Приветствую всех, кому интересна эта тема. Поделюсь своим опытом.
Для анализа золота должны быть:
весы с точностью взвешивания 0,00001, весы должны быть реально поверены и выставлены.

Серебро 999,9, (вальцую пластину потоньше будет удобнее взвешивать)Чистый свинец, раскатанный в фольгу 0,3 - 0,5мм
Муфельная печь способная давать 950 -1000*Электроплитка, вальцы,химпосуда,азотная кислота,дисцилированная вода
Цементные капели. Делаются из цемента марки 500 или выше и воды при помощи вот таких например приспособ
Использовать их можно на следующий день после изготовления.
Теперь сам процесс по упрощённому варианту без контрольного чека.                                                     Обычно отрубаю кусочек золота более 0,5г от верхней части слитка анализируемого сплава и вальцую потоньше 0,15-0,20мм. Затем делаются навески вот по такой схеме

например для 585 пробы берётся 6,5г свинца и из него сворачивается кулёк. В этот кулёк добавляется 0,36г серебра. Затем берётся анализируемый металл ровно 0,25000 - взвешивание золота должно быть очень точным,добавляется в кулёк, кулёк сворачивается и обминается. На каждую пробу делается два таких кулька.

В холодную печь рядами ставлю цементные капели по одной на каждый кулёк и выставляю температуру 990*.Обычно это делаю перед началом взвешивания. Когда печь набирает 990* одеваю рукавицы и специальными щипцами выкладываю кульки с навесками на капели
.
Через 30 минут достаю капели из печки

Когда прекращается свечение корольков снимаю их пинцетом,затем расплющиваю молотком на чистой и гладкой поверхности и отжигаю горелкой.После этого раскатываю на вальцах до толщины примерно 0,15мм и длины 5-7см и снова отжиг.Теперь это называется корточка. Корточку сворачиваю восьмеркой




Далее беру мерные стаканы на 50мл и промываю их дисцилированой водой,наливаю в кажый стакан по 25мл раствора азотки и дисцилированой воды в пропорции 1/1, в стаканы корточки и на плитку под вытяжку.Раствор не должен кипеть. Через минут 25-30 снимаю и аккуратно сливаю, добавляю по 25 мл раствора 2/1 - две части азотки одна часть воды и снова на плитку на такое же время. Затем сливаю и три раза промываю обычной горячей водой из чайника.Делать это всё надо аккуратно, чтобы корточки не развалились. Из стаканов корточки сливаю в фарфоровые тигли, из тиглей воду сливаю и на плитку на несколько минут,чтобы влага испарилась, затем тигли в печку разогретую до 500-600* на 1-2 минуты , тигли достаю и остужаю. Теперь корточки можно взвесить и узнать какая же там проба.





В данном случае весы показывают 0,24855 умножаю на 4 =0,9942  значит проба 994,2(это я квартование делал).Так как на каждый анализ берётся по две навески, то высчитываеся средняя проба по двум корточкам. Например если бы вторая корточка весила 0,24860(994,4) то средняя проба получилась бы 994,3. Но и вторая корточка весила 0,24855 - значит анализ получился идеально.  

Спасибо за развёрнутую информацию и за труды.
   

uchenikj,
Я конечно-же читал про купелирование, но больше для интереса. Применять на практике и не думал даже. Здесь же так подробно и четко все описал. Даже испробовать захотелось. ТЕМ БОЛЕЕ ВЕСЫ У МЕНЯ ЕСТЬ ТАКИЕ !!!!. Вот только стоят разрегулированные в качестве антикварного экспоната. Теперь хоть повод есть, привести их в порядок.  

ремесленник,

Поработал бы в Беларуси на изготовлении и научился бы)))) Там это положняк. А весы..., совсем недавно, года три- четыре назад внесли в реестр электронные, а то пользовались ВЛР ами, ВЛМ , ВЛТ и т.д., обязательное условие - три знака после запятой и ежегодная поверка. У моего бывшего коллеги и напарника  месяц назад была проверка из пробирки.Так весь процесс капелирования заставили показать, чтобы убедиться - лаборатория  в мастерской действительно умеет делать анализ. А скока отчётности по движению металла - страшно вспоминать))))) Скопирую себе в Контакт весь процесс, чтобы показывать своим ребятам теперешним как надо делать)))))

uchenikj,Спасибо большое за такой подробный ответ,успехов Вам.С ув.

Спасибо всем за положительные отзывы.

Тему оценил уже давно!Спасибо автору!Возник вопрос:Почему в навес используется серебро?Почему бы не взять три части свинца и четвертую золота?Тогда можно будит королек не катать и не травить в азотке?

ВитькОвский,
Свинец используется просто как упаковка для навескок золота и серебра.

Вячеслав С.,
Я знаком с "горячим"анализом лишь в теории и то поверхностно,поэтому как то не по ранжиру возражать практику:),но всё же какой то некоректный ответ у Вас вышел.Свинец это не просто упаковка.На свойстве свинца растворять в себе все металлы кроме золота и основан этот метод,вроде бы так:).И купельки тоже особыми свойствами должны обладать-"впитывать" в себя сплав свинца и других металлов.Могу ошибаться,но вроде так.
П.С.интерес к процессу возник когда НП пришло из пробирки.Ошибку внутри в производстве не нашли.Расчёты перепроверили.Ликвация,не промес и всё прочее были учтены...Вобщем отдали в независимую контору,на спектралку....Вобщем данные у всех сильно довольно таки разнились.А потом и ГИПН тот же слиточек по другому проанализировал-уже в пробе оказалось.Потом у лабарантов,делавших купелирование,поспрашивал.Оказалось ещё много от руки лаборанта зависит.Опытный или ученик,стажёр....Ну и вобщем прошёл тот момент и всё забылось за другими делами.Но с тех пор белое (а НП именно белый сплав был 585) на 2.5 единицы с запасом делали.При том что жёлтый и красный на 1.5.Кстати и с технологом Бронницкого завода тогда общался.Но так и загадка для меня почему такие осечки в анализе именно с белым никелевым сплавом.Я уж рискнул предположить тогда что свинец никель не весь поглощает))))Ну вобщем вот так)))
П.П.С.Спасибо Вячеслав за столь подробный пост с картинками!))

метод купелирования основан на окисление свинца и других не благородных металлов и поглощение пористой купелью расплавившейся окиси свинца и др. металлов-правильно?
Вопрос:Для чего в вашем методе служит серебро?Может есть какие то большие плюсы?

Серебро добавляется для уравновешивания сплава золото:серебро. Бывает что делают навес золото:серебро:медь. А бывает делают просто стружку заворачивают в пакет свинца и оголяют а потом определяют некоторые компоненты сплава. Есть гост (ISO) метод пробирного купелирования золота. Там все расписано. у меня есть но он на украинском

Про свинец в анализе золота отвечу словами Бородоча:
- Ребята, я не в курсе.
Когда то добрые люди мне показали наглядно как делать анализ, вот так я и делаю. В теорию не вдавался.  Мне кажется суть анализа основана на квартовании сплава золота и количественном его измерении, а свинцовый кулёк просто удобный для удержания навесок и помещении их на разогретую капель.После чего он(свинец) благополучно впитывается в капель, а навески золота и серебра сплавляются в королёк.
Но может быть я что нибудь не правильно понимаю, не настаиваю.
Надеюсь эту тему прочтут профессиональные химики и сделают комментарий.






alex xxx,
Белое никелевое довольно требовательное и в работе (чистые металлы для легирования, чистые тигли...) и при анализе - не редко корточки рассыпаются, нужно быть в хорошем расположении духа, что бы анализ получился нормальным.

только чур сразу ригелями не кидаться.......Вот про это купеллирование если честно нифига не въезжаю , а нафига именно через капель?ну я понимаю песок, руда непонятная, а лом зачем? ведь же суть купеллирования поглощение окислов окисляемых металлов в капель и не поглощение не окисляемых - драгов.........так?
я вот кстати все это проверял и Марату показывал , он еще посомневался........ а суть в том зачем в Москву через Америку ехать, если у нас лом а не руда.........брал прямо по книжке мешал чтоб золота в сплаве было не 1/3 как на квартование а 1 к 2.5 как по книжке, чтоб корточка не разваливалась после разваривания , сплавил так же с серебро с 585 и также вальцанул и в кислоту , прокипятил два раза ,  высушил , такая темная пластинка легкая остается,  взвесил  все точняк сходится ........другое дело если проба вообще не известна или из шлифов , глет или свинец соберет все , потом и на капель........ а вот лом  мне кажется нет необходимости , к тому же капель платину к примеру не поглотит и азотка тоже не растворит.............все так загадочно , но если есть точные весы , то лом  можно и так без капели проверить...................

Это все хорошо но для пробирного надзора квартование это аффинаж а для аффинажа надо два условия или сдавать в афинажку с аналитической лабораторией или делать самому квартование и обязательно все пропускать через капель( иметь свою лабораторию с гос поверкой). Если этого не делать это нарушение закона об обороте дм.


Т е квартование официально можно делать только с лабораторией, но кто ж его проводит официально?

ааа ну это мне пофиг, я чисто для себя проверить , чтоб не напарили с метальчиком.................

И ещё-как без капели определить количество серебра в сплаве золота? Никак. А с капелью можно.

Kostya,
ну из азотки то высадить можно..........так же .. солянкой ........ потом восстановить...

? как?



лом без клейм, коронки, квартование, аффинаж, легирование , опилки - как проверить без анализа?


все белые накладки из лома отпаиваем и на квартование.

Я. Написал инструкцию, всё оформляю. Бережёного Бог бережёт, а не бережёного конвой стережёт.

А потери как просчитать? Они будут всегда разные. А на Купеле одинаковые