Ребята , нужен совет . Проводим аффинаж в царской водке , после растворения золота , хлористое серебро не все оседает на фильтре и попадает в бак с восстановителем ( используем мета бисульфит натрия ). Дальше промывка водой и сушка.
После плавки - 999.0-999,5, в слитках появляются локальные включения серебра (хлориды), не растворившиеся в основном металле. После легирования та же картина в слитках. Кто сталкивался, прошу помочь. Заранее благодарен.

Попробуй провести всю операцию еще раз или два, может все будет OK!
Я не пробовал, но у знакомых вроде все норм. получалось. Только затраты на время, а ничо нормально.

Спасибо за совет. Мы пробовали так , тоже все хорошо, но не устраивает по времени. А нельзя ли спросить у знакомых ) причину явления или хотя бы предположение...

Ребята,еще вопросик такой, может кому-то известен восстановитель, который реагировал бы только на палладий (осаждал только его из раствора) Есть же грамотные химики на форуме! Спасибо.

Лехко. После осаждения золота все это дело промыть в аммиаке, все серебро просто расстворица и смоеттца прибрежной волной.

[quote="vikt"]Ребята,еще вопросик такой, может кому-то известен восстановитель который реагировал бы только на палладий (осаждал только его из рассствора) Есть же грамотные химики на форуме! Спасибо.

Диметилглиоксим. Единственный селективный осадитель для палладия в кислой среде. В щелочной селективно осаждает никель.

Серебро осаждается у вас потому, что раствор слишком кислый. Надо его разбавлять или упаривать кислоту. Дело в том, что хлористое серебро растворяется в излишке соляной кислоты. Когда вы высаживаете золото, то тем самым разбавляете раствор и хлорид серебра высаживается вместе с золотом.

Спасибо ВСЕМ за помощь! Попробуем, о результатах напишу.

А мне вот в шихту серебра случайно попала какая-то гадость. Отливки получились хрупкими. Капля металла в тигле при застывании вспучивалась и становилась как творог рыхлой. Кинул все это дело в азотку. При растворении выпал фиолетовый мелкодисперсный осадок. Вот я и интересуюсь, любопытства ради, что это могла быть за примесь? Кто-нибудь знает?

Сложно сказать без спектрального анализа. Аналагочную картину могло бы дать олово. Оно сильно охрупчивает сплав. Оно также единственное выпадает в азотной кислоте в виде метаоловянной кислоты (так его и определяют) и им также любят паять серебряные изделия кустари-ювелиры. Но оно не фиолетовое, а белое. Мог вместе с ним подсесьть какой-то другой элемент и окрасить осадок. Могло и  само серебро восстановиться. Оно в мелкодисперсном виде и тонком слое слегка сиреневое.

Ну будем думать, что это было олово. Спасибо за информацию!

Еще вопрос знатокам: можно ли вместо упаривания раствора нейтрализовать лишнюю кислоту добавлением мочевины, как советуется в одной книжке? А почему нельзя добавить, например, щелочи? Или можно?

Щелочь-то может быть и можно, но не посыпались бы избыточные соли. И лучше не щелочь, а соду. Да и осторожно надо это делать, добавляя понемногу и все время контролируя рН. Золото не любит щелочной среды.
Насчет мочевины не знаю. Дайте ссылку. Мочевина не любит окислителей и в кислой среде и в значительной концентрации может разложиться и выпасть в виде серы - сильно аморфный осадок (типа пластилина), от которого трудно отфильтроваться.

Проще всего добавлять изначально царскую водку порционно. Прекратилось растворение, еще немного добавили и т.д. пока не растворится полностью.
Такую тактику мы успешно использовали на установке Aftech. Кстати, осаждение метасульфитом нам не понравилось. Осадок (при невозможности осуществить нагревание) был мелко-зернистым, быстро закрывал все поры фильтра, препятствуя дальнеейшему фильторованию. Даже с вакуумным неасосом фильтровали несколько часов. Дальше рабочий согласно техпроцессу положил на ночь фильтр в азотную кислоту, чтобы растворить осаждившуюся вместе с золотом медь. Наутро очень удивлялся куда девалась почти четвертая часть металла. А просто хорошо промыть осадок водой у него не было никакой возможности - насос совершенно не тянул. В результате остатки солянки смешались с азоткой, образовали царскую водку и за ночь растворили часть осажденного золота.
Поэтому перешли на соль Мора.