарил в два раза но киселя не было - это после царя когда-а как верно?? то?? Знаю этот форум лучший , хочется мнение разных человеков узнать) не взыщите если что.
Хорошие восстановители Натрий сернистокислый Na2SO3, Метабисульфит натрий он же перосульфит натрий Na2S2O5. Метабисульфит натрий осаждает довольно долго, от 2 и до 4 дней. Натрий сернистокислый 1 - 2 дня.
Offline
Профиль
Вверх
-ZZ-
Пользователь
Регистрация: 19.07.2013

Сообщений: 18
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 1
#23
0 / 0  
Добавлено: 26.07.2013 11:58:44
Благодарю за совет- к счастью до гремучки дело не дошло, все получилось и теперь я имею криссталлы видимо золотого цвнта в коричнево рыжем порошке, это после осаждения гидрометаксинром, правда он дорогой оказался сцуко) но оно того стоило..Благодарю за содействие :trubka:  :Lighten:
Offline
Профиль
Вверх
trillion
Пользователь
Регистрация: 13.02.2011
Откуда: регион 55

Сообщений: 575
В друзьях у: 3
Голосов: 20 / 4
#24
0 / 0  
Добавлено: 27.07.2013 21:58:13
Извините что перебил...
Я сам аффинажем не занимался никогда, но заходит ко мне иногда один приятель, с продуктами этого химического процесса, т.е. порошком похожим на кофе и просит это переплавить, и как я не пытался сплавить даже 3-5 грамм, никак не получается, вылазиет какая то фигня типа расплавленной буры, но явно не она, металл находиться под ней, в шарик не собирается и какая то фигня типа расплавленной соды(!!кстати, может это она?), никак не даёт расплавить, хотя без проблем плавлю и по 30 и по 60 грамм,кое как слепил ему этот колобок и потом решил в том же тигле расплавить нормальный металл и опять столкнулся с такой проблемой.! Что делал не так, или что они не так делали, почему не плавиться??
Лучшее-враг хорошего.!
Offline
Профиль
Вверх
Gervic
Пользователь
Регистрация: 26.01.2013
Откуда: Подмосковье

Сообщений: 47
В друзьях у: 0
Голосов: 5 / 0
#25
0 / 0  
Добавлено: 27.07.2013 22:09:46
trillion а из какого материала быль тигль?
Не обижайте тех, кто вас любит - их и так уже угораздило...
Offline
Профиль
Вверх
trillion
Пользователь
Регистрация: 13.02.2011
Откуда: регион 55

Сообщений: 575
В друзьях у: 3
Голосов: 20 / 4
#26
0 / 0  
Добавлено: 27.07.2013 22:18:58
Gervic,
обычный, керамический, "кофе" от часовых корпусов, хотя от чего наверно разницы нет...
Лучшее-враг хорошего.!
Offline
Профиль
Вверх
kolyan5
Пользователь
Регистрация: 31.10.2011
Откуда: Ворошиловградская обл.

Сообщений: 10
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
#27
0 / 0  
Добавлено: 27.07.2013 23:24:53
Это не "кофе", а напиток с цикорием. thumbdown "Кофе" спекается под мягким пламенем горелки. Процесс плавки не долгий.

Цитата
"кофе" от часовых корпусов, хотя от чего наверно разницы нет...
Offline
Профиль
Вверх
Лемур
Пользователь
Регистрация: 24.02.2009

Сообщений: 1854
В друзьях у: 2
Голосов: 117 / 20
#28
0 / 0  
Добавлено: 28.07.2013 01:33:08
если дымища валит,
это вполне может быть хлорид серебра. неотмытый до восстановления "кофе".
моё личное мнение основано на моём личном опыте           ///                «Раб не хочет обрести свободу; он хочет иметь собственных рабов»
Offline
Профиль
Вверх
-ZZ-
Пользователь
Регистрация: 19.07.2013

Сообщений: 18
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 1
#29
0 / 0  
Добавлено: 01.08.2013 20:45:35
Скорее не промыли после осаждения, либо не чист кофе..а бура тут ни при чем если при плавке  не добавляли :trubka: бурой не осадишь :no:
Offline
Профиль
Вверх
2 страницы 1 2
https://www.traditionrolex.com/13