Вопрос к автору:

можно ли снизить концентрацию кислот, чтобы раствор действовал еще медленней?

Пробуйте.

Пробуйте, если время есть, но лучше не изобретайте, а пользуйтесь рецептурой, что изложена в Инструкции по осуществлению пробирного надзора, хотя бы сходимость результатов с госинспекцией получите

Нет, Вы не правы. При приготовлении реактива пробирная инспекция также допускает небольшую вариацию содержания кислоты (2-3 капли), ориентируясь на глаз - "вижу-не вижу".
Для torvet. В принципе дозировка кислот подобрана таким образом, чтобы реакция протекала не боле 3-5 минут. Если у Вас есть такое терпение, чтобы наблюдать по 20-30 минут, то пожалуйста. Однако вряд ли это улучшит результат. Проще использовать реактив на серной кислоте, который создавался специально для станочных натиров, у него небольшая задержка реакции, специально, чтобы не успел прореагировать, пока Вы ведете черту от одного края до другого. Иначе у Вас не будет возможности сравнить с иглой, натертой посредине камня, а возникнет целая радуга оттенков.

Да, при работе с концентрированными кислотами вооружитесь резиновыми перчатками и защитными очками. И ВСЕГДА - КИСЛОТУ В ВОДУ, а не наоборот.

Что значит не изобретайте? А нафига мы на этом свете живем. У меня сейчас работа такая изобретать и экспериментировать. Мне даже за это денежки платят. Тут на одном заводе ни измерительной аппаратуры ни квалифицированных кадров, хочешь не хочешь начнешь изобретать.

Сходимость результатов можно получить только при идентичности методов и компонентов

Как я понимаю, нашим зарегистрированным пользователем под ником "С Дальнего" стал начальник Дальневосточной ГИПН?  

Сергей Анатольевич, очень рад Вас здесь видеть!
Надеюсь, Вам здесь тоже будет интересно - не только отдуваться за всю пробирную инспекцию и российское законодательство, но и послушать, что рассказывают люди из других стран, вдруг у них все рациональнее устроено?

Единообразие определения приводит иногда к единообразию погрешностей. В аналитической химии для выявления возможной систематической погрешности существует также прием определения одного и того же материала различными методиками.

Мне тоже очень стало интересно. Жду с нетерпением, когда Дмитирий вернется на сайт из Лас Вегаса.

Рационализм в конкретике применения и результатах, не думаю что обсуждение на российской площадке зарубежного опыта позволит что нибудь изменить в России в ближайшие несколько лет

Сергей Анатольевич! Кто бы мог предсказать не то, что за несколько лет, а за несколько дней, что изменится целый общественный строй и целое государство? Тем не менее, мы все этому были свидетели.

Примерно так же я пытаюсь примерить наших производителей и ПП. Пробирка упирается и не хочет сотрудничать с предпринимателя на предмет унификации методов анализа. Демонстративно позирует перед кураторами.
В результате тотальная безграмотность. И все остальные перекосы... мля говорить больно.

Не сдавайтесь torvet! Мысленно мы с Вами.
Что касается унификации методов анализа, то они существуют.
ГОСТ 17 234-235 "Сплавы золота.Методы анализа" (изменение №1)
ГОСТ 16 321.1-70 «Сплавы серебра. Методы анализа»
ГОСТ 6835-2002  «Золото. Марки»
ГОСТ6836-2002 «Серебро. Марки»
ГОСТ 30649-99 "Сплавы на основе благородных металлов ювелирные. Марки"
МИ 2335-2003 ГСИ "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа"
ISO 11426:1993(Е) Определение содержания золота в золотых ювелирных сплавах. Метод купелирования (пробирный анализ).
"Инструкция по пробирному надзору .." (не поручусь за правильность названия, да простит меня С Дальнего)

У меня вопрос к С Дальнего.
Есть ли НД (ГОСТ,ОСТ) на пробирные иглы. Меня интересуют размеры - желательно указать в договоре, который мы ныне заключаем с ЕЗОЦМ.

Спасибо . Проблема не в гостах, которые безусловно существуют, а проблема в правоприменении. Грубо говоря нет кадров, нет знаний, нет стремлений, нет рынка, ну еще много чего нет.
На заводе лаборантка неделю назад с моей подачи первый раз попробовала набрать жидкость мерной пипеткой. Вот я теперь с ней сам учусь лабораторной практике. Она конечно знает то, что ей показали, но шаг влево-шаг вправо - польный ноль. И так на каждом участке.

Сначала я хотел сменить страну, теперь хочу сменить планету. (С)

Кстати, я сейчас хочу все таки изготовить технические эталоны, сертифицировать в нашей ПП. Буду рассказывать какие веселости попадутца. Хотелось бы получить читые компоненты, но пока чешу репу, не знаю как доказать заводу, что у них нет 999,9, как бы они не аффинировали в их условиях.

Какому заводу?

Есть еще Лазаренко "Техника лабораторных работ" Есть Маренков "Справочник пробирера" Есть также курсы повышения квалификации. Есть специализированные семинары. Не варитесь в собственном соку, рядом полно квалифицированных специалистов - всегда помогут.

Какому заводу?[/quote]

Завод молодой перспективный, думаю, что он выйдет в региональные лидеры. Постараюсь им помочь в этом. Нам здесь очень не хватает добросовестных производителей. Завод ASIAN REIZ (Эйшн Рейз)

Завод молодой перспективный, думаю, что он выйдет в региональные лидеры. Постараюсь им помочь в этом. Нам здесь очень не хватает добросовестных производителей. Завод ASIAN REIZ (Эйшн Рейз)[/quote]
Тогда в чем причина Вашего недоверия. Проверьте. Чистоту 999,9 согласно ГОСТу проверяют спектральными методами, сейчас, обычно, ААС с ИСП. Возможно, ваша ПИ имеет соотвествующий прибор, ПИ в свое время хорошо оснастили.