В результате моих неудачных исследовательских действий по аффинажу образовалось три литра шмурдяка. Как это получилось лучше не спрашивайте...    Было несколько банок с разными процессами и в итоге я их перепутал. Причем на какой стадии и что перепутал уже не возможно выяснить. Внутри есть чуть ли не вся таблица Менделеева. Там и первичка с медью и оловом, и результат цементации алюминием в виде белого осадка. И судя по всему даже Al(NO 3)3

И ещё черт знает что есть там ещё. Я подозреваю, что с самого начала мой эксприментаторский дух повел меня не туда. Исходное сырье было измельчено в пыль. Точнее в пыль 0,1-0,2 мкм. так получилось, что шаровая мельница молотила трое суток...    Дальше сразу пошли проблемы гигроскокпичности. Смочить данную взвесь можно было только атомным взрывом... После продолжительных мучений всё же удалось. Далее начались проблемы с нагревом. Кипятить данную смесь в открытой посуде было не возможно по определению.  Дикое пенообразование моментально превращало раствор в аэрогель. Несколько дней мытарств и вроде справился, но по факту кое-как. В общем всю эпопею рассказывать не буду потому как я и сам уже не помню все варианты. В итоге на стадии перед осаждением во всех банках вроде всё было нормально. Хлорное олово показывало реакцию. Нейтрализовывал сульфаминкой. Осаждать пытался пиросульфитом, хлорным оловом, железным купоросом, электролизом. В разных банках. В итоге полный Fail    Не буду перечислять все цвета и виды получившихся осадков, но везде получилась хрень. От выпавших прозрачных кристаллов до голубых хлопьев (надеюсь не синильная кислота получилась).



В общем спасайте кто может!.. Хоть банки по прежнему разделены, но индивидуально подходить к каждому процессу думаю уже не стоит ибо точное содержание уже не ясно. И на данный момент хлорное олово ведет себя уже подозрительно. Нужен глобальный рецепт по спасению. Типа сливания всё в одну емкость и...


P.S. C самого начала процесса ничего не выливал и не выбрасывал. Все осадки и слитые растворы стоят в углу.

micgelly,
Найдите в своём городе специалиста- и отдайте сделать- за проценты. Самое хорошее будет решение этой проблемы.

Я как бы могу запросто и выбросить, но это не прилично бросать что либо если не получается. Меня в детстве учили трудности преодолевать, а не сдаваться.  


Я всё это затеял потому как решил испытать свеже-изготовленную шаровую  шаровую мельницу с компьютерным управлением... Теперь вот нашел себе приключения...



У меня в общем-то образовательно-исследовательский интерес. Так что отдать кому-то не вариант.

Я бы все слил в одну емкость, максимально упарил, залил ЦВ в избытке, после реакции разбавил водой, профильтровал от г...а на воронке Бюхнера с вакуумом, промыл туда же осадок, полученный раствор обеззолотил по известным схемам (я предпочитаю гидразин, только не сернокислый).

Кирилл Мефодьевич,
Ну и что получилось после реакции с гидразином?

micgelly,
я бы упарил все эту жидкость, залил немного азотки, прокипятил , выпарил, а затем растворил в ЦВ, далее , по технологии.

Упарил. Вот что получилось.

С содой сплавить. Соды брать столько что бы шлак был жидкотекучим...

Растворение в соляной кислоте и упаривание
https://youtu.be/UnWxld6FPO0
https://youtu.be/_Db_7i39M6s
https://youtu.be/OJoBsfWvBEo
В общем никакой реакции не произошло. Получилась та же субстанция что и была.

Да жечь (прокаливать) эту каку надо. Там, похоже, органики как у дурака фантиков.

Эксперимент с растворением в азотной.
Азотная. Но слабая. Подливал дистиллированную воду.
https://youtu.be/o3qrVjfltkk
https://youtu.be/eOqX-tZOpUc
https://youtu.be/rV67nowG8gA
https://youtu.be/jhR8ucRjhgY

micgelly,
лично я , мыслю так.
Азотка, не разбавленная, должна разрушить все хим. комплексы, окисляя их.
После выпаривания, можно попробовать растворить осадок в ЦВ.
Второй вариант, после выпаривания , прокалить осадок, затем растворить в ЦВ.

Повторить эксперимент с не разбавленой азоткой?

micgelly,
я когда то занимался аффинажем платины, прочитал об этом методе, с помощью которого
которого "выбиваются хосты", т.е. то что не переработалось при обычно аффинаже.
Думаю, что этот метод должен сработать и с золотом.
В книге описывалось именно так.

micgelly,
и еще.
Если будете прокаливать осадок после выпаривания азотки, сильно (горелкой), не прогревайте.
Лучше прогрейте в муфеле при 200-300С.
Осадок должен быть сухим, заверните его в бумажный фильтр (беззольный) и прокаливайте.
Иначе , может случиться так, что при прокаливании соль расплавится, а после остывания , намертво
приклеится к тиглю, как стекло. Замучаетесь потом эту застывшую массу выковыривать из тигля.

Герман Велиас,
отправляется в бан на 1 месяц, за мат.
И, Герман, рекомендую вам внимательно прочитать правила форума, которые вы обязались соблюдать при регистрации.