Приветствую всех, кто заинтересовался. Месяца три назад столкнулся с непонятным явлением. При плавке Ag под вакуумом на резистивной машине на поверхность металла очень интенсивно выделяются пузыри газа. Причем столь сильно, что лопаясь они кидают брызги металла на 15-25см. А то и дальше. Причем это же происходит, если расплав произвести в инертной среде (аргон) а потом подать вакуум. Бурление продолжается от 30 секунд до 2-3 минут. Лигатура - бескислородная медь. Металл   имеет вроде бы внятный паспорт, сертификат. Пробовал менять поставщика меди, поставил новую пару графитовый тигель+запорный шток. Снижал температуру расплава до границы солидус\ликвидус. Газы выделяются почти до затвердевания металла. Соответственно количество газовых пор в изделиях очень даже заметное.   Снял 10 секундный ролик про это и отправил знакомому технологу из довольно известной забугорной ювелирной фирмы. Они сильно удивлены, но пока конкретного посоветовать  ничего не могут . Кто нибудь с такой гадостью уже сталкивался? Как с этой хренью бороться? Заранее благодарен всем кто откликнется

однажды столкнулся, тоже бурлило и кипело......, снизил температуру, и бурление пропало. плавил на открытом воздухе. а у вас видимо кипение обусловлено  именно вакуумом.
а безкислородная медь. это ж её условное  название, так кислорода тоже хватает, просто ГОСТЫ у нашей, российской безкилородной меди, допускают нахождение в ней определённого количества кислорода.. друго дело забугорная медь. или медь снятая с какой либо ракеты(т е в военной промышленности)

Serjakos007
насчет меди полностью согласен. только ведь не первый год ее пользуем. бывало и кабели медные в ход пускали. но такого свинства не было...

Кроме меди в серебряном сплаве присутствует серебро...насколько оно накислорожено можно выяснить только при вакуумировании расплава (взвешивание не поможет)))). Вакуумируйте выше солидуса и ниже ликвидуса, растворимость газов в этом температурном диапазоне самая низкая. И подольше. И помните, что у чистоты ликвидус равен солидусу, поэтому вакуумировать желательно сплав.. Но при полном расплавлении все равно будет брызгаться, но меньше...

bazzl
Спасибо. Попробую завтра поэкспериментировать    в этом диапазоне.

по совету bazzl  провакуумировал сплав между Сол. и Ликв.
втечение  15 мин. Газить перестало быстро. Но после вывода сплава на температуру литья дал вакуум повторно. Результат - кипит зараза... Как вода. Сдается мне, что здесь не только в кислороде дело... Или он, зараза, неистребим. Поиск продолжаю... Если у кого есть идеи, что и где искать - буду благодарен.
Пока опытным путем исключил негерметичность плавильной камеры, графит, неисправности и неправильное отображение температуры расплава. Почти исключил чистоту - на индукционной машине - почти все ОК. Анализирую, что изменилось в процессе по сравнению с тем временем когда кипения не было.

Отдельно медь, и отдельно серебро кипят ?

to Leo: - хорошие вопросы задаете и обстоятельства подробно рассказываете...это редкий случай...но недостаточно подробно

Исключить негерметичность камеры сложно и не нужно - она достаточно герметична, если сплав вакуумируется с кипением

Вы забыли исключить воздух в аргоне...поставшики могут закачивать чистейший аргон в неотвакуумированные баллоны...и так бывает часто, но у Вас непроточная система и кислород из аргона сожжет тигель, а остальное не важно...

Резистивная плавка от индуктивной отличается только плохим перемешиванием и хорошим контролем температуры...нужно было и резистивно и индуктивно плавить одно и тоже в примерно равных (на сколько возможно) условиях, иначе некорректно...

Ваша проблема только в брызгах, а чтобы их исключить вакуумируйте приближаясь к ликвидусу, когда сплав потеет и рыхлеет...вакуумируйте гранулы, а не слитки...выводите за ликвидус под вакуумом, не вакуумируйте слишком глубоко, когда микроскопический под давлением жидкости пузырек газа  чуть всплывает и сразу увеличивается в объеме в тыщу раз, напускайте аргон непосредственно перед литьем...

Солидус, в отличие от ликвидуса, штука несколько теоретическая...по гистерезису скрытой теплоты плавления, посоветовать конкретные температуры не могу, тем более не зная, какой именно у Вас сплав...

И вообще, я не очень понимаю, чего Вы там делаете...но что-то очень интересное...я сам уже давно ничего не вакуумирую, а древесным угольком, по рабоче-крестьянски...

Во возможно виною плохое перемешивание и слишком низкий вакуум, дающие взрывное кипение...а вообще, фиг его знает

Крышечку графитовую присобачить...

to svp: отдельно медь не вакуумировал. просто проверил ее температуру плавления. типа дополнительной проверки правильности показаний термопары. попробую завтра. серебро вакуумировал отдельно. не так интенсивно - но пузырит. правда так как и положено - в момент перехода из твердого состояния в жидкое. при повторном вакуумировании - не кипит.

to bazzl:
по поводу аргона - пока могу наличие кислорода проверить в нем только визуально. идет пламя из отверстия в пустом тигле или нет. ну еще может быть по возрастанию показаний термопары при подаче аргона на тигель+шток. но результат пока отрицательный.
проводил, кстати, плавку и в вакууме. кипит. сразу после перехода в жидкое состояние. после этого добавлял аргон (он   вместо вакуума подается принудительно) - и опять вак. - кипит.
Вакуум действительно могу подать приличный - но не рывком а плавно. перемешивание принудительное - электродвигатель крутит кочергу.
появилась еще идея - пока не знаю как проверить. у меня с расплавом соприкасается титановая деталька - может она является катализатором процесса газовыделения? Её недавно месяца 3-4 поменял... Может титан фиговый с примесями левыми попался? Хотя вряд ли...

to Leo: - не понимаю...Вы вакуумируете сплав, чтобы избавиться от газа...не для напыления же...ну, он и кипит - это нормально и желательно...неприятно, что он брызгается...и неприятно, что после вакуумирования он опять газируется...это, конечно, нужно исключать или минимизировать...гранулы можно отвакуумировать весьма качественно при температуре чуть ниже ликвидуса, вопрос времени - это проверено...нужно ли вакуумировать при высоком вакууме с интенсивным кипением - не факт...газ в литье может появиться после пролива в контакте с формомассой и при кристаллизации дать пористость...

сплав, кстати,  кипит и без вакуума...если по нему древесный уголь пустить плавать...но не так интенсивно, как в вакууме

титан в сплаве постепенно растворяется...все равно какой - с примесями или без...и очень активно окисляется в присутствии кислорода...может ли при этом выделяться  газ - не знаю...чего за деталька в контакте со сплавом? и на кой? ну, очень интересно...

to bazzl:

чего за деталька в контакте со сплавом? и на кой? ну, очень интересно...
да кочерга обычная.для перемешивания. только маленькая.
кстати она не причем. проверил полным удалением.

Кажется что-то проясняется...
При проведении садистско-исследовательских действий с кусками "чистоты" на прессе обратил внимание, что при давлении ~ 400кг/квсм бок слитка как бы  потеет .Видно только при хорошем освещении.Появляется  какая-то жидкость, запах очень и очень слабый, но есть - неприятный слегка. Правда тут опять непонятки - металл ведь в форму при >960 град заливают. Откуда жидкость? Похоже слитки после литья травят опять кислотами и вымачивают в воде. А те в поры заходят. Тогда какая-то логика вроде появляется. Нарушения в технологии изготовления слитков позволяют проникать в его поры кислотам, а те в свою очередь повышают газообразование при расплаве металла. И пока кислота или ее соли не прореагируют полностью, сплав ведет себя в тигле, как уха в котелке...
Надо будет поподробнее посмотреть металл в следующей партии, эта уже заканчивается.

Это у вас банковская чистота в таком состоянии оказалась ?
Т.е. они выходят вам вместо чистоты в порах кислоты продали ?

to svp:
как ни прискорбно, но другой вывод мне тоже трудно сделать...

... давка, температура металла  от центра к краю..., конденсат ... может такое?

to Огрес:
вообще-то исключить полностью и  это  нельзя наверное. мне что-то похожее приходило в голову - но если даже так - то что там конденсируется? как определить? провели химанализ готовых изделий - вроде ничего лишнего нет. а на тигле и штоке периодически оседает осадок блестящего вида. прямо как бура или "ращеная" борная кислота...

Кипение - результат газовыделения. При таких температурах выбор газов, дающих визуально заметный эффект, невелик. Есть те, что могут быть растворены в сплаве (самый заметный для ювелирных сплавов - кислород), те, что выделяются из сплава при кипении (наиболее вероятный - цинк) и продукты химических реакций (тут в бесчисленном море возможностей реально ощутимыми могут быть реакции взаимодействия расплава со стенками тигля или погруженными в тигель штоком и мешалкой, ну или взаимодействие с компонентами, внесенными в тигель принудительно).
Предположение о жидкости, выделяющейся из слитка, я бы отложил как последний шанс. Все жидкости кипят и разлагаются обычно задолго до 900 градусов, захват их в расплав маловероятен - Вы писали, что печь резистивная, следовательно нагрев достаточно плавный.
Самое интенсивное кипение без вакуума мне неоднократно приходилось наблюдать в резистивной литейке при плавке серебряных сплавов, сделанных из серебра с "бескислородной" медью, купленной в Костроме. Настоящая бескислородная медь (CuOF) должна содержать не более 10 миллионных долей (ppm) кислорода. Есть еще бескислородная медь Electronic Grade - она содержит менее 5 ppm. Медный катод - около 50 ppm, медный лом (проволока), обычно - от 30 до 80 ppm. Разница в 10 ppm видна невооруженным глазом по интенсивности кипения металла в тигле резистивной установки (в индукционной видно хуже, так как присутствует движение потоков расплава в магнитном поле). А еще лучше она видна на литье по интенсивности газовых пор.
Известные способы борьбы:
1. Самый быстрый и надежный - пользоваться проверенными поставщиками компонентов сплава или фирменными лигатурами.
2. Медленный и вполне надежный - плавка и длительная выдержка (до полного успокоения поверхности) металла в графитовом тигле с периодическим перемешиванием графитовой же палочкой? а впоследствие - гранулирование, а не литье из свежеприготовленного сплава. При этом внутренняя полость тигля не должна быть защищена никакими покрытиями - графит делает полезную работу, восстанавливая окись меди и связывая химически растворенный кислород.
3. Химически правильный, но рискованный в силу возможных побочных эффектов - введение раскислителей, например, фосфористой меди.
4. Да, есть еще вакуумирование. Но его я бы не стал использовать в ювелирных сплавах. Цинк улетит, а при недостатке герметичности в системе (что характерно для оборудования ювелирного ценового диапазона), Вы будете постоянно закачивать воздух извне в камеру установки. Ну и кислород с ним.

to serg:
Благодарю за ответ. По поводу способов борьбы возразить нечего. Разве что выбор поставщиков в столице(и области) не так уж и велик. Тигель и шток ничем ,конечно же,  не защищены. Соприкосновение их с металлом без " посредников". Цинк давно уже исключил из расплава.  Фосфористую медь иногда применяю - но крайне редко и когда уже без нее никак не обойтись. по п. 4 вопрос: если внутри камеры при плавке избыточное давление аргона - как туда будет закачиваться кислород? или когда? Магистраль от баллона с аргоном , редуктор и до ввода в камеру проверил мыльным раствором. ни пузырика.
При откачке аргона (при вакуумирвании) система довольна герметична. при остановке вак. насоса стрелка прибора минуты три-четыре стоит как пришитая, а если насос сосет непрерывно в процессе вакуумирования,  то мне кажется кислород туда попадает очень в минимальных количествах, которыми можно пренебречь. Про гранулятор - думаю давно.  В машине есть опция подъема штока для гранулирования с регулируемой частотой. Нет самого гранулятора. Пока созрел на то, чтоб его сделать своими руками. Подыскиваю образец или чертежи. Если найдется добрая душа и скинет ссылку на них был -бы очень рад.
а пока - продолжаю вакуумировать...

to Leo:

Относительно п.4.
Вакуумирование, о котором я говорил - создание разрежения в зоне, где находится тигель с расплавом металла, а не под опокой (чтобы исключить разночтения). Литейные машины могут очень сильно различаться конструкцией и даже алгоритмом процесса литья: способы загрузки металла, расположение тигля и доступ к нему атмосферного воздуха при загрузке, размещение фланцевых поверхностей и (соответственно) уплотнительных соединений в области нахождения тигля и расплава и пр.
На что я бы обратил внимание:
- Доступ атмосферного воздуха к тиглю в момент загрузки и перемешивания металла (если практикуется ручное или другое механическое перемешивание).
- Качество аргона в баллоне, в первую очередь на предмет содержания кислорода, во вторую - на предмет содержания влаги.
- Герметичность уплотнительных соединений в самой литейной установке.
Проверка герметичности редуктора и всего остального, что ДО ввода в камеру, особого смысла не имеет, ну разве что газ сэкономите. Даже если там травит, газ под давлением сочится оттуда наружу, ничего не пуская внутрь, аналогично тому, как вода никогда не потечет в гору самотеком - законы физики. Герметичность камеры, в которой находится тигель, гораздо важнее. И если при избыточном давлении ее можно проверить мыльным раствором, то при разрежении внутри камеры раствор не поможет, ничего не видно и не слышно. А прокладка, надежно работающая на высоком давлении, на разрежении может вообще не держать. Тут уж, чтобы долго не распространяться и не сыпать примерами, просто поверьте моему опыту армейско - байконурскому, я был заправщиком ракеты-носителя полтора года, с магистралями под давлением и разрежением, фланцами и уплотнениями очень хорошо знаком. Вакуумный насос в ювелирных системах качает постоянно именно потому, что разрежение плохо держится, а это означает, что кислород из всех щелей сочится в тигель и реагирует с расплавом в том числе. Опрессовка (когда насос отключен и все перекрыто) мало что в плане информации дает - полость большая, разрежение изначально маленькое, вакуумметр очень неточный, всегда и у всех показывает минус 0,9-1. Этим кислородом не стоит пренебрегать, Для того, чтобы этого избежать, люди покупают вакуумные литейки (не ювелирные), которые стоят сотни тысяч долларов, видать такая дикая переплата оправдана с точки зрения результата.
Гранулирование - очень важный и полезный процесс. Даже такое примитивное, как выливание расплава через немного приподнятый шток в ведро с водой, в котором находится березовый веник, уже заметно меняет качество металла и качество последующего литья. Попробуйте, это совсем не сложно организовать.