https://www.traditionrolex.com/13
2 страницы 1 2 >
Пирофосфатный электролит бронзирования , Приготовление
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Друзья, очень нужна помощь. Пытаюсь сделать электролит белого бронзирования по Полякову:
Медь, олово, пирофосфат калия, трилон Б и гидрохинон. Аноды медь и нержавейка. Но никак не могу получить белую бронзу, может неправильно смешиваю?

Как минимум не могу нормально, полностью растворить сульфат олова в воде, ни в холодной, ни в горячей.

Помогите пожалуйста, как приготовить этот, вроде довольно известный, электролит?
Изменено: Spilet Gedeon - 21.05.2021 20:25:22
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 867
В друзьях у: 2
Голосов: 71 / 13
если не растворяется в воде это не сульфат олова.может оксид?
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Ванья,
да... я думаю мне в хим маге продали уже окислившийся сульфат. и теперь это двуокись... завтра разберусь с ними.

Спасибо!

А по приготовлению электролита никаких подводных камней не ожидается, если с нормальным сульфатом? ) По отдельности все растворить, потом медь и олово в пирофосфат и добавить антиоксиданты?
Изменено: Spilet Gedeon - 21.05.2021 20:53:55
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 867
В друзьях у: 2
Голосов: 71 / 13
Spilet Gedeon,
я с таким электролитом не работал.не знаю что да как.электролит сложный и наверно нестабильный.так что думаю придется опытным путем находить оптимальные условия. и да сульфат олова капризный реактив без кислой среды или в горячей воде он гидролизируется.
Изменено: Ванья - 21.05.2021 21:03:31
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Ванья,
понял. спасибо. будем ждать и надеяться, что тему прочитает кто-нибудь, кто уже с таким сталкивался )
Пользователь
Регистрация: 30.10.2011

Сообщений: 278
В друзьях у: 3
Голосов: 33 / 3
Цитата
пирофосфат калия
для чего оно вам вроде на вид ничего хорошего
https://zctc.ru/products/belaya_bronza
,
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
hrust777,
Согласен, хотя смотря где и как использовать. Но суть в том, что этим же рецептом можно получать и желтую бронзу, просто меняя процентное соотношение меди и олова и температуру электролита. Какой-то он универсальный судя по описанию, да и ходят слухи, что 2-х валентное олово больше защищено от перехода в 4-х валентное благодаря конкретно этим стабилизаторам.
Изменено: Spilet Gedeon - 22.05.2021 14:10:16
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
и позвольте еще один вопрос, может кто пробовал, можно ли обычную алюминиевую пищевую фольгу использовать в качестве нейтрального анода в пирофосфатных электролитах?
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата
и позвольте еще один вопрос...                                                    
Дык какая ж там нейтральность? Она влет растворится и просто в пирофосфате.
Вообще, имхо, не слишком хорошая идея работать с некорректирующими по осаждаемому составу анодами, когда соотношение металлов в сплаве примерно равное. Лучше - раздельные анодные штанги для медных и оловянных анодов и раздельные блоки/каналы блоков питания (при условии что в этом электролите нет проблем с растворением оловянных анодов).
Пользователь
Регистрация: 01.02.2020
Откуда: Москва

Сообщений: 162
В друзьях у: 0
Голосов: 11 / 0
Вроде рекомендуют в качестве анодов медь и графит. Нет?
Дмитрий.
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Леша_,
ясно, про некорректирующие по составу аноды я прямо у Полякова взял, там про то что бронзовые аноды в этом электролите быстро пассивируются, а оловянные нежелательны, так как они приводят к образованию в растворе электролита ионов двухвалентного олова.

Dagon абсолютно прав, рекомендуется медь и графит, но так как изделие у меня крупное, а графитовых анодов такого размера не достать, решил что нержавейка может стать возможной заменой нейтральному аноду.
Про фольгу - спасибо, просто подумалось )
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Сернокислое олово действительно не растворяется просто в воде, а гидролизуется, воду надо подкислять серной кислотой, после чего полученный раствор при перемешивании медленно добавлять к концентрированному раствору пирофосфата. Аноды лучше применять из соответствующей бронзы, но совместно с нерастворимыми, в качестве которых лучше всего платинированный титан, либо титан с окисно-рутениевым покрытием, в худшем случае графит или стеклоуглерод.
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
Сернокислое олово действительно не растворяется просто в воде
но как же так:


"Сульфат олова(II) — неорганическое соединение, соль металла олова и серной кислоты с формулой SnSO4, бесцветные кристаллы, растворимые в воде."
Wiki


а мне в хим маге выдали порошок серого цвета. Ну и не растворимый вообще. Я никогда раньше с сульфатом олова дела не имел, но судя по фоткам в интернете, порошок должен быть белым... да и с растворимостью так и не понял, в википедии косяк?
Изменено: Spilet Gedeon - 26.05.2021 14:17:33
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 867
В друзьях у: 2
Голосов: 71 / 13
Spilet Gedeon,
никакого косяка нет.оно в воде растворяется и в процессе растворения если нет кислой среды гидролизуется.вода становится мутная.мож вам просто порошок олова выдали.типа растворяйте сами в серке  :biggrin2:
Изменено: Ванья - 26.05.2021 20:10:20
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
мож вам просто порошок олова выдали.типа растворяйте сами в серке
такое ощущение, что так и есть   :(   :biggrin:  


Цитата
после чего полученный раствор при перемешивании медленно добавлять
большое спасибо за детальное описание
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Друзья, помогите пожалуйста, при добавлении в 200 мл. раствора пирофосфата калия 200 мл. раствора сульфата меди, раствор становится густой как сметана. добавляю медленно, постоянно перемешивая... температура 50-60 градусов. что я делаю неправильно?
Изменено: Spilet Gedeon - 28.05.2021 11:29:00
Пользователь
Регистрация: 30.08.2012
Откуда: СПБ

Сообщений: 7294
В друзьях у: 26
Голосов: 1794 / 11
Spilet Gedeon,
А растворы, случаем не максимально насыщеные?
Правильный выбор и грамотное использование оборудования, инструмента и материалов, и есть профессионализм.
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 867
В друзьях у: 2
Голосов: 71 / 13
Spilet Gedeon,
у вас не хватает пирофосфата калия чтобы образовался комплексный ион.

Приготовление пирофосфатных медных электролитов не связано с особыми затруднениями. К водному раствору сернокислой меди при температуре 30—40°С постепенно добавляют теплый раствор пирофосфата калия из такого расчета, чтобы обеспечивалась реакция
2CuSO4 + K4P2O7 → Cu2P2O7↓ + 2K2SO4.
Выпавший осадок пирофосфата меди отфильтровывают и промывают до полного удаления ионов SO2-. K отмытому осадку добавляют нагретый до 30—40° С пирофосфат калия из такого расчета, чтобы образовалась растворимая комплексная медная соль и чтобы оставался нужный избыток пирофосфата в свободном виде.
Пользователь
Регистрация: 24.03.2021

Сообщений: 17
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Olaf,

Пробовал и концентрированные и не очень. Результат тот же...



Ванья,

Так получается его как электролит латунирования нужно готовить? Немного раствора пирофосфата добавить в медь и олово по отдельности, несколько раз промыть осадок и потом смешать с остальным раствором пирофосфата?

А тот же принцип приготовления действует и на электролиты медно-никелиевых сплавов? (Просто с оловом у меня все еще беда, перешел на сульфат никеля.)
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 867
В друзьях у: 2
Голосов: 71 / 13
Spilet Gedeon,
я писал что с такими не работал.и не знаю мешает ли процессу образующийся сульфат калия.если не мешает то надо приливать пирофосфат калия еще пока осадок не растворится.если мешает то как написано отфильтровать промыть а потом растворять.пирофосфат олова тоже не растворим в воде ему тоже нужен избыток пирофосфата калия чтоб раствориться.тоже и для никеля.
2 страницы 1 2 >
https://www.traditionrolex.com/13