Приветствую всех, кому интересна эта тема. Поделюсь своим опытом.
Для анализа золота должны быть:
весы с точностью взвешивания 0,00001, весы должны быть реально поверены и выставлены.
Серебро 999,9, (вальцую пластину потоньше будет удобнее взвешивать)Чистый свинец, раскатанный в фольгу 0,3 - 0,5мм
Муфельная печь способная давать 950 -1000*Электроплитка, вальцы,химпосуда,азотная кислота,дисцилированная вода
Цементные капели. Делаются из цемента марки 500 или выше и воды при помощи вот таких например приспособ
Использовать их можно на следующий день после изготовления.
Теперь сам процесс по упрощённому варианту без контрольного чека. Обычно отрубаю кусочек золота более 0,5г от верхней части слитка анализируемого сплава и вальцую потоньше 0,15-0,20мм. Затем делаются навески вот по такой схеме
например для 585 пробы берётся 6,5г свинца и из него сворачивается кулёк. В этот кулёк добавляется 0,36г серебра. Затем берётся анализируемый металл ровно 0,25000 - взвешивание золота должно быть очень точным,добавляется в кулёк, кулёк сворачивается и обминается. На каждую пробу делается два таких кулька.
В холодную печь рядами ставлю цементные капели по одной на каждый кулёк и выставляю температуру 990*.Обычно это делаю перед началом взвешивания. Когда печь набирает 990* одеваю рукавицы и специальными щипцами выкладываю кульки с навесками на капели
.
Через 30 минут достаю капели из печки
Когда прекращается свечение корольков снимаю их пинцетом,затем расплющиваю молотком на чистой и гладкой поверхности и отжигаю горелкой.После этого раскатываю на вальцах до толщины примерно 0,15мм и длины 5-7см и снова отжиг.Теперь это называется корточка. Корточку сворачиваю восьмеркой
Далее беру мерные стаканы на 50мл и промываю их дисцилированой водой,наливаю в кажый стакан по 25мл раствора азотки и дисцилированой воды в пропорции 1/1, в стаканы корточки и на плитку под вытяжку.Раствор не должен кипеть. Через минут 25-30 снимаю и аккуратно сливаю, добавляю по 25 мл раствора 2/1 - две части азотки одна часть воды и снова на плитку на такое же время. Затем сливаю и три раза промываю обычной горячей водой из чайника.Делать это всё надо аккуратно, чтобы корточки не развалились. Из стаканов корточки сливаю в фарфоровые тигли, из тиглей воду сливаю и на плитку на несколько минут,чтобы влага испарилась, затем тигли в печку разогретую до 500-600* на 1-2 минуты , тигли достаю и остужаю. Теперь корточки можно взвесить и узнать какая же там проба.
В данном случае весы показывают 0,24855 умножаю на 4 =0,9942 значит проба 994,2(это я квартование делал).Так как на каждый анализ берётся по две навески, то высчитываеся средняя проба по двум корточкам. Например если бы вторая корточка весила 0,24860(994,4) то средняя проба получилась бы 994,3. Но и вторая корточка весила 0,24855 - значит анализ получился идеально.
Для анализа золота должны быть:
весы с точностью взвешивания 0,00001, весы должны быть реально поверены и выставлены.
Серебро 999,9, (вальцую пластину потоньше будет удобнее взвешивать)Чистый свинец, раскатанный в фольгу 0,3 - 0,5мм
Муфельная печь способная давать 950 -1000*Электроплитка, вальцы,химпосуда,азотная кислота,дисцилированная вода
Цементные капели. Делаются из цемента марки 500 или выше и воды при помощи вот таких например приспособ
Использовать их можно на следующий день после изготовления.Теперь сам процесс по упрощённому варианту без контрольного чека. Обычно отрубаю кусочек золота более 0,5г от верхней части слитка анализируемого сплава и вальцую потоньше 0,15-0,20мм. Затем делаются навески вот по такой схеме
например для 585 пробы берётся 6,5г свинца и из него сворачивается кулёк. В этот кулёк добавляется 0,36г серебра. Затем берётся анализируемый металл ровно 0,25000 - взвешивание золота должно быть очень точным,добавляется в кулёк, кулёк сворачивается и обминается. На каждую пробу делается два таких кулька.
В холодную печь рядами ставлю цементные капели по одной на каждый кулёк и выставляю температуру 990*.Обычно это делаю перед началом взвешивания. Когда печь набирает 990* одеваю рукавицы и специальными щипцами выкладываю кульки с навесками на капели
.
Через 30 минут достаю капели из печки
Когда прекращается свечение корольков снимаю их пинцетом,затем расплющиваю молотком на чистой и гладкой поверхности и отжигаю горелкой.После этого раскатываю на вальцах до толщины примерно 0,15мм и длины 5-7см и снова отжиг.Теперь это называется корточка. Корточку сворачиваю восьмеркой
Далее беру мерные стаканы на 50мл и промываю их дисцилированой водой,наливаю в кажый стакан по 25мл раствора азотки и дисцилированой воды в пропорции 1/1, в стаканы корточки и на плитку под вытяжку.Раствор не должен кипеть. Через минут 25-30 снимаю и аккуратно сливаю, добавляю по 25 мл раствора 2/1 - две части азотки одна часть воды и снова на плитку на такое же время. Затем сливаю и три раза промываю обычной горячей водой из чайника.Делать это всё надо аккуратно, чтобы корточки не развалились. Из стаканов корточки сливаю в фарфоровые тигли, из тиглей воду сливаю и на плитку на несколько минут,чтобы влага испарилась, затем тигли в печку разогретую до 500-600* на 1-2 минуты , тигли достаю и остужаю. Теперь корточки можно взвесить и узнать какая же там проба.
В данном случае весы показывают 0,24855 умножаю на 4 =0,9942 значит проба 994,2(это я квартование делал).Так как на каждый анализ берётся по две навески, то высчитываеся средняя проба по двум корточкам. Например если бы вторая корточка весила 0,24860(994,4) то средняя проба получилась бы 994,3. Но и вторая корточка весила 0,24855 - значит анализ получился идеально.
