https://www.traditionrolex.com/13
Синеродистороданистый электролит серебрения
Пользователь
Регистрация: 03.09.2015

Сообщений: 27
В друзьях у: 0
Голосов: 12 / 1
Добрый вечер уважаемое сообщество. Возможно обсуждалось и не раз, найти не смог, прошу сильно не кидаться тапками, лучше кидаться ссылками.
Интересует сам процесс приготовления электролита, что в какую очередь вводится, сколько кипятится и т.д. Реактивами обзавелся - железистосинеродистый калий, роданистый калий, поташ, сегнетова соль, все ХЧ. Хлорид серебра из азотки осадил промыл отфильтровал.
Что теперь с этим делать ХЗ  :bash: , догадываюсь что тупо все смешать и поставить на плитку не получится.
Заранее спасибо.
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 867
В друзьях у: 2
Голосов: 71 / 13
Кировчанин,
https://juwelir.info/index.php/mekhanycheskaobrabotra-metalla/galvanotehnikadlyayuvelirov/614-necianistye_elektrolity_serebreniya
тока там опечатка серебро не цв а азотке надо растворять
Изменено: Ванья - 13.02.2021 00:21:52
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Лучше брать не хлорид серебра, а свежеосажденный оксид серебра, чтобы не было хлоридов (они ухудшают адгезию). Надо так:
в раствор нитрата серебра добавить избыток раствора щелочи (калий или натрий, можно и аммоний, но осторожно, чтоб не получить аммонийного растворимого комплекса), выпадет бурый осадок оксида серебра. Его промыть 3 раза гор. дист. водой. Сделать насыщенный раствор ЖКС с нужным количеством поташа, туда добавить осадок серебра и кипятить (причем, если хлорид, то только в темноте или при темно-красном свете, а оксид можно на свету) от 6 до 10 часов в зависимости от количества электролита, периодически доливая испаряющуюся воду. При кипячении серебро перейдет в раствор, а из раствора выпадет гидроксид железа (тоже бурый осадок). Раствор отфильтровать от осадка (причем железо сорбирует до 5% серебра из раствора, поэтому его не выкидывать), долить воды до объема и растворить роданистый калий. Вот и все.
Пользователь
Регистрация: 03.09.2015

Сообщений: 27
В друзьях у: 0
Голосов: 12 / 1
Спасибо Вам, все принято. Электролит сварен по первому рецепту, он и попроще будет, и уже был готов хлорид серебра. Единственное добавил к рецептуре еще трилон Б 40 гр на литр как блескообразователь, без него покрытие получалось матовым совсем.
В следующий раз сделаю по второму рецепту, с нитратом серебра.

Благодарю!
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата
Единственное добавил к рецептуре еще трилон Б 40 гр на литр как блескообразователь, без него покрытие получалось матовым совсем.
А смысл? Все равно же крацевать/галтовать/полировать.
Имхо, вообще в любом нецианистом электролите серебро получается максимум условно блестящим (даже в сукцинимидном), а уж до выравнивания и блеска хорошего блестящего никеля или кислой меди - и электролит цианистого блестящего серебрения не дотянет.
Изменено: Леша_ - 20.02.2021 14:50:23
Пользователь
Регистрация: 03.09.2015

Сообщений: 27
В друзьях у: 0
Голосов: 12 / 1
Цитата

Цитата
(Кировчанин 19.02.2021 18:48:35) Единственное добавил к рецептуре еще трилон Б 40 гр на литр как блескообразователь, без него покрытие получалось матовым совсем.
А смысл? Все равно же крацевать/галтовать/полировать.
Имхо, вообще в любом нецианистом электролите серебро получается максимум условно блестящим (даже в сукцинимидном), а уж до выравнивания и блеска хорошего блестящего никеля или кислой меди - и электролит цианистого блестящего серебрения не дотянет.
А вот Вы и не правы. Покрытие у меня получается вполне глянцевое, разве что слегка с поволокой чтоли, как перламутровое. После промывки просто натираю кусочком фетра с белым диалюксом вручную и все, перламутр уходит и все прекрасно блястит, никаких галтовок, крацовок и механических полировок. Но правда у меня плоскостные изделия.
Блеск не дотягивает разве что до хрома, никель заводской превосходит.


Кстати опытным путем установил, что прекрасно ложиться покрытие без всяких приборов, плюс и минус брал от батереек на пульте от телевизора))))  :Lighten:
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата
Блеск не дотягивает разве что до хрома, никель заводской превосходит.
Я Вас огорчу, но блеск защитно-декоративного хрома напрямую зависит от степени блеска никеля, который под хромом. А хром - 0,3-1 мкм только лишь отбеливает цвет никеля и все.

Впрочем, подходит - да и ладно. :)
Пользователь
Регистрация: 30.08.2015

Сообщений: 142
В друзьях у: 3
Голосов: 46 / 2
Цитата
Имхо, вообще в любом нецианистом электролите серебро получается максимум условно блестящим (даже в сукцинимидном), а уж до выравнивания и блеска хорошего блестящего никеля или кислой меди - и электролит цианистого блестящего серебрения не дотянет.
Вы здесь немного не правы. Есть такой бесцианистый электролит серебрения, в котором серебро получается зеркально блестящим с выравнивающей способностью, с низкими напряжениями, с рабочим током до 2-3 А и возможностью наращивать слои 0,5-1 мм с сохранением зеркала. По действию совсем как электролит блестящего меднения. Рецептуру не дам, так как продукт коммерческий. Кстати, о кислятине, уже месяцев десять тестирую кислый электролит серебрения. Очень интересный электролит. Простой, устойчивый и позволяет наносить толстые слои. Но вот блеска ни как не получается.
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата
с рабочим током до 2-3 А и возможностью наращивать слои 0,5-1 мм с сохранением зеркала.
И без проблем с анодами с такой же анодной плотностью тока?

О выравнивающей способности - просто не верю на слово - ну не бывает круче хорошего никеля и кислой меди.
Впрочем, тестируется оно на ячейке же достаточно легко: хватает просто взять не полированную, а шлифованную зерном Р1200 пластинку и нанести на нее усредненные 10 мкм никеля, меди и Вашего серебра и посмотреть - до каких пор справа пластинки еще можно разглядеть риску шлифа.
Я понимаю, что, скорее всего, Вам будет трудно сделать фото вроде того, что ниже, но тест в ячейке - это же несложно.
Изменено: Леша_ - 25.02.2021 19:51:31
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Да еще кроме всего прочего блеск с выравниванием не связан напрямую. Блеск в первую очередь зависит от формы и ориентации растущих кристаллов металла.
А с зеркальным блеском серебра был такой случай:
привез товарищ цианидное серебрение от Легор (такой, черного цвета электролит), уже отработанное до потери блеска, а еще добавку для блеска от Легор (такую же черную); в инструкции написано - добавлять в отработанный электролит 30-50 мл/л; пробовали на ячейке  #*&@  до 100 мл/л, практически никакого эффекта, пытались и разбавлять, и серебра добавлять (вдруг по серебру разбаланс), все без толку ; НО у меня была добавка АТОТЕХ Аргалюкс Аг 0 56, добавили 3 мл/л, покрытие стало очень белым и зеркально блестящим

Но вот в дицианоаргентатно-роданистом и синеродистом электролитах серебрении эта добавка зеркала не дает, хотя качество покрытия улучшается по сравнению с электролитом без добавки.
Пользователь
Регистрация: 09.12.2018

Сообщений: 6
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
серебро получается максимум условно блестящим (даже в сукцинимидном)
Делали такой? Сукцинимидный?
Изменено: jagdpanzer55 - 06.03.2021 19:27:25
Пользователь
Регистрация: 19.10.2010
Откуда: Челябинск

Сообщений: 5844
В друзьях у: 17
Голосов: 910 / 24
Сначала подумал что вы здесь материтесь, потом полез в гугл и нашел:
"Сукцинимид - бесцветные кристаллы орторомбической сингонии"
Но все равно ничего не понял. :) Можно попроще для не очень сведущих в химии ювелиров.
Сколько чего взять, как намешать и после использовать, что бы получить хорошие покрытия.
Пользователь
Регистрация: 03.07.2020

Сообщений: 867
В друзьях у: 2
Голосов: 71 / 13
korobtsov-alex,
3.14 Метансульфонатно-сукцинимидные электролиты серебрения.




Исследование поведения серебра в щелочных (рН=10-11) растворах показало, что серебро образует с сукцинимидомкомплексы типа   Ag(C4H5NO2)2 2- .




Из электролитов, приготовленных из метансульфоната серебра и сукцинимида в присутствии блескообразующей добавки, полиэтиленимина  0.1-0.5 г/л, при рН-9-10, комнатной температуре и плотности тока 1-3 А/дм2  получаются  зеркально-блестящие покрытия с голубоватым отливом на деталях из меди, никеля медных и никелевых сплавов. Однако, данный электролит не достаточно устойчив во времени. В течение 7-10 дней он медленно  разлагается с образованием мелкодисперсного серебросодержащего коллоидного осадка, в объеме электролита, при этом ухудшается качество нанесенных покрытий. Причина неустойчивости электролита может быть связана со снижением  рН до 7 за счет взаимодействия гидроксида натрия, входящего в состав электролита, с углекислым газом атмосферного воздуха.




Изучение анодной поляризации показало, что серебро растворяется на аноде с выходом по току менее 60%, а катодный  выход по току более 90%, это требует корректировки состава электролита по серебру в процессе электролиза. Золото практически нерастворимо в сукцинимидных электролитах,  анодный выход по току менее 10%, при катодном выходе по току более 80%. :) правда состав не указан.но я думаю нечего так заморачиваться есть чо полегче сделать angel
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Argalux NC mod немного модифицирован введением второго комплексообразователя - пирофосфата. Но да, каждое утро нужно корректировать рН (падает, даже если ванна не работает), и да - проблемки с растворением анодов там есть - чуть превысил анодную плотность тока - начинает падать содержание серебра в электролите.
Блеск есть, но не так уж чтобы прям сильно яркий - даже в техинструкции рекомендуют дополировывать.
https://www.traditionrolex.com/13