Аффинаж после мокрой !! Нужна помощь !
Пользователь
Регистрация: 09.10.2012

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Дорогие товарищи форумчани !

Так сложились обстоятельства , что после семи лет работы мы решили вычистить наши 50литровые баки от мокрой голтовки !
По сути в них под бака глины от kxpx и остольные пол бака воды !
Питерский ПромТех объяснил из влечение простым способом . Отцеживаем всю глину через фильтр тонкой отчистки , глину промываем и еще раз цедим . После в по лучившийся раствор кидаем ими предложенный реактив , выпавшие хлопья сново цедим , потом глину и хлопья сушим и пережигаем , а потом соответственно перезжоное добро афишируем старым кислотным способом !

Кто нибудь сталкивался с таким методом ? И правильно ли это ? Или можно сделать подругому ?

Очень важно Ваше мнение !!!
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
4poise,
А что у вас в осадке (с чем работаете) золото и серебро ?
Пользователь
Регистрация: 09.10.2012

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата

4poise,
А что у вас в осадке (с чем работаете) золото и серебро ?
Золото
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
4poise,
Высушите , пережгите , промойте разбавленной соляной кислотой соляной кислотой (1/3) и дальше на растворение золота царской водкой.
Осадок после растворения золота в царской водке промойте разбавленной соляной кислотой.
Пользователь
Регистрация: 09.10.2012

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Вэнг,

Вопрос в том , что у нас этого добра 20 кг )).  Хотели прежечь в старой муфельке , при какой температуре это лучше делать и в течении кокого времени ? Или до кокой консистенции ?


Спасибо !
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
4poise,
Прокаливание нужно для удаления органических веществ из осадка. Для этого достаточно нагреть сухой осадок до 500-600 градусов. Время зависит от толщины слоя и доступа воздуха в печь. Для массы в 0,5 кг и толщине слоя 1-2 см хватает 1-3 часов (хотя у каждого свой состав осадка и правила единого нет) .
В этой стадии поэкспериментируйте с небольшими кол-вами осадка. Отсутствие запаха и дыма , черных вкраплений -обуглившиеся частицы , цвет порошка не изменяется со временем признаки по которым вы решаете продолжать ли прокаливание или нет...
Пользователь
Регистрация: 09.10.2012

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Вэнг,
Спасибо за совет !!

Сегодня начали с небольшого кол-ва ! Перепутали бутылки и налали серной вместо солянки )
Завтра будем делать заново )
По результатам сразу отпишусь !  
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
4poise,
Обработанный серной кислотой осадок добавьте к основной массе (нет смысла выкидывать).
Вы знаете как убедиться , что все золото из осадка извлекли и остаток можно выкидывать ? Хоть какой контроль за содержанием металлов у вас есть ?
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
Вэнг,

Цитата

4poise,
Обработанный серной кислотой осадок добавьте к основной массе (нет смысла выкидывать).
Вы знаете как убедиться , что все золото из осадка извлекли и остаток можно выкидывать ? Хоть ой контроль за содержанием металлов у вас есть ?
Заодно подлейте р-р аммиака, потом высушите - гремучее золото в осадке, слепой и с ожогами в результате
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
абитуриент,
"Гремучее золото" образуется при добавлении избытка аммиака к раствору хлорида золота.  При обработке серной кислотой хлориды золота не образуются. Эта операция опасности не представляет.
Пользователь
Регистрация: 09.10.2012

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Вэнг,


Добрый День !

По исходу нашего опыта не добились нужного результата ))
1. Пережги сухую глину до белого пепла
2. Промыли в разбавленной соляной кислотой 3. Залили азотной ОСЧ(3части)+соляной(1часть) - после чего раствор сразу окрасился в лимонный цвет .
   Реакция проходила довольно бурно (цвет рас-ра лимонного цвета )
4. Простоял так 2 дня (полностью осел )
5. Слили жидкость (лимонного цвета - что не характерно =))   )
6. Разбавили водичкой )))
7. Плеснули гедразин-гидрата

раствор окрасился в черный цвет

Внимания вопрос  !  )))) Куда делось золото ? И что за чудесный черный раствор ))))

Спасибо !  
Пользователь
Регистрация: 16.03.2012

Сообщений: 179
В друзьях у: 2
Голосов: 10 / 4
4poise,
Желтый раствор нужно было хорошо профильтровать, желательно с использованием фильтровальных дисков и вакуумного насоса. В полученный раствор нужно добавить небольшое количество мочевины для нейтрализации азотной кислоты. После нейтрализации азотной кислоты добавляем гидразин. Черный осадок это и есть золото. У вас оно тонко дисперсное. Попробуйте нагреть черный раствор почти до кипения. Золото должно укрупниться и появится рыжий осадок.
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
4poise,
Во первых для растворения золота следует применять царскую водку (смесь соляной и азотной кислоты в соотношении 3 объема соляной/1 объем азотной. Вы взяли смесь обратного состава ? Избыток азотной кислоты не требуется.

В остальном сам я поступаю иначе.
Царскую водку отфильтровываю от осадка. Сам осадок промываю разбавленной соляной и промывные воды добавляю к царской водке.
Полученный раствор упариваю до минимального объема (как правило сиропа не получается из за избытка солей) , добавляю концентрированной соляной в объеме втрое против объема упаренного раствора и снова упариваю. Таким образом удается избавиться от основного объема азотной кислоты.Вновь разбавляю упаренный раствор , фильтрую при необходимости и осаждаю золото сульфатом железа.
Попытки осадить золото не избавившись от избытка азотной кислоты приводят к перерасходу реагентов и  неожиданным результатам.

Теперь в цифрах. Какую массу золы брали и какой объем кислот на растворение золота ?
Пользователь
Регистрация: 09.10.2012

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Вэнг,

Доброго времени суток !!!


И вот снова выпало немного времени поболтаться с кислотами )

Спасибо за Ваш ответ !

По сути ситуация следующая . взяли 3кг полностью высушенной массы ! отожгли на костре , прокалили в печи (отожгли до белого пепла + 5 часов прокалки 600 градусов )
Решили в этот раз использовать реактор для высаживания , который вибрирует + нагревается + капельно подает кислоту ! Ура все сделали получили зеленую жидкость , высадили и тут все вернулось на свои круги , получилось всего 12 гр ((( Досадно (( так как крутили там золота огромное кол-во в течении 5 лет !

Подумали и пришли к такому мнению что все таки кислота поработала только в верхних слоях ! Потому что масса плотная и глино-образная (так хочется думать ))))

Хотели обратиться еще разок за советом как же все таки нам попробовать эту оставшуюся глину после фильтрации высадить еще разок с применением царской водки *?
какое кол-во на этот обьем нужен ? сейчас ее уже после всех операций 1,5 кг (сухой)

Будем признательны Вам за помощь в процессе !

Спасибо !  
1.JPG (368.04 КБ) [ Скачать ]
3.JPG (322.62 КБ) [ Скачать ]
4.JPG (269.99 КБ) [ Скачать ]