Кипятил и в воде, и в соляной кислоте, и в растворе аммиака 25 % (вони было - соседи чуть милицию не вызвали))) - результат был все тот же! Сегодня утром с бодуна решился на отчаянную меру - смешал весь порошок серебра с бурой (2 вес %) и с карбонатом натрия (4 вес %) и начал пропаном плавить. И о чудо!!! Сплавилась же зараза такая без всяких там хлопот!!!! До этого только с бурой плавил - результат никчемный, а тут такое дело!!! Наверно действительно остался хлорид, вот он и мешал.....

плавка с бурой и содой подтверждает мою идею о том что таки хлорид...
тем ни мение при такой плавке и вони весьма прилично...

меня правда один химик убеждал, что правильнее/и потерь меньше/
если спекать хлорид с бикарбонатом натрия и бурой в закрытом сосуде.
а потом отмывать горячей водой образовавшуюся соль...

но из-за отсутствия небольшой муфельной печи мне проще все таки восстанавливать до металла.
кстати: Вы с аммиаком --поаккуратнее...
зачем гусей дразнить?
а то организуете гремучее серебро...

Цитата

(Кирилл Мефодьевич 14.03.2016 12:18:03) Насчет цианида сомнительно, что удастся достать его в нужном количестве (СДЯВ офигенный, под контролем органов ВД). Причем нужен не цианид НАТРИЯ (относительно дешевый), а более дорогой (и более ядовитый) цианид КАЛИЯ. Натриевые соли дицианоаурата гораздо хуже растворимы. Кроме того, выщелачивание золота, растворенного в припое, проблематично - здесь азотка - лучшее решение. П.С. Высказываю личное мнение

В имеющейся у меня литературе как раз подчёркиватся что на приисках используется самый дешёвый продукт -цианплав, представляющий собой неочищенный продукт получения цианида натрия через соду и кокс при высокотемпературном сплавлении. Насчёт растворимости... пректически при цианидном методе извлечения используют раствор в концентрации 2..3 % по цианиону и не более . При более высоких концентрациях
растворение золота ухудшается. Окислительный потенциал ранее осуществляли путём барботажа воздуха через раствор (заодно и перемешивание), сейчас добавлением перекиси водорода. Высаживание цинковой пылью традиционно.
По поводу цианидов. Официальным путём приобретение их практически невозможно, тем более в связи с нестойкостью после года хранения там в банке на 50..100% будут уже карбонаты, они крайне легко разлагаются углекислотой из воздуха. НО (!!) учитывая что надо крайне мало (практически по приискам на 1 г Au берётся 200.300% избытка максимум, то имея под руками жёлтую (красную) кровяную соль, поташ и/или муфель (серную кислоту) получить для себя нужное количество не представляет проблемы. Кто в теме тот поймёт, остальным не стоит и начинать.

ДмитрийМ,
Милилитров 10 полученного раствора разбавить раз в 5 дистиллированной водой и добавить 1 мл солянки. Если получится белый осадой и красновато-коричневатый раствор то подозрения на палладий могут быть обоснованными.

Тогда серебро осадить карбонатом с послебующим защелачиванием или сразу гидроксидом натрия (но это если есть возможность промыть осадок на нуче)...

Но не путать с "кальцинированной содой" это, в отличии от "каустической соды" просто карбонат натрия, натриевый поташ по другому. Причём при долгом хранении или с неплотной укупоркой каустическая сода поглощает углекислый газ из воздуха и переходит в кальцинированную соду, в банке вместо чешуек получается порошок крупчатый.

ДмитрийМ, мне, конечно, неловко соваться, но не могу не поправить - НАТРИЕВЫЙ ПОТАШ - это нонсенс: натрий - СОДИУМ, поэтому СОДА; калий - ПОТАССИУМ, поэтому ПОТАШ. Прочую терминологию на всякий случай расширю: каустическая сода - это ЕДКИЙ НАТР или гидроксид натрия, а вот кальцинированная сода - это карбонат натрия двузамещенный, в отличие от пищевой (питьевой, чайной) соды, которая представляет собой бикарбонат натрия или натрий двууглекислый, или карбонат натрия однозамещенный.

Согласен. Но вот с "кальцинированная сода" это просто карбонат натрия, без всяких двузамещенностей, это точнее.

На самом деле всегда точнее не тривиальное (кальцинированныя сода), а номенклатурное название (натрия карбонат двузамещенный). Опять же в быту содой все называют однозамещенный карбонат натрия.

Привет форум!
Рецепт флюса из моей темы: http://www.jportal.ru/forum/forum43/topic16884/message275960/#message275960

Так как по основной работе завал и на флюс времени нет.
Кому нужно тот сделает его сам.

Соотношение.
Спирт метиловый (он древесный спирт, карбинол, метилгидрат, гидроксид метила) - 5 мл.
Борная кислота (всем привычная, всеми любимая) - 2 гр.
Кальцинированная сода (Na2CO3, карбонат натрия) можно получить путем прокаливания пищевой соды - 0,20 - 0,25 гр.

то есть на 500 мл берем 200 гр БК и 20-25 гр КС
Пропорции составлял исключительно опытным путем.
В конечном растворе, если я все правильно понял, будет МС, борнометиловый эфир, борная кислота, бура, вода.

сухая смесь вводится одновременно.
Будет протекать реакция с обильным выделением газа (не бойтесь! обычный углекислый...)
на тару (я использую лабораторную 1л с узкой горловиной) можно накинуть крышку чтобы препятствовать свободному выходу газа но и не скапливать давление.
в обычных условиях реакция будет идти до суток.
Поэтому можно тару установить в горячую воду, или в водяную баню... на растворение уйдет час.


Полученный раствор слить без осадка и плотно закупорить через прокладку из полиэтилена (пищевого например)
тару можно использовать пластиковую. Подпишите маркером "флюс. ядовито" на всякий случай.
по мере необходимости отливать в рабочую емкость (30-50мл этого достаточно для работы) и держать на столе.


Вроде все.


От себя добавлю на счет ядовитости метанола... работал с ним в литровых количествах.
Из тары выветривался, на руки проливал...
Вся истерия вокруг этого спирта только потому что его путаю с этиловым и пьют со всеми вытекающими последствиями.
Работать с ним можно с минимальными мерами предосторожности.

Цитата
(Aleb 10.10.2016 13:27:46) Konoplj2010, На будущее, плавить лучше с содой, а не с бурой) Вы востанавливали гидроокисью натрия? И еще, если количество небольшое, то плавить можно в древесном угле. Шашлычок я думаю жарите, вот из мешка выбрать покрупнее уголь и оставить для плавки)

Я восстанавливал карбонатом натрия по уровнению
2 Na2CO3 + 4 AgCl = 4 Ag + 2 CO2 + 4 NaCl + O2
Я подозреваю что много этого самого карбоната натрия добавил для восстановления.

Цитата

(Игорь Анненков 10.10.2016 14:48:12) Konoplj2010, Одного не пойму...Ну накой нужно маяться дурью, тем более - с серебром...Что - то из чего то или из непонятно хренпоймичего плавить???Слитки серебра в Сбере продавать перестали ??? Теперь из этого тигелёчка любое серебро будет цеплять грязь..... Содой собрать....Селитрой натриевой - дожечь..... И то - может не помочь.... Соду нужно было при плавке добавлять...в смесь того, что Ты там намутил.... Поздно пить Боржоми....

Мда..... уж. Хорошо Вы здесь встречаете новых пользователей. Соду я добавлял, много наверное. И с чего Вы взяли что поздно пить Боржоми??? Я серебро достал и не мало, так что дело сделано только тигель засорился.
Ну спасибо что хоть не три весёлых буквы не послали.

Цитата
(Игорь Анненков 14.10.2016 11:51:57) Только делали иначе....Сода + поташ.

безсмысленно мешать два карбоната натрия и калия....масло масленое

Цитата
(believoprosi 10.02.2017 22:50:57) Цитата (Au-585 вороб 10.02.2017 22:48:09) с содой плавь поясните пожалуйста, с какой именно содой - пищевой или кальцинированной, и в каком соотношении?

Сода конечно кальцинированная (карбонат натрия), питьевая (бикарбонат натрия) будет пузыриться сильно. Но если её прокалить она перейдёт в карбонат натрия в конце концов.

Чисто теоретически борная кислота и основание (карбонат натрия), прореагировав, дадут тетраборат натрия (буру), воду и выделение углекислого газа. Свободная борная кислота и метанол дадут эфир при нагревании.

Цитата
(stasprib 10.04.2017 02:31:38) ДмитрийМ, Не совсем так. Борная с кальц содой не реагирует в отсутствии воды. Изначально реагирует борная со спиртом с образованием эфира, воды, и углекислого газа. По мере накопления воды в растворе борная реагирует с содой с образованием буры. это и было мое предположение.

Реакция этерификации не приводит к образованию углекислоты. Только вода. По такому уравнению http://zero50x.myjino.ru/allpic/5/18156-img_4.jpg .
Поскольку образование эфира процесс сложный и длительный то скорее всего реакция протекает по пути. аналогичному растворению шипучих таблеток аспирина... микродозы воды в исходном спирте (он вряд ли у Вас абсолютированный, скорее 96%) запускают цепную реакцию нейтрализации карбоната, выделяющаяся вода ускоряет процесс.


ЗЫ. Посмотрел в справочнике... не получается тут борметиловый (как и борэтиловый) эфир. Просто раствор буры в метаноле с добавкой этанола. Для получения эфира надо добавлять серную кислоту и нагревать, тут такое не выполняется. Не считал стехиометрию, если борной кислоты хватает для полной нейтрализации карбоната натрия то есть только бура, её собственно и можно сразу добавлять. Или смесь буры и борной кислоты использовать, смысла в карбонате натрия (кальцинированной соде) вообще тут нет. так как она (щелочь) существовать вместе с кислотой одновременно не может и переходит в буру.
ЗЫ2. Если летом будет время сварю немного борноэтилового эфира и дам попробовать кому-то из москвичей, для прояснения ситуации. В принципе борноэтиловый эфир с обычным спиртом должен тоже паять неплохо и без следа исчезать.

Цитата
(IgIg 11.06.2017 09:03:34) ВитькОвский, Кстати! На серебрение нужен ПОТАШ, а на позолоту кальцинированная сода (щелок). Не пищевая!!!! И в твоем случае эл-т насытился карбонатами. Вари новый!!! И чем больше объем, тем лучше. Плохо Ямпольского читал!

О как .Но я не применяю пищевую соду я сыпал кальцинированную..
Ямпольского читал нормально просто не было паташа.
Возможно насыщение карбонатами из-за карбоната натрия?

Цитата
(IgIg 11.06.2017 08:55:26) ВитькОвский, Выбирай без меди. Серого цвета.

А они совсем без меди?Слышал что в них при прессовке во все медь добавляют-но я попробую.

Цитата
(Cerberus 26.10.2017 08:37:50)Нет там уже хлорида серебра, весь хлорид восстановился до металла. Все что тяжелое и по виду как шлак - расплавленый гидроксид серебра. Восстановится при длительном нагреве либо при нагреве с содой до металла. Так же можно применить плавку с активным металлом, например с железом. Правда температура плавления резко подскочит в верх.

Ну уж от Церберуса я таких сообщений не ожидал .... Не существует гидроксида серебра в осадкеявного http://www.silvery.com.ua/chemical_silver_compounds/silver_hydroxide_AgOH.html а уж тем более его расплава, за расплав ...это к нобелевской тянет... ТС шел правильным путём , но если бы он почитал этот форум (ну уж похвалю себя, мои сообщения ) то нашёл бы многократно повторённое указание... добавлять гидроксид натрия (КРОТ) до получения строго (!!!) черного осадка, никаких серостей, буростей, цвета "соль с перцем" быть не должно. Ибо только в этом случае (и надо гидроксида крайне много кстати) получится окись серебра. Которая при 192 С распадается на серебро и кислород. То есть уже на этапе черного порошка под бурой можно плавить, добавив для спокойствия чуть соды (см. ниже).
Оксид серебра является очень сильным окислителем, что позволяет её восстановить формалином, инвертированным (прокипячённым с кислотой серной) сахаром, глюкозой и прочим. Как.. я уже писал ранее. С фото даже. Тогда уж точно будет чисто серебряный порошок.

У ТС получился расплав хлористого серебра. Оно частью уже взогналось в виде паров при плавке. Теперь надо его перемолоть и смешать с карбонатом натрия (кальцинированной содой) и переплавить заново. Под крышкой и слоем угля в печи. Неоднократно перемешивая для расслоения расплава. Сода может быть в избытке. Тиглю от такого плава будет очень хреново, убедился на собственном опыте.

и что с содой не так? ну получили вы гидрокарбонаты металлов... ну решили вы просто в хард-кор пойти... а зачем останавливаться на половине пути?

осадок после прокаливания в печи до металлов восстанавливается, так что исправить ошибку не сложно... но вообще можно продолжить защелачивать двууглекислым натрием до сильно щелочного PH раствора, нагреть, дать постоять пару дней, отфильтровать и осадить палладий гидразином или муравьинкой...

схема работы такая же как если применять гидроксд натрия вместо соды... или аммиак...

сложностей ноль... гемороя много и удовольствия в конце работы...  

Ancle Fedor,
Разницы между карбонатом натрия и гидрокарбонатом натрия особо не замечал. КААС у себя не могу найти в продаже. Noirit да, дорогой, к Тому же видел, что люди писали на форуме о недолговечности раствора.

Дмитрий,
Сейчас фото не могу скинуть. Да, серебро приобретает именно графитовый характер с синевой полубоестящей, а мне нужна "сажа". Вот не знаю, стоит ли заморачиватся и искать карбонат калия. Даст ли он ощутимую разницу в сравнении с карбонатом (гидрокарбонатом) натрия?

Роман Роман,

 Я говорил лишь про разницу между Калием и Натрием.
Пока.
Олег.