Здравствуйте. Проблема вот в чём - залил царской остатки наждачной бумаги, зелёнку от полировки,толчёные тигеля , прокипятил , разбавил водой 1 ч. водки на 3 части воды, отфильтровал, отстоял,сцедил без осадка и залил гидразина гидрат. Раньше делал редко, но почти без проблем , а в этот раз просто превысил дозу гидразина и в осадке образовалась густая сметанообразная смесь, которую не могу отделить от золота. Неоднократно промывал водой , но осадок таким и остаётся и его много. Попробовал часть выпарить,высушить и сплавить - пришлось очень долго греть , образовалась чёрная стеклообразная масса , (подмешивал буры) , с минимальными вкраплениями золота. Как я понимаю, всё остальное сплавлять просто не реально и теперь придётся из осадка выпарить всю воду, хорошенько прокалить , чтобы избавиться от гидразина и весь процесс очистки сделать с начала.
Вопрос такой:
1. Не повлияет ли на царскую водку прокалённый гидразин и я просто испорчу царскую водку?
2. Может быть есть другой способ избавится от гидразина?
По моим расчётам выход золота не так уж и большой, грамм 20-25 чистоты , но для меня это весомая потеря.. пожалуйста, помогите , посоветуйте как решить эту проблему!

рН есть чем прикинуть? Потому что. если рН высоковат, то просто добавление соляной кислоты может вопрос решить.

замерить рН нечем и нет возможности. Добавлю без замера, думаю - ничего не испорчу.Спасибо!

zoloto56,
Гидразин это практически ракетное топливо (восстановитель) и разлагается даже при не очень сильном нагреве... Он сгорел задолго до плавки    . Сейчас там сложная смесь хлоридов натрия, калия, буры и кучи солей металлов из исходного мусора.  А так писали выше... закислять максимально, особенно если гидразин-гидрат использовали. Его многие любят почему-то и гоняются за ним, хотя в ракетных войсках в инструкции было написано "Если при заправке почувствовали запах селедки/старой мочи то немедленно в медпункт, боец УЖЕ получил отравление"    . С этой точки зрения (и расхода кислоты) хлорид гораздо получше будет, в растворе всё равно получается хлорид по любому. Сульфат может сульфаты неблагородных металлов высадить, например свинца. А так тоже работает. Как и гораздо более доступный и дешёвый  (в силу нераскрученности бренда    ) солянокислый гидроксиламин.

Спасибо за ответ, но  столько много информации , что для моих химических познаний практически непереваримо    
Пожалуйста, давайте уточним пару моментов:
1. Не дождавшись ответа с форума я только что закончил выпаривать из остальной массы всю воду и что я могу теперь с ней сделать? Можно ли это всё прокалить в печи, как я и намеревался , а потом опять залить царской , но как повлияет весь химический букет на процесс растворения золота? Надеюсь, что  все соли металлов и пр. в этой  массе при 750 градусов  - так настроена муфельная печь -  выгорят , я правильно предполагаю?
2. Пока у меня под рукой гидразин и в этот раз использую его, фирма по продаже химреактивов в другом городе и я смогу попозже заказать что-то из предложенного, а что именно? Насколько я понял, это солянокислый гидроксиламин - он в кристаллах и его просто посыпать в раствор царской, типа посолить? Какой примерно расчёт , на предполагаемое количество золота или на объём раствора царской?
Прошу прощения за количество вопросов, но мне хотелось бы узнать всё досконально.
И ещё раз - спасибо!

из садового магазина  железный купорос , что это все на гидразине подвинулись... ЦВ , потом нейтрализация азотки, профильтровать,
чуть солянки,воды 30%, подогреть, потом ЖК.  Классика. И не весь объем,а 100мл  для проверки.

и здоровье сохраните

Опять прошу прощения за недопонимание:
насколько я понял :
1.сначала нужно прокипятить и растворить всё золотосодержащее в ЦВ,
2. "нейтрализация азотки" - чем и сколько?
3.отстоять и профильтровать
4. чуть солянки, воды 30% от объёма ЦВ и  железный купорос ,  - разводить ЖК или посыпать и, если разводить, то в какой пропорции и сколько ЖК на какой объём раствора золота?
5."И не весь объем,а 100мл для проверки.  " - 100 мл раствора золота ? почему только 100, может не сработать?

1. Да
2. сыпать мочевину , пока не будет шипеть , нагорячую
3. фильтруется не плохо  и без отстоя, нагорячую, под вакуумным насосом не много побыстрее получится. Вакуумный насос делается из автомобильного  элементарно.
4.чуть солянки, для кислой среды ,добавить дист воды  20-30% от объёма ЦВ, подогреть, можно сыпать, можно раствор из расчета 13 г на 1 грамм ожидаемого выхода, я сыплю, до тех пор , пока нет реакции на хлород олова, имхо сыпать кошернее )
5. конечно может не сработать, я же не кашпировский и не видел , что вы там творили...)))
Растворчик должен быть прозрачным , приятного зеленоватого цвета
Как доллар, примерно...) я сжигаю наждачку перед аффинажем, проблем не было никогда
ПС:Да, совсем забыл, главное не торопиться, все там будем...)))

ser_kemi,
старайтесь сокращать цитаты, убирая из них ффсё лишнее, примерно так http://www.jportal.ru:443/forum/forum37/topic25057/message449456/

Спасибо большое - теперь всё досконально понятно!
п.с. Согласен - доброго здоровья!