При растворении металла царём и осаждение гидразина гидратом с золотом выпал черный осадок. Что это??

bredovoi,
возможно палладий был в исходном сплаве.попробуйте покипятить в разбавленной (20%-30%) азотной кислоте

Ванья,
и что это даёт
был? значит пропал?

Ванья,
Я тоже думаю ,что палладий. Меня больше интересует это он в чистом виде же? Можно плавить? И азотка съест его? А как потом высадить из азотки,гидразином,также?

bredovoi,


у меня сегодня снова ребус, извлёк серебро из азотки, осталось металла 1,6 грм, вроде жёлтый, бросил в пятницу снова в азотку, сегодня глянул, кусок покрылся чёрной сажей, сажу отделил, получилось жёлтого уже 0,6 грамм, снова бросил в азотку завтра посмотрю что будет. но ребус вот в чём, сажу собрал в тигель и горелкой до 1200 попробовал плавить, появились блестящие микробы, применил горелку более 2000 град, микробы сбились в шарик, взвесил что то около 0,2 грамм, что за металл незнаю

bredovoi,
не факт, что эта палладиевая чернь растворится в азотке.
Если это она конечно.
Возможно вам ее придется прокаливать, а уже потом растворять в азотке.

bredovoi,
у меня выпадал так палладий вместе с золотом.кипячение с азоткой помогает.но металл оч чистым не становится примерно 995 дальше не очищается от палладия.такое происходит если пэ-аш раствора сильно занижен.если сплав содержит палладий надо осаждать золото в сильно кислой среде и использовать солянокислый гидразин.тогда пд останется в растворе а золото сядет.потом с маточника можно осадить палладий гидразином но уже в щелочной среде.

Ванья,
Если в растворе содержится золото и платиновые металлы, например палладий, то идеальным методом, на мой взгляд, будет осаждение золота нитритом натрия в слабощелочной среде, рН порядка 8. Золото выпадает чистым с первого раза, можно не переосаждать второй раз. Палладий же (как и остальные мпг) остаётся в растворе, в виде нитрокомплекса, откуда потом благополучно осаждается формиатом.

tsarek,
ох, не нравится мне этот метод.
Насколько я помню, все нитриты взрывоопасны.

uvrigel,
Не вижу никакой взрывоопасности. Селитру сыпать в тигель почему-то никто не боится, хотя она сильнейший окислитель.
А нитрит натрия даже в колбасу сыпят...    никто ещё не взорвался.  

tsarek,
не знаю как насчет нитрита натрия, но в книге Звягинцева, описан метод осаждения платины, с помощью нитритов, и все то он хорош, и выход платины очень не плохой, и платина осаждается очень чистой, но....автор пишет, что соли взрывоопасны, поэтому этот метод требует особой деликатности в работе.
В соседней теме, ДмитрийМ не зря пишет, что иногда подобные  опыты заканчиваются оторванными пальцами.....
Что касается калийной или натриевой селитры, то они действительно хорошо горят, но не взрываются.Речь идет о детонации......

uvrigel,
Вы что-то путаете. Во-первых, платина НЕ осаждается нитритом! Платина образует с ним растворимый нитрокомплекс, который, между прочим, разрушают нагреванием с соляной кислотой. Во-вторых, речь идёт о растворах, а не сухих веществах. О детонациях водных растворов я не слыхал...
Что там говорит ДмитрийМ, не знаю, не знаком с этим человеком, но могу Вам сказать, как химик - и калиевая, и натриевая селитры, не горят, а разлагаются при повышенных температурах с выделением кислорода (чем собственно и поддерживают горение) и всё тех же нитритов. Потому я и сказал про селитру. Ещё раз скажу,  про детонации нитрита или взрыв при осаждении нитритом слышу первый раз.
P. S. Звягинцева перечитаю, интересно что Вы там такое нашли.  

Всем большое спасибо за участие. Вопрос решен.