Здравствуйте,коллеги.Слаб я в химическом деле и прошу простить за не правильные терминалогии.У меня имеется раствор двух образцов с содержанием Au.итак по порядку..
1)Афинировал лом из золота цинковым методом в азотке.По истечению долгого периода набралось не мало оксида серебра.Короче я его востановил,расплавил в нержавеющем тигеле,все бы хорошо да оказалось еще лучше.В востановленном растворе оказалось N количество Au.не смог расплавить в тигеле всю эту кашу и решил повторно бросить в азотку.Как вы можете понимать в состав попала нержавейка.В итоге не смог отделить одно от другого,серебро тоже не съела азотка а превратилась в белую пыль в одном случае.А в другом случае думал царской ВОДКОЙ смогу вытащить золото,тоже не удачно.Реакция протекала бурно,но вместо зеленоватого цвета насыщенного металлом я получил раствор цвета "черного чая" (толи он коричневый с зеленью,толи черный)Помогите советом как быть с нержавейкой?Как получить Ag Au?
2)Другой раствор остался после изготовления полых цепочек.Вместо меди использовал алюминий для прокатки трубки.Травил заготовки в каустической соде.Собирал осадок и фильтровал раствор и у меня набралось Au.Всю эту массу кипятил и промывал водой,чтоб избавиться от щелочного воздействия на кислоту.После залил царской.Реакция шла отличная,думал все как положено идет и на выходе раствор был зеленого цвета,но ничего не смог осадить.В обоих случаях катализатором был солянокислый гидразин.На дне до сих пор виднеются частички плавающего Au.Помогите советом как его достать?Спасибо

Смотрели видео по отделению примесных металлов фосфатом натрия?
Имхо, неплохой метод, хотя золота таки немного в осадок захватывает и серебро стоит осадить и отфильтровать перед добавлением фосфата.
З.Ы. Перестаньте играться восстановлением цинком/алюминием в полиметаллических растворах. Вы себе только усложняете жизнь.

master999.9,
Если уже все напутали и непонятно что и где и в каком состоянии, то самое простое решение, как мне кажется, это выпарить растворы до кристаллического состояния . Затем залить ЦВ и прокипятить, отфильтровать от осадка возможного и чистый фильтрат уже осадить гидразином, осадок золота хорошо промыть и прокипятить в азотной кислоте, затем промыть, высушить и сплавить ... Гидразин гидрат вноситься в раствор в соотношении  к металлу  примерно  1 к 1, избыток гидразина потянет в осадок примеси.

Меня как химика эта фраза просто поставила в тупик    Золотой лом с цинком даёт оксид серебра.

А про алюминий в аффинаже я много раз писал... не допускать его туда ни в каком виде. Окись алюминия не растворяется ни в чём, не позволяет сплавить никакой порошок и абсорбирует на себя много полезного металла.

Леша_,
Нет,такой метод не просматривал.....
А можно ссылку видео автора?

ДмитрийМ,
Да ,Дмитрий,перечитал свой пост,сам бы не понял на вашем месте)))
Имелось ввиду что лом 583 пробы имеет состав 5,83% Au    0,40% Ag    3,67%Cu.Аффинирую этот лом методом 1:1 лом+цинк.После кипячения металла в азотке мы получаем почти "чистоган" зла, а в выдохшемся растворе азотки остается серебро(те самые 0,4%),затем осаживаю солью и у меня на руках белый порошок (вроде хлорное серебро если память не изменяет)
Вот это я имел ввиду "оксид серебра".Просто пропустил весь процесс,он и так примитивный.

master999.9,
https://www.youtube.com/watch?v=WT0pc43TzyQ&t=761s

Впрочем, позволю себе заметить, если
как думаете, почему у Вас не вышло? (хотя там все действительно примитивно без всякого цинка)

З.Ы. Имхо, тема об аффинаже золота (осилил всю) требует достаточно жесткой модерации/внимательного обдумывания многих советов - далеко не все там мне показалось конструктивным да и вообще логичным....

Djimiko,
я однажды пробовал осадить золото после неудачной попытки осадить гидразином.
Выпарил раствор, залил осадок ЦВ, нагрел, дальше все по технологии, погасил азотку, добавил гидразин...но золото вновь не осело. Где то читал, что нужно было после выпаривания, залить азотку, для окисления всех ингридиентов, выпарить, а затем растворять в ЦВ, но у меня пока нет желания заниматься экспериментами.

uvrigel, Сложно просто по описанию что то сказать. Я работал гидразин  гидратом. Гидразины есть разные, есть солянокислый, есть серно кислый. С каждым гидразином немного другая манера работы. Гидразин гидрат дает почти 100% осаждение металла. Не знаю почему не получилось у вас. С гидразином гидратом самая простая технология осаждения из раствора ЦВ

если гидразином не удалось, добавить туда же ж.купороса и всё выпадет)

Djimiko,
я использовал солянокислый гидразин.

ser_kemi,
Эт вы так шутите над неопытным, давая такие провокационные советы?)

uvrigel,
С солянокислым работал пару раз, мне больше понравилось с гидратом. Разница между гидратом и солянокислым в том что гидрат как то быстрее дает плотный осадок и резвее работает. Попробуйте прокипятить вашу ЦВ с гидразином, только объем посуды должен быть раза в 4 больше чем объем смеси, возможно резкое вскипание...

Djimiko,

вовсе нет, вы попробуйте, это проверено и легко объясняется )

Просто перестаньте играться с мочевиной/сульфаминкой/спиртом - при объеме раствора 250-500мл это выглядит смешно - не так уж сложно научиться делать все классически - просто выпарить азотку, периодически добавляя соляную кислоту, восстановитель не сыпать ложкой, а растворить отдельно и потихоньку добавлять в горячий раствор (гидразин гидрат - капать каплями пипеткой).
Поверьте, в аффинаже нет ничего сложного (хоть и есть нюансы), и надобности его усложнять тоже нет.

Спасибо Всем.Понял что гасить нужно азотную кислоту.Гидразин гидратом тоже попробую.Солянокислый гидразин,вернее ее пары,опасны для здоровья.Думал и так чем заменить.После просмотра роликов думал на Fe купарос,но смущает присутствие железного соединения,так как просроченный сернокислый гидразин ,(я уже испытал не себе),в больших дозах в растворе ЦВ вместе с золотом осаживает соединение меди,по цвету схожий на медный купорос.Запарился и надышался когда плавил кислородом.пол часа плавки(причем повторное аффинирование треба) и тигель в утиль.Поэтому изучить нужно и тонкости железного купароса....
А так коллеги скажите пожалуйста как очистить ,вернее растворить золото в массе каустической соли(Каустической вытравливал алюминий)?Что за соединение получается(люминь+каустическая сода) с которой мне нужно бороться?
И вновь благодарю Вас за советы и отклик.

master999.9,
Алихан, очень нескромный вопрос.
Вы случайно на химик.ру не присутствуете? Думаю - да.
Ваш ник естественно не помню (там), но риторика и лингвистика очень похожа    . И тема так же.
Надеюсь без обид.
ТАМ - советов дадут больше. Ибо они - химики. Рекомендую. Ну и пусть, что пятьдесят (вроде) страниц лучше прочитать.
Обращайтесь смело в личные сообщения - ничего в этом зазорного нет.
И здесь мне по химии помогали    . Главное знать обратиться к кому (шутка).
И я им очень благодарен.
Пока.
Олег.
ЗЫ, Приношу искренние извинения, если я чем-то-кого-то ... тем, что "послал" в нужном направлении... Возможно, я не прав.

master999.9,

Гидроксид алюминия, который переходит в нерастворимый ни в чем оксид. Алюминий это ЗЛО, с которым практически невозможно бороться. Ну по очень большой бедности я могу представить испольхование прутка (только прутка) алюминия, воткнутого в хлорид серебра для восстановления с добавкой соляной кислоты. Но и тут цинк гораздо лучше. В золоте алюминий ну совсем не в тему.

ser_kemi,
По неопытности  я когда то так попробовал) если гидраз не выбил в осадок металл, то купорос тем более не выбьет, а если после гидраза еще купорос влить то в осадок упадет желто-ржавая муть...  Я делаю наоборот), я после купороса капаю гидраз, чтоб проверить полноту восстановления...

При не полностью прореагировавшей ЦВ (ошибка начинающих) , гидразин ничего не осадит, а купорос -  легко. Разве не так? )