https://www.traditionrolex.com/13
Свинец в серебре , аффинаж серебра
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
А почему все молчат про свинец в серебре? Частенько в материале попадается припой, или сплавы неизвестного состава. После растворения свинец преспокойненько переходит в нитрат вместе с серебром, после в хлорид, затем прекрасно восстанавливается цинком и попадает в серебро практически без потерь. Всякие попытки кипятить полученную серебряную губку в  кислотах очищают от чего угодно, только  не от свинца.
Примесь свинца придает эластичность серебру, что мы считаем за благо и как признак чистоты, а еще снижает температуру плавления, что то же все считают признаком чистоты серебра.
Так сколько свинца проскочило? Что думаете по этому поводу?  
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Намекну: Растворимость сульфата свинца - около 0,050г/л, растворимость сульфата серебра - около 8 г/л.
Пользователь
Регистрация: 03.06.2022

Сообщений: 49
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Намек хороший, спасибо.
Обычно имеем дело с хлоридом серебра, посмотрел растворимость... хлорид свинца 0,9 гр. , а хлорид серебра 0,0000191 гр. Значит при хорошей промывке хлорида весь свинец удалится.
Ну а если идем через сульфат, то следует растворять его в воде, перед выделением хлорида серебра.
Процедуры стандартные и вполне достаточные для отделения свинца.

Значит зря я закипишился, за чистоту запереживал.
Леша, еще раз спасибо.
Всех с Новым Годом!!!
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата
Значит при хорошей промывке хлорида весь свинец удалится.
В том и трудность - мыть осадки довольно нелегко.
Есть в аналитической химии такой классический раздел "Гравиметрия". Там достаточно хорошо описана и сорбция, и окклюзия раствора, и процессы старения осадков, и как с этим всем бороться.
В общем случае, примесь проще не пустить в осадок (если возможно отделение перед осаждением), чем долго и упорно отмывать.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
В практике промывка 10..20 циклами горячей водой, подкисленной солянкой в теории убирает свинец и прочие примеси. Восстановление через органику убирает свинец полностью, он растворяется в виде плюмбата в щёлочи на этапе перевода хлорида в оксид. В принципе цинк это первичный аффинаж где доводим до 95..98% процентов. Потом или азотка снова с органическими восстановителями или электрохимия, что дольше но дешевле.
https://www.traditionrolex.com/13