Почему - ломят? он столько приблизительно и стоит, гидрозин соляно- или сернокислый. Просто гидрозин вам вряд ли где предложат). Вместо него можно использовать железный купорос, сульфат железа.
Сообщений: 679
Регистрация: 07.05.2005 Откуда: Москва |
Почему - ломят? он столько приблизительно и стоит, гидрозин соляно- или сернокислый. Просто гидрозин вам вряд ли где предложат). Вместо него можно использовать железный купорос, сульфат железа.
|
Offline |
|
Сообщений: 11
Регистрация: 28.04.2008 |
Сернокислое железо - есть железный купорос. Можно приобрести в магазинах для садоводов. Но лучше осаждать солью Морра. Более крупная фракция при осаждении золота. Но найти ее гораздо сложней.
|
Offline |
|
Сообщений: 18
Регистрация: 19.09.2011 |
karalyus, Приветствую!Может и глупый воп
![]() |
Offline |
|
Сообщений: 1854
Регистрация: 24.02.2009 |
а кой смысл его делать ?
лучше купить готовый. сернокислое железо (железный купорос) продается в магазинах "Сад-огород" , цены копеечные. чем более порошок салатового цвета (а не "ржавого"), тем лучше. |
Offline |
|
Сообщений: 10532
Регистрация: 09.03.2010 |
Qudry
Может кто посвятит про извлечения из хим полировки на основе тиомочевины, я прочитал эту тему до 15ой страницы некоторые мастера спрашивали об этом но дельного совета до 15ой страницы не было может прочту до конца, может найду, а может нет а если где есть то пожалуйста ткните плиззз, а если ответите форум обогатится знаниями. СПАСИБО Из электролита:титановый электрод приэлектролизе всегда должен быть обёрнут кислото упорной плотной тканью и после каждого применения извлекаться и подвешиваться т.к. золото растворяется в тиомочевине, улавливается так в ёмкость с электролитом ставится меньшая пластиковая ёмкость ниже уровня электролита в неё опускается титановый электрод, в пинцет зажимается платиновая пластинка опускается за пределом малой емкости , напряжение 3.5 В.Оставляем на ночь или дольше.В меньшей пластиковой ёмкости и на титановой пластине собирается золотой осадок очень мелкий аккуратно фильтруем и плавим выход примерно 15гр на литр проба как зубное .Собираю осадки в процессе обработки из обертки и соскребаю с пластин электролит сливаю а потом улавливаю как наберу грам 300 сплавляю и на камне подгоняю коэффициент\примерно 1.5\ и потом лью в белое .Отходы в железный таз,полить бензином или керосином и сжечь(озоление),затем залить золу азоткой в кислотоупорной посуде до прекращения реакции,после слить и залить смесью кислот азоткой 1 часть и соляной 3 части,только смесь подливать понемногу иначе возможна бурная реакция.После прекращения реакции отфильтровать раствор кислот и промыть на фильтре дистилированой водой для более полного извлечения,вода вытеснит остатки кислоты из шлифа.Затем два пути:1)Если осаждать солянокислым гидразином,то залить понемногу в раствор кислот и начнётся осаждение:золото будет собираться в виде коричневых комков с выделением газа,2)Если осаждать железным купоросом (в садовоогородных ядохимикатах продаётся),то сначала надо нейтрализовать азотную кислоту в раствором мочевины(карбамид тоже огородный химикат)до прекращения реакции(подливать понемногу),а затем залить насыщенным раствором железного купороса золото выпадет в виде коричневого осадка,отфильтровать и плавить,на практике выглядит примерно так:На объём нейтрализованного раствора подливаешь примерно такойже объём раствора купороса(обязательно свежий,а не долго стоявший).Примерный расход реактивов:На 1кг отходов выгоревших 1.5л азотки на ночь,2л царской на ночь и гидразин по 10мл в 3 захода,если железный купорос,то из расчёта 4гр на 1гр золота,при извлечении купоросом . раствор лучше упаривать.Ёмкость в которой растворяете шлифы лучше ставить в пластиковый таз,в случае бурной реакции выбросит пену в тазик,а не на землю.Не делайте сразу весь объём,без опыта,попробуйте на малом это если по простому а ежели по умному да в очках то вот статья с тындекса 2. ОБЗОР ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ВЫДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ТИОМОЧЕВИННЫХ ЭЛЮАТОВ 2.1 ХАРАКТЕРИСТИКА И ХИМИЗМ ПРОЦЕССА Из раствора ТМ золото и серебро могут быть осаждены рядом методов. [2] Для растворов с промежуточным содержанием золота и серебра до¬статочно перспективным, как показали проведенные исследования, представляется использование метода цементации Au и Ag электроот¬рицательными металлами (цинк, алюминий, свинец, железо). Более предпочтителен в этом плане металлический свинец, позволяющий за 10 мин извлекать в цементный осадок 99,5 % Au и 99,9 % Ag. Однако относительно высо¬кий расход цементатора (7 частей на 1 часть суммы Au и Ag) и связан¬ное с этим низкое содержание благородных металлов в осадке (менее 12%) требуют тщательной оценки эффективности процесса цементации, применительно к конкретному сырью. 1. Цементация свинцом золота осуществляется из солянокислых ТМ элюатов с последующим купелированием осадка. При загрузке в раствор свинцовой стружки или пыли протекает следующая реакция цементации золота: 2Au[SC(NH2)2]Cl+Pb=2Au+Pb[SC(NH2)2]4Cl2. Расход свинцовой пыли составляет 20-30 г на 1 г золота. Недостатками метода являются загрязнение раствора свинцом, что затрудняет использование его в обороте, и непригодность для сернокислых ТМ элюатов. 2 Цементация цинком. Содово-цинковый способ осаждения золота и серебра разработан и внедрен в производство на Лебединской опытной ионообменной установке. Раствор предварительно нейтрализуется содой до рН 6-7, затем загружается цинковая пыль в количестве 3—4 г на 1 г золота и перемешивается с раствором в течение 2-3 ч. Золото осаждается по реакции: {Au[SC(NH2)2]2}2SO4+Zn=2Au+Zn[SC(NH2)2]4SO4. После осаждения золота и серебра в раствор добавляют соду до рН 9-10 для частичного осаждения из раствора цинка в виде Zn(OH)2. Отфильтрованный цинковый осадок содержит 6—10% золота и подвергается переработке серной или соляной кислотой с последующей плавкой осадка на черновое золото. Раствор направляется в оборот — на десорбцию. К недостаткам метода относятся: невысокое качестве осадка, высокий расход реагентов (сода, цинковая пыль, кислоты) и загрязнение оборотного элюирующего раствора цинком и солями натрия, которые снижают качество отрегенерированной смолы. 3. Цементация алюминием. Используется алюминиевая пыль с крупностью частиц 95% класса -0,074 мм. Осаждение проходит по реакции: 3[Au™2]2SO4+2Al=6Au+12TM+Al2(SO4)3. Расход алюминия составляет 3 г на 1 г золота, продолжительность контакта 4 ч при температуре 20 °С. Содержание золота в осадке составляет до 25%, остаточное содержание золота в растворе 2—5 мг/л. Осадок обрабатывают 5%-ным раствором NaOH в течение 3 ч для удаления алюминия, после чего содержание золота в осадке повышается до 85%. Этот осадок плавят для получения чернового золота. Недостатки метода те же, что и при осаждении цинком. 4. Щелочное осаждение золота. По этому методу элюат предварительно в течение 4—6 ч продувают воздухом для удаления HCN во избежание образования NaCN при введении щелочи, растворения и неполного осаждения золота. В раствор при температуре 40-50 °С добавляется 40%-ный раствор NaOH до рН 10-12. При этом осаждается гидроксид золота по реакции: Au[SC(NH2)2]2Cl+NaOH=Au(OH)+2SC(NH2)2+NaCl. Продолжительность осаждения составляет 2-4 ч. Имеет большое значение поддержание указанного значения рН раствора, так как при недостатке щелочи возможно неполное осаждение золота, а при избытке ее — растворение гидрата золота. Вместе с золотом осаждаются гидроксиды металлов-примесей, благодаря чему раствор освобождается от примесей, затрудняющих процесс регенерации смолы. Гидратные осадки с содержанием золота 10—15% отфильтровывают на фильтр-прессе, промывают горячей водой, продувают воздухом и обжигают при температуре 300 °С для удаления серы. Огарки затем подвергают сернокислотной обработке для растворения примесей и при содержании золота 30—45% они поступают на аффинаж. Недостатками метода являются: плохая фильтруемость гидратных осадков, дополнительный расход кислоты и сравнительно невысокое качество осадков. 5. Осаждение золота активированным углем. Извлечение золота и серебра из кислых тиокарбамидных растворов с относительно невысокой концентрацией благородных металлов (Au до 50мг/л) может быть осуществлено методом сорбции на активированных углях (СКТ, ОУ, КАД и др.). О возможностях данного технологического приема можно судить по ре¬зультатам сорбции золота порошкообразным активированным углем марки СКТ из растворов от выщелачивания флотоконцентрата Артемовской ЗИФ. содержащих, кроме золота, некоторое количество меди (до 0.2 г/л), железа (до 1,2 г/л) и других компонентов-примесей. В зависимости от исходной концент¬рации золота в растворах (1-20 мг/л), рабочая емкость угля по золоту состави¬ла 2-12 %, при содержании примесей (%): железа 0.12, меди до 2,7; кальция. магния, алюминия, цинка, никеля - в пределах от 0,01-0,1. После озоления уголь содержал Au 40-50; Fе 5-10: Сu 10-15; SiO2 5-8 %, представляя, таким образом. достаточно концентрированный по золоту продукт, пригодный для отправки на аффинажные заводы. Получены результаты исследовании по изучению меха¬низма адсорбции золота из кислых тиокарбамидных растворов акти¬вированным углем. Установлено, что сорбция подчиняется уравнениям Фрейндлиха и Лэнгмюра и является эндотермическим процессом. Энер¬гия активации, составляющая 3,5 ккал/моль, свидетельствует о том, что лимитирующей стадией в кинетике адсорбции является диффузия в пористой структуре активированного угля. Предложен сорбционно-флотационный вариант извлечения золота из нефильтрованных тиокарбамидных пульп активированным углем. Но данному варианту пульпа обрабатывается порошкообразным углем (50-60 % частиц с диаметром менее 40 мкм), после чего подверга¬ется флотации. В качестве флотационного реагента используется олеат натрия. Продолжительность 5 мин. За этот период из пульпы (рН=1,5), содержащей 20 мг/л золота, 400 мг/л тиокарбамида, 0,5 г/л угольного порошка, при расходе олеата натрия 100-120 мг/л, достигается извлече¬ние золота в концентрат на уровне 90 %. Увеличение расхода олеата до 200 мг/л повышает извлечение золота до 95 %. Лучшие результаты при опробовании различных марок углей получены при извлечении золота углем СКТ. Сорбция золота углем достаточно избирательна, большая часть примесей остается в растворе. В противоточном процессе за 4-5 ступеней золото полностью извлекается из растворов и получаются угольные осадки с содержанием золота 15—20%. Их необходимо сжигать и золу плавить на черновой металл. Недостатки способа: затруднительность процесса сжигания угля и большие потери ТМ (10—15%), которая полностью теряется при переработке угольного осадка. 6. Экстракция золота. Исследования ученых показали принципиальную возможность извлечения золота из солянокислых ТМ растворов экстракцией трибутилфосфатом. При контакте органической и водной фаз в течение 5—10 мин и отношении объемов фаз О : В = 2 : 1 достигается практически полное извлечение золота из водного раствора. Необходимы дальнейшие исследования по экстракции из сернокислых элюатов, реэкстракции и переработке реэкстрактов. 7. Электролитическое осаждение золота и серебра. Это наиболее эффективный метод переработки кислых ТМ элюатов, так как позволяет получить металлическое золото высокой чистоты без затрат реагентов и проведения дополнительных операций. В качестве анодов при электролитическом осаждении золота и серебра используют графитовые или платиновые пластины, в качестве катодов - титановые пластины или графитированный ватин. Таким образом, при электролизе золота имеет место следующая электрохимическая система:Au с примесями (катод) | [Au(ТМ)2]2SO4,ТМ,H2SO4,H2O примеси | Ti (анод) На катоде протекают следующие основные реакции восстановления: Au[SC(NH2)2]2++e=Au+2SC(NH2)2 2H++2e=H2 Возможно также восстановление меди, свинца и других примесей. На аноде имеет место электролитическая реакция образования ионов Н+: 2H2O-4e=O2+4H+ Кроме того, на аноде возможны процессы окисления и разложения ТМ с выделением серы по реакции: SC(NH2)2-2e=CNNH2+S+2H+ С течением времени цианамид присоединяет воду и переходит в мочевину. CNNH2+H2O=CO(NH2)2 Суммарный процесс анодного окисления ТМ проходит по реакции SC(NH2)2+ H2O -2е= CO(NH2)2+S+2H+ Окисление ТМ особенно усиливается при повышении плотности тока > 15 А/м2. Анодное разложение ТМ увеличивает расход этого дорогостоящего реагента, а продукты разложения его оказывают вредное влияние на электролитическое выделение металлов из раствора и качество осадка. Во избежание этого целесообразно проводить процесс электролиза с разделением анодного и катодного пространств диафрагмой с ионитовой мембраной, т.е. с разделением электролизной ванны на анодные и катодные камеры. Золотосодержащий ТМ раствор помещается в катодное пространство, анолитом служит 0,5-1,0%-ный раствор H2SO4 В качестве диафрагм используются анионитовые или катионитовые мембраны, через которые молекулы ТМ не проходят в анолит. Комплексные ТМ катионы переходят в анолит в малом количестве: 3-4%. При наличии диафрагм расход ТМ при электролизе резко сокращается. Процесс электролиза проводится при катодной плотности тока Jк = 8...10 А/м2, напряжении на ванне 3,0 В, температуре электролита 50-60 °С, значении потенциала 0,3-0,4 В относительно нормального хлор-серебряного электрода. Основная масса золота осаждается за 2—3 ч электролиза. После концентрации 100—120 мг/л для получения остаточного содержания золота в растворе 10—20 мг/л продолжительность осаждения увеличивается до 6-12 ч. Содержание золота в катодном осадке составляет 70-85%, серебра 10-25%, меди 0,5-5%, цинка 0,1-0,2%, железа 0,1-0,4%. Основная масса примесей неблагородных металлов остается в электролите и возвращается в процесс десорбции золота. Выход по току по золоту и серебру составляет около 30%. Увеличение плотности тока более 15-20 А/м2 нецелесообразно, так как при этом увеличивается осаждение примесей, в частности меди, уменьшается выход по току, увеличивается унос электролита с пузырьками выделяющегося водорода, изменяется структура осадка. [2] 8. Электроэлюирование. Метод электроэлюирования, или электродесорбции представляет собой совмещенный процесс десорбции золота и электроосаждения его из раствора. Исследовано электроэлюирование золота с применением десорбции раствора NH4SCN. С этой целью 1,5 л насыщенного ани-онита Деацидит Н с 24% сильноосновных групп после предварительного элюирования с него никеля и меди раствором NaCN перемешивали в электролизной ванне с 10 л 5 н. (380,65 г/л) раствора NH4SCN (6,67 объема раствора на 1 объем смолы). В качестве анода использовалась угольная пластина, в качестве катода — свинцовая фольга. Катодная плотность тока составляла 154 А/м2, напряжение 1,5 В. Золото со смолы извлекается практически полностью за 24 ч (до содержания 0,066 г/л) и достаточно полно осаждается на свинцовом катоде (до содержания в растворе 15 мг/л). При напряжении на электродах 1,5-1,6 В роданистый аммоний не разрушается и может быть использован для электроэлюирования многократно. Разрушение NH4SCN происходило при наряжении на электродах 1,8—1,86 В. В случае неселективного электроэлюирования 5 н. раствором NH4SCN при катодной плотности тока 300 А/м2 и напряжении на электродах 1,6 В золото и медь вымывались из смолы и осаждались на катоде почти на 100%, никель практически не элюировался, но некоторое его количество (до 9%) осаждалось на катоде. Продолжительность процесса 60 ч. Преимущество метода — малый объем элюирующего раствора и ускорение процесса десорбции, но недостатки, свойственные роданистым элюатам, сохраняются. Метод электроэлюирования с применением слабокислых ТМ растворов разработан М.С.Гирдасовым. Схема установки для электроэлюирования показана на рис. В герметически закрывающийся электролизер загружают насыщенный анионит и электролит в количестве 2-10 м3 на 1 м3 смолы. Электролитом служит соляно- или сернокислый раствор ТМ с концентрацией 55—65 г/л ТМ и 18-20 г/л НС1 или 25 г/л H2SO4. В качестве анодов используется платинированный титан, в качестве катодов — титан (марка ВТ-1). Смола во взвешенном состоянии поддерживается воздушным перемешиванием. Выделяющаяся HCN отводится с током воздуха в поглотительные сосуды, заполненные раствором щелочи (NaOH или СаО). Во избежание окисления ТМ и загрязнения осадка металла элементарной серой аноды следует помещать в камеры с диафрагмами из катионитовых или анионитовых мембран. В анодные камеры в качестве анолита заливают 1—2%-ный раствор H2SO4. Осаждающиеся на катоде металлы защищены от перемешиваемой смолы экраном из полиэтиленовой сетки. Процесс электроэлюирования без анодных диафрагм (по М.С.Гирдасову) проводится при плотности тока 10-20 А/м2, напряжении на электродах 1—1,5 В в течение 24—30 ч и позволяет получить остаточное содержание золота в смоле 0,2—0,4 мг/г. Применение анодных ионитовых мембран дает возможность повысить плотность тока до 100—300 А/м2, в результате чего резко увеличивается скорость и уменьшается продолжительность процесса электродесорбции. При этом снижается концентрация ТМ в элюирующем растворе с 80-90 г/л в динамическом процессе до 55-65 г/л при электроэлюировании, что значительно уменьшает потери этого реагента и объем аппаратуры. Эти преимущества компенсируют некоторое увеличение расхода электроэнергии при повышении плотности тока. Так, при электроэлюировании анионита, предварительно очищенного от примесей неблагородных металлов, с использованием катионитовой анодной мембраны при плотности тока 100-150 А/м2, напряжении на электродах 3 В, концентрации ТМ - 55 г/л и НСl - 19 г/л остаточное содержание золота в смоле 0,2 - 0,4 мг/г получено при продолжительности процесса 6 ч. Степень электродесорбции золота составила 95—97%, при осаждении на катоде 87,0 - 92,0%. Содержание золота в катодном осадке составляет 80-85%. По сравнению с динамическим элюированием при электродесорбции золота процесс ускоряется в 3—4 раза при отсутствии анодных диафрагм и плотности тока 10—20 А/м2 и в 20-25 раз при наличии диафрагм и повышении плотности тока до 100-150 А/м2. Повышение скорости электроэлюирования объясняется сдвигом равновесия реакции десорбции золота и увеличением скорости диффузии ионов тиомочевинных комплексов золота из зерен ионита вследствие уменьшения концентрации этих ионов в растворе при электроосаждении металла. Процесс электродесорбции примесей — меди, цинка и железа — щелочным раствором NaCI разработан А.С.Строгановым. Рекомендуемые условия: анодная диафрагма - катионитовая мембрана, плотность тока 150-200 А/м2; элюирующий раствор: 75-85 г/л NaOH + 60—75 г/л NaCI; количество раствора 2 объема на 1 объем смолы, продолжительность процесса 6-10 ч. Остаточное суммарное содержание примесей в смоле составляет 1,5-3,5 мг/г. Главным препятствием к промышленному внедрению разработанных методов электроэлюирования является отсутствие удовлетворительной конструкции электролизера, которая могла бы обеспечить стабильное проведение процесса в производственных условиях. [2] В качестве возможных вариантов извлечения золота из тиокарбамидных растворов могут быть также применены: ионная фло¬тация, экстракция с TOA, гидратное (NaOH) осаждение с последующей переработкой получаемых золотосодержащих осадков методом цианирования, восстановление газообразным водородом и другие способы |
Offline |
|
Сообщений: 148
Регистрация: 20.07.2011 |
Сергей Вальтман,
Сергей, большое Вам спасибо.Впервые по существу, по делу, конкретно.У меня предстоит первый опыт очистки шлифов.Поэтому имею вопросы.Правильно ли понял?-1.Отходы в железный таз.Какой?Нержавейка,оцинковка,эмалированный?2.Залить бензином,керосином и сжечь.Понятно.3.Пепел в кислотоупорную посуду и залить азоткой, выждать до прекращения реакции.В течении ночи должно хватить?.3.Слить прореагировавшую азотку.Из нее потом можно извлечь серебро.4.Остаток залить смесью азотки и солянки, классическая царская3:1.Как? Сразу раствором или вначале азотку, а потом по частям солянку, помешивая, до прекращения реакции?5.Слить раствор через фильтр.Т.Е. дальше работаем с раствором.Что значит" промыть на фильтре дистилированной водой"?6. Затем два пути, выбираем железным купоросом, более сложный.Первое- нейтрализую азотку в растворе с царской водкой раствором тиомочевиныКакая концентрация раствора тиомочевины?И когда упариваю раствор с царской водкой, перед добавлением тиомочевины или после?Для чего?Азотка нейтрализованна или после перед добавлением раствора железного купороса?Пожалуйста, дайте ответ.Спасибо. |
Offline |
|
Сообщений: 10532
Регистрация: 09.03.2010 |
таз любой чтоб не прогорел.заливать по чуть чуть потомучто если серебра много делаете может выбросить оно не сразу вскипает в результате реакции разогревается и потом лезет вверх ночи хватит выше крыши.да из азотки серебро соберете.лучше сразу мешать царскую и лить по малу например собранное с химполировки реагирует очень бурно потомучто мелкое и площадь реакционная очень большая в площади соприкосновения все дело.а если кислоты нальете по врозь оно не сразу вскипит а потом не остановите.промыть на фильтре это значит водой надо вытеснить то что впиталось в фильтр чтоб потерь меньше .фильтр берите кислотостойкий я делал синтетическую ткань и поверх вату из респираторасинтетическая белая такая бумажные рвутся у меня может какието специальные есть про то мне не ведомо.я писал мочевины это карбамид садовый химреактив тиомочевина это для химполировки совсем другое.сыпьте сколько раствориться .и железный купорос не спутайте с медным он синий а железный грязносерозеленый сыпать до насыщения раствора и использовать свежим если постоит долго портится.если расвор упаривать то мочевина не нужна азотка выпарится вперед в ней все и дело и потерь почти не будет.а когда на скорях то в кислотный раствор подливаете по малу мочевину выделяется много газов как перестанет так хорош.а потом купорос и золото сразу выпадает но не все надо постоять ночь или суткино птери будут примерно 2.5 процента по разному бывает соотношение купороса к золоту писал .прикидывать надо что золота в сгоревшем шлифе от паст и
|
Offline |
|
Сообщений: 634
Регистрация: 18.09.2011 |
absent,
Прокаливать Вам можно как с доступом кислорода так и без оного (при 600 градусах любая органика обуглится)... Литра солянки, увы, не хватит. Прикупите еще -она копеечная.... Осаждать можно помимо гидразина (из доступных) - сульфатом железа (2) - он же "железный купорос", сульфитом натрия и пр восстановителями. |
Offline |
|
Сообщений: 1854
Регистрация: 24.02.2009 |
absent,
1. возьми какое то дозированное количество отходов. например 100 грамм в маленькую печь.лучще чтобы подсос воздуха был, но небольшой. я склоняюсь к 700 градусам.... время... наберет температуру--допустим выдержать 1 час. калить в нержавейке, накрыть крышечкой неплотной. заливать ЦВ, постепенно чтобы через верх не поперло, так чтобы в конце--слегка покрытая каша была. пройдет реакция--слить, можно еще порцию ЦВ добавить...посмотреть. соединить оба слива или выпаривать или мочевиной из садоводнного магазина, гасить до прекращения реакции...только кидай понемногу... лучше в лабораторном стекле , или термостойкой стеклянной кухонной посуде. из первого сливать легче, не "подлизывается". отфильтровать... всё на воздухе или под хорошей вытяжкой. восстанавливать-тем что есть. железный купорос-продают в садоводческо/огороднических магазинах. нужен светлозеленый порошок. все остальное есть в "аффинаже" азотка в свободной продаже.
Изменено:
|
Offline |
|
Сообщений: 634
Регистрация: 18.09.2011 |
ysteks,
Обычно можно переборщить с сульфИтом натрия - он помимо золота в избытке восстанавливает и медь и прочие металлы. Железный купорос в основном золото восстанавливает... Правда потом надо хорошенько отмыть от железа солянкой, а лучше азотной. |
Offline |
|
Сообщений: 10532
Регистрация: 09.03.2010 |
Голдман,
Разговор шел о железном купоросе и там в начале писал не перепутать железный с медным и как отличить и не перепутать, мочевину с тиомочевиной. про медный я ничего не знаю . По осадку да что и нравится что тяжелый иногда даже глазом видно что частицы достатачно крупные. По ц.в. а она в герметичной таре не хлопнет ? Давно еще в90 году когда начинал я смешал за ранее смотрю дымок замотал в несколько пластиковых пакетов поочереди завязаных дымок есть убрал на улицу воняло рядом и если присмотреться даже пузырьки шли.После того разведу перед работой как цвет начинает краснеть так и лью. По фильтру какой посоветуете для того чтобы в электролите химполировки не развалился ,я приспособился так,заматываю пластину в химстойкую ткань и химичу в горячем на плитке емкость 2л по мере расхода компонентов добавляю ,если объедает края то тиомочевину если ток падает то аккумуляторный электролит вода простая разницы не заметил лет 6 на простой делаю после работы пластину вынимаю все стекает.После как пройдет 3-4 кг отливок электролит умирает его сливаю лью новый и т.д. а потом как я описывал ставлю пластиковую емкость чтобы уловить на пластине металл но осадок очень мелкий и хоть и в тканном мешке часть проходит через мешок в емкость потом надо фильтровать вот бы такой фильтр чтоб внем все было сплавил и красота.А вот нашел в интернете |
Offline |
|
Сообщений: 31
Регистрация: 16.12.2011 |
а как контролировать процесс, чтобы с сульфитом не переборщить? и ещё вопросик, посоветуйте дельно мне, чем, всё таки лучше осаждать сульфитом натрия или железным купоросом? И надо ли нейтрализовать азотку в одном и в другом случае? |
||
Offline |
|
Сообщений: 634
Регистрация: 18.09.2011 |
micku,
Эти два восстановителя хороши тем, что из золотосодержащего раствора не обязательно удалять азотную кислоту - они оба прекрасно работают в повышенной кислотности среды. Только надо учесть, что оба эти восстановителя будут вступать в ОВ-реакцию с азотной кислотой и взять реагентов немного больше теоретического. В случае сульфита натрия (СН) - не обязательно готовить раствор, можно сразу ссыпать в реакционную смесь. Я, например, беру обычную эмалированную керамическую тарелку, наливаю туда золотосодержащий раствор и щепотку за щепоткой добавляю сульфит - выпадает хороший плотный осадок. Полноту осаждения проверяю хлористым оловом. В случае с железным купоросом (ЖК) готовится насыщенный раствор постепенно вливается в реакционную смесь - выпадает относительно плотны осадок. Из недостатков ЖК - осадок золота загрязнен железом, от которого относительно сложно избавиться (несколько промывок азотной кислотой решаю проблему). Из достоинств ЖК - низкая цена, продается в любом магазине садовода. Из недостатков СН - в процессе осаждения выделяется весьма вонючий сернистый газ (после процесса лучше попить молока ![]() |
Offline |
|
Сообщений: 634
Регистрация: 18.09.2011 |
ozokerit,
В ветке про аффинаж ой как много предлагали всяких восстановителей, начиная от интенсивного солнечного света , заканчивая спиртом обыкновенным (медицинским). Перечисли вкратце - гидразин. сульфИт натрия (мой любимый восстановитель), гидроксиламин, перекись водорода, сульфат железа 2 (железный купорос) и др. |
Offline |
|
Сообщений: 915
Регистрация: 22.09.2009 Откуда: с Волги |
karalyus,
Спасибо за ответ, железный купорос это я так понимаю в магазинах сад- огород продают, он в гранулах? В воде надо растворять? Если все это не поможет, тогда как? Наверное все это придется выпаривать до сухого состояния, получившуюся суспензию опять растворять в царюхе и опять пробовать востановить? Или я не прав |
Offline |
|
Сообщений: 634
Регистрация: 18.09.2011 |
misterX,
Железный купорос - кристаллики зеленоватого цвета, надо растворить в воде и его подливать до прекращения выпадения осадка. Продается в садоводах (60 руб/кг). Хлористое олово можно и самому сделать - растворите кусочек олова (оловянный припой третник не подходит - там много свинца) в минимальном количестве соляной кислоты. Вот Вам и хлористое олово. Пользоваться им нужно также, как Валера сказал. Если и железный купорос ничего не осадит - то боюсь, что в растворе золота нет. Значит изначально в Ваших опилках было маловато золота (уже слышал, не только на форуме, о появлении 375 пробы, которая и по цвету, и по поведению при плавке и обработке ведет себя как пятерка). Попробуйте взвесить выпавший у Вас осадок - может все же его кажется мало, а на самом деле много. |
Offline |
|
Сообщений: 634
Регистрация: 18.09.2011 |
apshah,
Значит не внимательно читал... Я тоже не ювелир, но про драгмет знаю достаточно.... Как полагаю, необходимо получить из металла 875-950 пробы 999. Так в чем проблема? Есть несколько путей - квартование: понижение пробы до 200-250 медью, латунью, серебром или цинком, прокатать до фольги и в азотную кислоту. Получить 995 можно. Второй метод - золото в царскую водку, после растворения профильтровать и осадить восстановителем (гидразин, железный купорос, сульфит натрия - что больше нравится)... Три девятки вы итоге. Ювелиры (и не только) пользуются этими двумя методами. И не говори, что в ветке про аффинаж этого нет. |
Offline |
|