Попробуйте провести 2 плавки добавляя бура+борная+поваренная соль.

это что бы не трещало.

селитру можно когда надо поднять пробу или квартование.

Цитата
(siv21102 24.04.2013 19:40:17)это нормально?

Это ведь как делалось... Может квартование, а может аффинаж.  Ваще то маловероятна такая маленькая разница по сравнению с грязным металлом. Думается, что там  оставалась и сталь от напильников пыль прочая недрагоценная с воздуха. Скорее всего проба у вашей " чистоты" ниже 99 за счёт присутствия  серебра. Либо проверить пробу у "чистого", либо сварить  чуток 585 и реактивом попробовать. Будет держать, значит Вам повезло невероятно)))))))
А что касается  -- СВОЕГО НЕ ДОБАВИЛ))))) Так, ежели честный человек, а случился какой форс- мажор, например лопнул стакан)))))), то вполне мог и своего добавить..., не вором же прослыть)))))))) Так что судить будете по 2-3 разам  аффинажа у этого доброго человека))))))))

Селитра бывает разная  , садовоогородная аммиачная NH4NO3 \в формуле видно большое количество водорода и остается при сгорании одна свободная  молекула кислорода\ из которой аммонал делают перемалывая  с добавлением алюминиеевой пудры и масла /способна к детонированию от спец детонаторов\, не очень подходит она и стреляет,а окисляет мало. Порошком идет натриевая/окрашивает пламя в желтый цвет \подходит  и калийная идет на феерверки и в состав черного пороха /окрашивает в фиолетовый/ ,вот она наше все интенсивней других отдает кислород. Мешать надо с бурой и когда подсыпаеш не так быстро выгорает . А вот чистота иногда хитрая может быть ,перегонют квартованием самородную железку  ,а в ней какой то сопутствующий металл \квартованием не убирается \ так елка рассыпается как будто свинец попал ,и не силитрой ни квартованием не исправиш лучше аффинаж делать если уже попал. После аффинажа 999 будет а вот 995 как раз скорей после квартования.

О растворении родия написано немного, но вот что известно более-менее с уверенностью:

Если Вы плохо знаете химию или пренебрегаете техникой безопасности, то растворение родия скорее всего закончится для Вас слепотой, кислотными ожогами 3 степени, отеком легких и мучительной смертью. Поэтому я не привожу деталей особо опасных реакций, так как те, кто могут безопасно проводить подобные реакции, либо все это уже знают, или могут и сами Гмелина почитать


Родий реагирует лучше, если он переведен в мелкоизмельченное состояние (родиевая чернь). Этого можно добиться путем сплавления родия с неблагородными металлами, например, медью и реагированием данного сплава с азотной кислотой (тот же принцип, как квартование золота, родия должно быть не более, чем 20% по массе).

Родий переходит в растворимые соединения при реакции с:

== кипящей царской водкой (1 к 4 соотношение кислот) при температуре около 103-108C
== реакцией с газообразным HCl в присутствии свободного хлора при температуре около 120 С
== кипящей HBr (бромистоводородной кислотой) 48% при температуре около 124 С
== кипящей серной кислотой не ниже 18М при температуре около 260-280 С
== реакцией с газообразным хлором при температуре не менее 400 С и последующей реакцией нерастворимого хлорида родия с избытком хлора и поваренной солью в расплаве при финальной температуре 800 С
== реакцией в расплаве дисульфата калия и поваренной соли при температуре около 550 С

Также существует рецепт приготовления красной соли родия при помощи электролиза в разбавленной серной кислоте в присутствии перекиси водорода.

Я кратко рассмотрю способ солевого сплавления и электрохимический способ.

Для сплавления с солями понадобятся собственно родий, дисульфат калия (K2S2O7) и поваренная соль (NaCl). В литературе приводится следующее соотношение: на 1 грамм родия 14.8 граммов дисульфата и 6.8 граммов поваренной соли. Ингредиенты смешиваются и измельчаются в ступке до образования мелкой серой пыли. Родий, как следует понимать, нужен в виде черни. Эта пыль переносится в тигель из керамики или высокотемпературного стекла (Пайрекс), причем заполняется он менее, чем наполовину. Тигель помещается в печь и доводится до 500-550 С, реакция продолжается пару часов при этой температуре. Будьте внимательны и соблюдайте технику безопасности, так как при реакции выделяются чрезвычайно токсичные газы, они могут также реагировать с нагревательным элементом печи и вывести ее из строя. После окончания реакции, тигель охлаждается до комнатной температуры. Признаком успеха является темно-красная окраска полученной смеси. Смесь, содержащая непрореагировавший родий и соли родия растворяется при комнатной температуре в 10% соляной кислоте, нерастворимая часть может быть использована для новой реакции, а из растворимой части можно высадить гидроксид родия, который может стать основой электролита для родирования. Рецепт подобного электролита можно найти в книге Халилова "Гальванотехника для ювелиров" (там он приведен частично, но можно догадаться) или в куда более детальной книге Буркат "Серебрение, Золочение, Палладирование и Родирование" (1984 г). Обе книги существуют в формате Дежавю на многих интернет-библиотеках.

Электрохимический способ:

Электроды из металлического родия, чем тоньше, тем лучше. Даже тонкая фольга реагирует довольно медленно.
Предварительная активация -- переменный ток 50 ампер на кв. дециметр, 5-10 минут. Электролитом служит разбавленная соляная кислота
Промывка в дистиллированной воде
Собственно электролиз, реакция первая: переменный ток 20-30 ампер при напряжении менее 20 вольт, температуре не более 16 С. Электролитом служит раствор серной кислоты, 50 грамм на литр. Провести электролиз около 10-20 минут.
Выключить ток.
Электролиз, реакция вторая: те же условия по току, напряжению и температуре, но в электролит необходимо добавить раствор перекиси водорода концентрации 0.8-1.0 грамм на литр. Количество рассчитывается в зависимости от того, сколько родия предполагается перевести в раствор. При плотности тока в 20 ампер на кв. дециметр родий растворяется медленно, примерно 2-3 миллиграмм/час-кв. сантиметр, при этом расходуется около 2 милиграм/час-кв. см. перекиси водорода, раствор которой нужно периодически добавлять, всякий раз выключая ток. Здесь точного рецепта нет, надо проверить несколько вариантов -- внести всю перекись с начала, или внести половину и затем половину. Я всегда вносил половину и, через час, вторую половину.
После растворения достаточного количества металла с электродов раствор, который должен иметь красный цвет, кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Из раствора сульфата родия нужно высадить гидрооксид (лучше всего раствором аммиака, около 20%, очень медленно и только на льду!), который необходимо трижды промыть до удаления следов ионов хлора и снова растворить, в концентрированной серной кислоте. Далее, как описано у Буркат. Опыт показывает, что сульфамат магния является хорошим блескообразователем, как и соли индия и незначительная добавка солей рутения. Но эта информация уже является коммерческим секретом, так что специфика не разглашается.

Еще раз: работа с родием чревата тяжкими последствиями для здоровья. Даже в простейшем варианте растворение родия предусматривает использование ядов и крепких кислот. Кроме того, без знания специфики блескообразования можно потерять немало драгоценного металла и получить только серое и неравномерное покрытие. Родий высаживается с высоким внутренним напряжением и хорошие покрытия из домашнего электролита получить возможно, но очень трудно.

Интересной идеей является использование красного сульфата родия для регенерации коммерческого электролита, в особенности если блескообразователь в процессе родирования не расходуется (сульфамат, например). Это может стать экономически выгодным подходом.

Я человек занятый и в дискуссии вступать не могу. Если вам что-то непонятно, мой совет -- не занимайтесь переводом родия в раствор, купите готовые соли или электролиты родирования.

Сергей Вальтман,
Я себя сегодня крайне не комфортно ощущаю... Как будто вчера занялся ювелиркой... А что такое квартование?

Цитата
(Юрий Бессолов 14.08.2013)А что такое квартование?

Это когда понижаешь пробу ниже 250 медью или цинком, или латунью, или серебром..., и потом травишь в  азотке.

Квартование это когда в 585 бухнуть металла разбавителя, медь ,цинк ,серебро ,латунь (это мое все) чтобы опустить до 250 пробы ,четвертая часть ,(кварто ) и раскатать или растолоч(если на цинке опускали) и в азотку,металлы растворяются а золото в осадок,иногда по ошибке обзывают аффинажем , в аффинаже золото растворяют и восстанавливают а тут нет.

Да, квартование применяют , как подготовительная операция перед аффинажем.

Цитата
(Сергей Вальтман 14.08.2013)                                                                                           Квартование это когда в 585 бухнуть металла

бУхнуть или бухнУть? 

Цитата
(Валера Сурик 25.08.2013 14:46:18)Так я и пишу про 585..., из 375

Завязал я тоже тройку бадяжить с зубами. Всю 375 и всякое немецкое 333, квартованием перевожу в девятку.  А когда квартуешь с серебришком каким непонятным, заодно и серебро чистится.

Цитата
(ремесленник 24.10.2013 18:51:47) Цитата (Любопытный 24.10.2013 18:01:27) В чем проблема подскажите пожалуста В температуре плавления меди. Твоя горелка не даёт её.

дело не столько в температуре горелки, сколько в высокой удельной теплоте плавления меди. говоря по простому-чтобы расплавить кусок меди, его нужно очень долго греть.
была у меня история-делал квартование отходов золота. обычно плавил металл горелкой и медь добавлял понемногу. а тут металла накопилось довольно много-думаю, горелкой все не расплавлю. поэтому решил плавить в электрической печке. и по дури расплавил в графитовом тигле золото, а потом закинул в него сразу всю медь по расчетам. думал-быстрее расплавится, раз в закрытом нагретом тигле... щазз!!! я все проклял в тот день... сплав сразу весь замерз, и пока заново стал плавиться тигль почти весь сгорел. и то повезло, что тигль дотерпел до конца плавки. вот так вот...
медь нужно прокатывать в тонкие полоски и добавлять потихоньку в расплав по мере расплавления предыдущих порций. я делаю так-прокатываю полоску и держу ее пинцетом. край полоски держу в пламени грелки. как этот кусок нагреется до плавления, он падает в тигль. как он упал-опять "вдвигаю" край полоски в пламя...

Цитата
(ремесленник 14.12.2013 18:56:39)Там есть со свинцом легкоплавкий, вот этот не разу не делал, как-то не решаюсь.

Это очепятка имели в виду палладий вроде там про белый было ,со свинцом не выйдет , олово максимум 3% может золотой сплав выдержать а свинец 0,04% и изучаем очиску сплава селитрой или квартованием по вкусу А лучше гостовских ничего не нравится, магазинные индиевые вообще не понял

владлен,
Лью в основном из лома ( только белое из чистоты). Металл сортирую-импортное и не опознанное стараюсь на литье не пускать. Но все равно пятнистости не встречал, а видел что-то подобное неправильным воздействием температуры на елку типа прогревания опоки после литья или отжига елки горелкой. А импортное желтое и прочее подобное только на квартование, так как действительно может всякая кака выскочить типа хрупкости или непроливаемости.

Сергей Вальтман,
Режимы применял разные это самое простое поменять температуру и время. Плавил металл и горелкой и из печки отливал. Да кремний для того, чтобы ёлка была розовой, а не грязнозелёной или чёрной, да для литья с камнями это наверное хорошо. Но чтобы вернуть нормальный цвет ёлке можно применять несколько не хитрых способов например как подсказал Владлен или у меня в теме отжиг. Умные люди, придумавшие добавлять кремний в лигатуру, советуют не использовать такой металл вторично, а отправлять на аффинаж. По поводу цинка есть сомнения, что согласно ГОСТа он должен присутствовать в самом распространённом у нас сплаве золота Зл58,5Ср8М33,5. Хотя небольшое количество ни на что не повлияет.
Это я не в пику вам, а как альтернативное мнение. Кому то может помочь раскисление, а кому то оно и не нужным может оказаться.
ремесленник,
Разовью свою мысль. Опилки,жёлтое,белые накладки и совсем говёное золото - на квартование.

Djker,
Если будете отливать с руки, то лучше не жидится и для белого золота на основе никеля использовать отдельный тигель.
Поясню:
Вы можете отливать в одном тигле всё, что попало и всё будет хорошо(или вам будет казаться, что всё хорошо). Но в один не прекрасный момент при монтировке, например кольца, состоящего из рыжего и белого металла, вдруг окажется, что белая часть кольца потрескалась. Или отлили в этом тигле слиток(белое) под прокат, начали вальцевать и прокат потрескался. Всё - металл на квартование или аффинаж. Заметил, что такой брак может появляться, если использовать "неродной" тигель или металл, в котором присутствует много б/у накладок обильно замазанных припоем. Видимо происходит науглероживание или присутствие серебра в припое как то отрицательно влияет на сплав. По этому для белого только отдельный тигель,а такие накладки на переработку и ни каких проблем. Не даром даже в советских инструкциях требовалось для каждой пробы и марки сплава иметь отдельные тигли, для работы с золотом и серебром иметь отдельные верстаки. Хотя часто всё это похеривалось. Цена шамотным тиглям копейки и машину гонять не надо. У меня для каждого металла и пробы отдельные тигли.

AntonGold,
Ну если попало олово, то только квартование,или афинаж.

granto,
То что вы описали это квартование, при чём не самое лучшее.

granto,
Так а что тут советовать, если металл не загрязнен. Если грязь то надо пробывать для начала раскислить- до 0,2% цинка, если не поможет-селитра, дальше квартование. Ну как то так.

granto,
Автор спрашивал за аффинаж отходов, содержащих дм, а квартованием можно только почистить какульский металл в более менее чистоту.

Вячеслав С.,
Я посмотрел по вашей ссылке - квартование 

Вы там даже фотки выложили - но опять же все подробно  и к каждому пункту по отдельной фотке не сделали. А так бы могли создать отдельную тему ( квартование и все красивенько оформить и разжевать и прикрепить как ВАЖНОЕ к этому разделу ) было бы оч полезно ДЛЯ ВСЕХ. ЧТО БЫ НЕ ИСКАТЬ и не мучить местных обитателей. 

Но все же у меня то не опилки - у меня пыль цвета полироли вперемешку с золотом и ещё всякой всячиной.  
По этому мне нужен - АФФИНАЖ ))