https://www.traditionrolex.com/13
2 страницы 1 2
Флюс на метаноле , V 1.0
Пользователь
Регистрация: 29.07.2014
Откуда: г.Междуреченск Кемеровской обл.

Сообщений: 992
В друзьях у: 5
Голосов: 142 / 6
По мотивам темы: http://www.jportal.ru/forum/forum62/topic16106/
Несколько раньше времени обрадовался результатам экспериментов с этиловым спиртом.
Вылез недостаток, а именно срок хранения не больше суток. Через сутки в таре с флюсом вырастают кристаллы (предположительно в результате гидролиза соли)
В общем, с этанолом «в пролете».
Ладно, едем дальше…
Флюс на Метаноле!
Коротко о нем: ЯД!  Прием внутрь 5-10мл – Тяжелое отравление, возможна потеря зрения. 30гр и более - СМЕРТЬ! Пары также  токсичны ПДК в воздухе 5мг/м3. Обладает свойством проникать через кожу, посему используем перчатки!
Главное коварство метанола заключается в том, что он «брат близнец» этанола, т.е. «на глазок» их не отличить. Запах, цвет, консистенция, все идентично этанолу! Очень важно это понимать и не путать их!
Население  России пьет все что горит! Что вынудило государство тотально ограничить распространение метанола, следовательно, приобрести его без соответствующих документов будет сложно, а соответствующие документы практически не возможно. Хотя его можно самостоятельно синтезировать (хоть и не совсем чистый, с примесью ацетона и воды), даю намёк, раньше метанол называли «древесным спиртом».
Но как говорится, кто хочет тот найдет!
Где его прибрел я? Естественно, нашел на дороге! angel
На случай отравления: Антидот – этанол, водка (Господи! Не пьянства окаянного ради! :beer: ) 1-2гр из расчета на 1 кг массы тела (в сутки)
Принимаем меры предосторожности при работе с ним. А именно: работать желательно под тягой или в проветриваемом помещении, обязательно наличие перчаток (разумеется, резиновых!), хранить в недоступном, для несведущих, месте. На таре необходимо указать Метанол-ЯД!!!
Для приготовления флюса:
1. Метанол (ХЧ) CH3OH
2. Борный Ангидрид (оксид бора). B2O3
3. Едкий натр! NaOH (круглые кристаллы из «крота»)
Небольшое отступление.  С щёлочью нужно проводить операции довольно быстро, так как он ОЧЕНЬ «любит» воду. На открытом воздухе быстро насыщается. На фото видно,  что помимо кристаллов круглой формы есть кристаллы кубической формы которые не растворились. Желательно готовить раствор без них!
Сразу обращаю ваше внимание на то,  что все компоненты не должны содержать ВОДУ! Вода является я  вредной примесью, если она попадет в раствор, то со временем выпадет осадок и соответственно флюс не будет работать или будет работать плохо!
Я приготовил флюс в следующих пропорциях:
3,5-4 гр оксид бора на 20 мл метанола
1,5-2 гр щелочи на 5мл метанола
Все это соответственно объединяем, получаем искомый раствор.
Изначально была другая пропорция (подсказанная химиком-профессионалом), но флюсующих компонентов оказалось недостаточно, поэтому позволил себе несколько подкорректировать состав.
Далее (с позволения автора) цитирую химизм процесса:
«Борный ангидрид реагирует необратимо: B2O3 + 3CH3OH ----> B(OCH3) + H3BO3
А реакция с борной кислотой обратима: H3BO3 + 3CH3OH <----> B(OCH3)3 + 3H2O
Равновесие второй реакции в избытке спирта сдвинуто вправо, но выделяющаяся вода остаётся в растворе, поэтому, когда образуется триметилгидроксиборат:
NaOH + B(OCH3)3 ----> Na[B(OCH3)3OH]
он может постепенно гидролизоваться оставшейся водой:
Na[B(OCH3)3OH] + 2H2O ----> NaH2BO3 + 3CH3OH
и гидролиз идёт необратимо.
Если готовить раствор на борной кислоте, то постепенно ВСЯ борная соль превратится в осадок дигидробората натрия. А из раствора, сделанного на борном ангидриде, теоретически может вывалится только половина. К тому же в метаноле гидролиз должен идти хуже, чем в этаноле.
Т.е. надо брать сухой метанол, борный ангидрид и сухой NaOH.
Растворить борный ангидрид в метаноле. Растворяется он быстро, с разогревом. Отдельно растворить NaOH в минимальном количестве метанола (растворять осторожно, процесс идёт с разогревом). Концентрированный раствор щёлочи может вызвать ожог. Особенно опасно попадание в глаза. Со щёлочью лучше работать в очках, или в маске.
Потом охлаждённые растворы смешать, вливая раствор NaOH в раствор борного ангидрида. Эта реакция тоже идёт с изрядным разогревом.»
Вот в общем и все!
Раствор стоит в колбе уже больше суток видимых изменений нет проведу повторный тест через 2-4 дня если все будет по прежнему работать, отпишусь и возьму такой состав на вооружение.
PS Себестоимость копеечная!
Сылка на видео о работе флюса: http://www.youtube.com/watch?v=CFT1vzKGOiU
Фото прилагаю
Развернуть ⇓
1.JPG (1.35 МБ) [ Скачать ]
2.JPG (0.98 МБ) [ Скачать ]
5.JPG (0.99 МБ) [ Скачать ]
4.JPG (1.03 МБ) [ Скачать ]
10.JPG (1.2 МБ) [ Скачать ]
3.JPG (1.03 МБ) [ Скачать ]
7.JPG (1.1 МБ) [ Скачать ]
8.JPG (1.18 МБ) [ Скачать ]
6.JPG (1.28 МБ) [ Скачать ]
11.JPG (0.91 МБ) [ Скачать ]
12.JPG (1.08 МБ) [ Скачать ]
13.JPG (1.13 МБ) [ Скачать ]
Если я неправ, поправьте!
Пользователь
Регистрация: 06.07.2015

Сообщений: 16
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Не, так не получится, вспенивание происходит от того что бура теряет кристаллическую воду, если прокаленную опять в воду, то получится то же самое, вода опять встроится в кристаллическую решетку.
Кстати, если кто будет делать на этиловом спирте, абсолютизировать (лишить воды) его можно с помощью прокаленного медного купороса.
Пользователь
Регистрация: 29.07.2014
Откуда: г.Междуреченск Кемеровской обл.

Сообщений: 992
В друзьях у: 5
Голосов: 142 / 6
Цитата
вода опять встроится в кристаллическую решетку.
о какой кристалической решетке может быть речь в растворе)))
Или вы имеете в виду при обжеге горелкой она вновь вберет воду?
Изменено: stasprib - 07.07.2015 15:19:21
Если я неправ, поправьте!
Пользователь
Регистрация: 06.07.2015

Сообщений: 16
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата

Цитата
(Clarius 07.07.2015 12:21:36) вода опять встроится в кристаллическую решетку.
о какой кристалической решетке может быть речь в растворе)))
Или вы имеете в виду при обжеге горелкой она вновь вберет воду?
ну да, сначала испарится вода, потом начнет испарятся кристаллическая вода при этом флюс начинает вспениваться, после этого он плавится и снова уменьшается в объеме.  :)
все дело в том что и бура и борная кислота, всегда из водного раствора, кристаллизуется в виде кристаллогидрата
Изменено: Clarius - 07.07.2015 16:45:53
Пользователь
Регистрация: 29.07.2014
Откуда: г.Междуреченск Кемеровской обл.

Сообщений: 992
В друзьях у: 5
Голосов: 142 / 6
Цитата
борная кислота, всегда из водного раствора, кристаллизуется в виде кристаллогидрата
борная разве кристалогидрат?
Если я неправ, поправьте!
Пользователь
Регистрация: 06.07.2015

Сообщений: 16
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
борная кислота

Цитата

Цитата
(Clarius 07.07.2015 16:44:23) борная кислота, всегда из водного раствора, кристаллизуется в виде кристаллогидрата
борная разве кристалогидрат?
нет, ошибся) но она теряет воду и сначала переходит в метаборную кислоту, затем в тетраборную, в общем ведет себя точно так же))
Пользователь
Регистрация: 29.07.2014
Откуда: г.Междуреченск Кемеровской обл.

Сообщений: 992
В друзьях у: 5
Голосов: 142 / 6
Цитата
в общем ведет себя точно так же))
вы ювелир али химик?)
все ювелиры знают что борная не "пучится" когда теряет воду...
Если я неправ, поправьте!
Пользователь
Регистрация: 12.10.2007

Сообщений: 4350
В друзьях у: 4
Голосов: 594 / 43
Цитата
все ювелиры знают что борная не "пучится" когда теряет воду...

Если я неправ, поправьте!
ну, здесь не прав, иле я не ювелир... пучится борная все время, пока не станет борным ангидридом, да и после еще некоторое время булькает
я на всякий случай вруку взял обломок кирпича ©
Пользователь
Регистрация: 29.07.2014
Откуда: г.Междуреченск Кемеровской обл.

Сообщений: 992
В друзьях у: 5
Голосов: 142 / 6
bazzl,
чтобы не быть голословным....
DSC02992.JPG (0.68 МБ) [ Скачать ]
Если я неправ, поправьте!
Пользователь
Регистрация: 12.10.2007

Сообщений: 4350
В друзьях у: 4
Голосов: 594 / 43
Цитата
чтобы не быть голословным....
не быть голословным - это необязательно, главное, быть последовательным...
в сообщении, где борная якобы не растет, она сравнивается с самой собой, а чуть ниже в "неголословном сообщении" борка сравнивается с бурой
я так думаю, что это неправильно
я на всякий случай вруку взял обломок кирпича ©
Пользователь
Регистрация: 29.07.2014
Откуда: г.Междуреченск Кемеровской обл.

Сообщений: 992
В друзьях у: 5
Голосов: 142 / 6
Цитата
она сравнивается с самой собой, а чуть ниже в "неголословном сообщении" борка сравнивается с бурой
ведь все познается в сравнении...
если что то и неправильно, так это ни счем не сравнивать.
"пучится" понятие растяжимое... по мне так борная не "пучится"...
это, наверно кто как видит....
да и в теме вроде как разберался флюс бура+бк+вода.. такой флюс может пучится из-за наличия буры в растворе.
Изменено: stasprib - 10.07.2015 17:54:37
Если я неправ, поправьте!
Пользователь
Регистрация: 12.10.2007

Сообщений: 4350
В друзьях у: 4
Голосов: 594 / 43
Цитата
все ювелиры знают что борная не "пучится" когда теряет воду...
поискал тут сравнение с чем-либо и нинашол...завтра еще раз поищу... повнимательнее
я на всякий случай вруку взял обломок кирпича ©
Пользователь
Регистрация: 29.07.2014
Откуда: г.Междуреченск Кемеровской обл.

Сообщений: 992
В друзьях у: 5
Голосов: 142 / 6
Цитата

Цитата
(stasprib 08.07.2015 17:36:16) все ювелиры знают что борная не "пучится" когда теряет воду...
поискал тут сравнение с чем-либо и нинашол...завтра еще раз поищу... повнимательнее
поищите за пределами одного коментария...

Цитата
ну да, сначала испарится вода, потом начнет испарятся кристаллическая вода при этом флюс начинает вспениваться, после этого он плавится и снова уменьшается в объеме.
все дело в том что и бура и борная кислота, всегда из водного раствора, кристаллизуется в виде кристаллогидрата

Цитата
нет, ошибся) но она теряет воду и сначала переходит в метаборную кислоту, затем в тетраборную, в общем ведет себя точно так же))

Цитата
все ювелиры знают что борная не "пучится" когда теряет воду...
Если я неправ, поправьте!
2 страницы 1 2
https://www.traditionrolex.com/13