По мотивам темы: http://www.jportal.ru/forum/forum62/topic16106/ Несколько раньше времени обрадовался результатам экспериментов с этиловым спиртом. Вылез недостаток, а именно срок хранения не больше суток. Через сутки в таре с флюсом вырастают кристаллы (предположительно в результате гидролиза соли) В общем, с этанолом «в пролете». Ладно, едем дальше… Флюс на Метаноле! Коротко о нем: ЯД! Прием внутрь 5-10мл – Тяжелое отравление, возможна потеря зрения. 30гр и более - СМЕРТЬ! Пары также токсичны ПДК в воздухе 5мг/м3. Обладает свойством проникать через кожу, посему используем перчатки! Главное коварство метанола заключается в том, что он «брат близнец» этанола, т.е. «на глазок» их не отличить. Запах, цвет, консистенция, все идентично этанолу! Очень важно это понимать и не путать их! Население России пьет все что горит! Что вынудило государство тотально ограничить распространение метанола, следовательно, приобрести его без соответствующих документов будет сложно, а соответствующие документы практически не возможно. Хотя его можно самостоятельно синтезировать (хоть и не совсем чистый, с примесью ацетона и воды), даю намёк, раньше метанол называли «древесным спиртом». Но как говорится, кто хочет тот найдет! Где его прибрел я? Естественно, нашел на дороге! На случай отравления: Антидот – этанол, водка (Господи! Не пьянства окаянного ради! ) 1-2гр из расчета на 1 кг массы тела (в сутки) Принимаем меры предосторожности при работе с ним. А именно: работать желательно под тягой или в проветриваемом помещении, обязательно наличие перчаток (разумеется, резиновых!), хранить в недоступном, для несведущих, месте. На таре необходимо указать Метанол-ЯД!!! Для приготовления флюса: 1. Метанол (ХЧ) CH3OH 2. Борный Ангидрид (оксид бора). B2O3 3. Едкий натр! NaOH (круглые кристаллы из «крота») Небольшое отступление. С щёлочью нужно проводить операции довольно быстро, так как он ОЧЕНЬ «любит» воду. На открытом воздухе быстро насыщается. На фото видно, что помимо кристаллов круглой формы есть кристаллы кубической формы которые не растворились. Желательно готовить раствор без них! Сразу обращаю ваше внимание на то, что все компоненты не должны содержать ВОДУ! Вода является я вредной примесью, если она попадет в раствор, то со временем выпадет осадок и соответственно флюс не будет работать или будет работать плохо! Я приготовил флюс в следующих пропорциях: 3,5-4 гр оксид бора на 20 мл метанола 1,5-2 гр щелочи на 5мл метанола Все это соответственно объединяем, получаем искомый раствор. Изначально была другая пропорция (подсказанная химиком-профессионалом), но флюсующих компонентов оказалось недостаточно, поэтому позволил себе несколько подкорректировать состав. Далее (с позволения автора) цитирую химизм процесса: «Борный ангидрид реагирует необратимо: B2O3 + 3CH3OH ----> B(OCH3) + H3BO3 А реакция с борной кислотой обратима: H3BO3 + 3CH3OH <----> B(OCH3)3 + 3H2O Равновесие второй реакции в избытке спирта сдвинуто вправо, но выделяющаяся вода остаётся в растворе, поэтому, когда образуется триметилгидроксиборат: NaOH + B(OCH3)3 ----> Na[B(OCH3)3OH] он может постепенно гидролизоваться оставшейся водой: Na[B(OCH3)3OH] + 2H2O ----> NaH2BO3 + 3CH3OH и гидролиз идёт необратимо. Если готовить раствор на борной кислоте, то постепенно ВСЯ борная соль превратится в осадок дигидробората натрия. А из раствора, сделанного на борном ангидриде, теоретически может вывалится только половина. К тому же в метаноле гидролиз должен идти хуже, чем в этаноле. Т.е. надо брать сухой метанол, борный ангидрид и сухой NaOH. Растворить борный ангидрид в метаноле. Растворяется он быстро, с разогревом. Отдельно растворить NaOH в минимальном количестве метанола (растворять осторожно, процесс идёт с разогревом). Концентрированный раствор щёлочи может вызвать ожог. Особенно опасно попадание в глаза. Со щёлочью лучше работать в очках, или в маске. Потом охлаждённые растворы смешать, вливая раствор NaOH в раствор борного ангидрида. Эта реакция тоже идёт с изрядным разогревом.» Вот в общем и все! Раствор стоит в колбе уже больше суток видимых изменений нет проведу повторный тест через 2-4 дня если все будет по прежнему работать, отпишусь и возьму такой состав на вооружение. PS Себестоимость копеечная! Сылка на видео о работе флюса: http://www.youtube.com/watch?v=CFT1vzKGOiU Фото прилагаю
Не, так не получится, вспенивание происходит от того что бура теряет кристаллическую воду, если прокаленную опять в воду, то получится то же самое, вода опять встроится в кристаллическую решетку. Кстати, если кто будет делать на этиловом спирте, абсолютизировать (лишить воды) его можно с помощью прокаленного медного купороса.
(Clarius 07.07.2015 12:21:36) вода опять встроится в кристаллическую решетку.
о какой кристалической решетке может быть речь в растворе))) Или вы имеете в виду при обжеге горелкой она вновь вберет воду?
ну да, сначала испарится вода, потом начнет испарятся кристаллическая вода при этом флюс начинает вспениваться, после этого он плавится и снова уменьшается в объеме. все дело в том что и бура и борная кислота, всегда из водного раствора, кристаллизуется в виде кристаллогидрата
(stasprib 09.07.2015 09:34:09)чтобы не быть голословным....
не быть голословным - это необязательно, главное, быть последовательным... в сообщении, где борная якобы не растет, она сравнивается с самой собой, а чуть ниже в "неголословном сообщении" борка сравнивается с бурой я так думаю, что это неправильно
(bazzl 10.07.2015 16:15:21)она сравнивается с самой собой, а чуть ниже в "неголословном сообщении" борка сравнивается с бурой
ведь все познается в сравнении... если что то и неправильно, так это ни счем не сравнивать. "пучится" понятие растяжимое... по мне так борная не "пучится"... это, наверно кто как видит.... да и в теме вроде как разберался флюс бура+бк+вода.. такой флюс может пучится из-за наличия буры в растворе.
(stasprib 08.07.2015 17:36:16) все ювелиры знают что борная не "пучится" когда теряет воду...
поискал тут сравнение с чем-либо и нинашол...завтра еще раз поищу... повнимательнее
поищите за пределами одного коментария...
Цитата
(Clarius 07.07.2015 16:44:23)ну да, сначала испарится вода, потом начнет испарятся кристаллическая вода при этом флюс начинает вспениваться, после этого он плавится и снова уменьшается в объеме. все дело в том что и бура и борная кислота, всегда из водного раствора, кристаллизуется в виде кристаллогидрата
Цитата
(Clarius 07.07.2015 18:06:48)нет, ошибся) но она теряет воду и сначала переходит в метаборную кислоту, затем в тетраборную, в общем ведет себя точно так же))
Цитата
(stasprib 08.07.2015 17:36:16)все ювелиры знают что борная не "пучится" когда теряет воду...