Аффинаж согласно патента США 5009755
В частном письме меня попросили поделиться информацией об аффинаже без использования царской водки. Вот мой ответ:
"20-тилетний приоритет Питера С. Шора на патенты США 4612093, 4895626 и, самое главное, 5009755 истек и поэтому я не испытываю угрызений совести излагая сущность этих изобретений и попытки их воплотить используя доступные материалы.
Патент 5009755 является основой системы аффинажа Simplicity, которую фирма Шора продает, с успехом, за $595 вместе с расходными материалами.
Принцип работы заключается в электролитическом растворении анода, который изготовлен из золотосодержащего сплава, якобы любой пробы и с содержанием любых металлов. При растворении получается золотосодержащий электролит, из которого элементное золото осаждается бисульфитом натрия (он же гидросульфит натрия, консервант Е222, NaHSO3).
Проблема, с которой сталкиваются попытки растворения сплавов золота, содержащих более, чем 5-6% серебра, это образование на аноде осадка хлорида серебра и резкое понижение скорости растворения анода. В цитируемом патенте применяется химический подход к этой проблеме. Специфически, электролит содержит вещества, которые растворяют хлорид серебра и вещества, без которых электролит не сможет растворять золото (катализаторы).
Для предотвращения осаждения растворенных металлов на катоде, катодное и анодное пространства разделены полупроницаемой мембраной. В патенте приведены несколько вариантов материала подобной мембраны: кислотоустойчивый целлофан (восстановленная целлюлоза, диализная мембрана), спрессованные порошки металлов (нержавеющей стали и др.) и, предпочтительный вариант, неглазурованная пористая керамика. Указан оптимальный размер пор: 0.5 микрона. Указано также, что при большем размере пор часть растворенного золота откладывается на аноде, а при размере пор менее 0.05 микрона значительно замедляется весь процесс. В качестве производителя пористой керамики указаны Coors и Norton. Компания Coorstek производит ограниченный ассортимент пористой керамики, наиболее вероятным для использования является пористый цилиндр каталожный номер 60495, поры 0.5 микрона, высотой около 110 мм и диаметром 52 мм, стоимостью около $100 за штуку (дешевле, если покупать 8 штук, целую коробку). Norton теперь принадлежит компании Saint Gobain и практически перестал выпускать пористую керамику, единственное, что может подойти это алундовый экстракционный тигель-наперсток с порами 0.1 микрон, размерами 70х25 мм, стоимость $83 за штуку. Эта часть аппарата -- самая дорогостоящая. Можно ли применить обычную неглазурованную керамику, типа цветочного горшка? Ответа на этот вопрос у меня нет, так как предсказать диаметр пор я не могу. Может быть и получится, можете экспериментировать. Также я не знаю о существовании советских или российских аналогов изделий Coors или Norton с необходимым диаметром пор. Кислотоустойчивый целлофан может подойти, размеру пор в 0.5 микрона соответствует примерно 900 килодальтонов (если вы собираетесь применять мембраны для диализа), однако механическая прочность целлофана недостаточна.
Катод рекомендуется графитный. Возможна модификация анода: графитная чашечка, в которую кладутся куски золотосодержащего лома. В моей практике мы таким образом размонтируем ценные хрупкие вставки, как например, алмазы. Не советую применять для клееных камней, таких как дешевые натуральные изумруды и стеклянно-крошечные рубины.
Состав электролита приведен неточно, поскольку является секретом изобретения. Однако он описан довольно детально, при некотором экспериментировании удается воссоздать оригинал. Солевые компоненты это хлорид аммония NH4Cl, в концентрации от 11 до 22 весовых процентов и хлорид натрия 2-4% в дистиллированной воде. Этим электролитом заполняют катодное и анодное пространства. Проблема плохой смачиваемости керамики или целлофана решается предварительным смачиваением керамики метанолом или этанолом, а целлофана -- глицерином. После заполнения аппарата основным электролитом в анодное пространство вносится катализатор, раствор перекиси водорода или порошок персульфата аммония, до достижения финальной концентрации пероксидов около 0.5 весового процента.
Сразу же начинается подача постоянного тока, напряжением 10-15 вольт, плотность тока до 0.11 ампера на сантиметр квадратный (100А на квадратный фут), возможно меньше. Температура работы (идеальная) около 90 Цельсия, но аппарат работает и при комнатной температуре. Нагрев электролита током нормален и желателен. По мере электролиза можно добавлять насыщенный раствор хлорида аммония но понемногу и только если интенсивность растворения анода падает.
Аппарат растворяет около тройской унции в час, в моей практике проблем с образованием корки хлорида серебра не возникало. Обычно анод я делаю из всего, что накапливается: собираю мелочь в тигель, сверху кладу крупный лом и плавлю при 1250 около четверти часа, затем отливаю пруток и прокатываю до 1 мм.
В результате электролиза должны получиться: анодный электролит с растворенными золотом, серебром, медью и другими металлами, катодный электролит с запахом аммиака и шлам, содержащий нерастворимые неметаллы, вставки, а так же некоторое количество редких металлов, включая платиновые. Палладий перейдет в раствор, ПГМ могут остаться в шламе. Шлам можно обработать горячим концентрированным раствором аммиака (вытяжной шкаф желателен
и платиновые металлы перейдут в раствор, откуда их можно осадить гидразиновым методом. Палладий можно отделить от серебра при помощи хлорного метода, но это не большое счастье. Вот ссылка
Золото из анодного электролита восстанавливается добавлением избытка NaHSO3. Последующая промывка и плавка являются тривиальными. В моей практике, чистота золота составляет не менее 995, часто 999. Основной проблемой по чистоте являются кадмий и индий из припоев и иридий из лигатур. Как индий умудряется восстановиться, я не знаю. Иридиевая примесь практически неизбежна. Серебро и другие металлы могут быть восстановлены металлическим цинком или железом. Тут для всех есть простор поэкспериментировать.
НЕ РЕКОМЕНДУЕТСЯ выпаривание анодного электролита НИ ПРИ КАКИХ обстоятельствах. В нем представлены потенциально взрывоопасные комплексные соединения золота и серебра. Не рекомендуется использование железного купороса как восстановителя, с гидразином я никогда не работал, равно как и с щавелевой или аскорбиновой кислотой или гидрохиноном.
Стабильность золотосодержащего анодного электролита незначительна, поэтому хранить его не рекомендуется.
Золотосодержащие молекулы будут накапливаться на поверхности пористого разделителя. Соответственно, после окончания электролиза, эту керамику или целлофан нужно будет регенерировать. Возмущенные крики о потерях металла замолкают, когда критикам напоминают о пористости керамики. Промывка керамического материала раствором аммиака позволяет "найти" потерявшийся металл. Можно также прогнать электролиз в обратном направлении с использованием графитного электрода на который осадится мелалл из пор в керамике. Целлофан же можно просто нарезать на кусочки и бросить в золотосодержащий электролит перед добавлением NaHSO3."
Примечание:
В силу занятости я не смогу принимать cущественного участия в дискуссиях. Очень схематический рисунок аппарата можно найти по ссылке --
Я не связан с фирмой Шор, вся приведенная информация находится в открытом доступе, и я не могу быть ответственным за потенциальные проблемы, в особенности если аппарат попытается собрать и эксплуатировать кто-то, плохо понимающий принципы химии.
Аппаратом и его частями я не торгую. Мои собственные разработки (другие соли, органика, мембраны) улучшают работу аппарата, но он вполне нормально работает и в том виде, в каком описан выше.
Успехов!
Ник
В частном письме меня попросили поделиться информацией об аффинаже без использования царской водки. Вот мой ответ:
"20-тилетний приоритет Питера С. Шора на патенты США 4612093, 4895626 и, самое главное, 5009755 истек и поэтому я не испытываю угрызений совести излагая сущность этих изобретений и попытки их воплотить используя доступные материалы.
Патент 5009755 является основой системы аффинажа Simplicity, которую фирма Шора продает, с успехом, за $595 вместе с расходными материалами.
Принцип работы заключается в электролитическом растворении анода, который изготовлен из золотосодержащего сплава, якобы любой пробы и с содержанием любых металлов. При растворении получается золотосодержащий электролит, из которого элементное золото осаждается бисульфитом натрия (он же гидросульфит натрия, консервант Е222, NaHSO3).
Проблема, с которой сталкиваются попытки растворения сплавов золота, содержащих более, чем 5-6% серебра, это образование на аноде осадка хлорида серебра и резкое понижение скорости растворения анода. В цитируемом патенте применяется химический подход к этой проблеме. Специфически, электролит содержит вещества, которые растворяют хлорид серебра и вещества, без которых электролит не сможет растворять золото (катализаторы).
Для предотвращения осаждения растворенных металлов на катоде, катодное и анодное пространства разделены полупроницаемой мембраной. В патенте приведены несколько вариантов материала подобной мембраны: кислотоустойчивый целлофан (восстановленная целлюлоза, диализная мембрана), спрессованные порошки металлов (нержавеющей стали и др.) и, предпочтительный вариант, неглазурованная пористая керамика. Указан оптимальный размер пор: 0.5 микрона. Указано также, что при большем размере пор часть растворенного золота откладывается на аноде, а при размере пор менее 0.05 микрона значительно замедляется весь процесс. В качестве производителя пористой керамики указаны Coors и Norton. Компания Coorstek производит ограниченный ассортимент пористой керамики, наиболее вероятным для использования является пористый цилиндр каталожный номер 60495, поры 0.5 микрона, высотой около 110 мм и диаметром 52 мм, стоимостью около $100 за штуку (дешевле, если покупать 8 штук, целую коробку). Norton теперь принадлежит компании Saint Gobain и практически перестал выпускать пористую керамику, единственное, что может подойти это алундовый экстракционный тигель-наперсток с порами 0.1 микрон, размерами 70х25 мм, стоимость $83 за штуку. Эта часть аппарата -- самая дорогостоящая. Можно ли применить обычную неглазурованную керамику, типа цветочного горшка? Ответа на этот вопрос у меня нет, так как предсказать диаметр пор я не могу. Может быть и получится, можете экспериментировать. Также я не знаю о существовании советских или российских аналогов изделий Coors или Norton с необходимым диаметром пор. Кислотоустойчивый целлофан может подойти, размеру пор в 0.5 микрона соответствует примерно 900 килодальтонов (если вы собираетесь применять мембраны для диализа), однако механическая прочность целлофана недостаточна.
Катод рекомендуется графитный. Возможна модификация анода: графитная чашечка, в которую кладутся куски золотосодержащего лома. В моей практике мы таким образом размонтируем ценные хрупкие вставки, как например, алмазы. Не советую применять для клееных камней, таких как дешевые натуральные изумруды и стеклянно-крошечные рубины.
Состав электролита приведен неточно, поскольку является секретом изобретения. Однако он описан довольно детально, при некотором экспериментировании удается воссоздать оригинал. Солевые компоненты это хлорид аммония NH4Cl, в концентрации от 11 до 22 весовых процентов и хлорид натрия 2-4% в дистиллированной воде. Этим электролитом заполняют катодное и анодное пространства. Проблема плохой смачиваемости керамики или целлофана решается предварительным смачиваением керамики метанолом или этанолом, а целлофана -- глицерином. После заполнения аппарата основным электролитом в анодное пространство вносится катализатор, раствор перекиси водорода или порошок персульфата аммония, до достижения финальной концентрации пероксидов около 0.5 весового процента.
Сразу же начинается подача постоянного тока, напряжением 10-15 вольт, плотность тока до 0.11 ампера на сантиметр квадратный (100А на квадратный фут), возможно меньше. Температура работы (идеальная) около 90 Цельсия, но аппарат работает и при комнатной температуре. Нагрев электролита током нормален и желателен. По мере электролиза можно добавлять насыщенный раствор хлорида аммония но понемногу и только если интенсивность растворения анода падает.
Аппарат растворяет около тройской унции в час, в моей практике проблем с образованием корки хлорида серебра не возникало. Обычно анод я делаю из всего, что накапливается: собираю мелочь в тигель, сверху кладу крупный лом и плавлю при 1250 около четверти часа, затем отливаю пруток и прокатываю до 1 мм.
В результате электролиза должны получиться: анодный электролит с растворенными золотом, серебром, медью и другими металлами, катодный электролит с запахом аммиака и шлам, содержащий нерастворимые неметаллы, вставки, а так же некоторое количество редких металлов, включая платиновые. Палладий перейдет в раствор, ПГМ могут остаться в шламе. Шлам можно обработать горячим концентрированным раствором аммиака (вытяжной шкаф желателен
и платиновые металлы перейдут в раствор, откуда их можно осадить гидразиновым методом. Палладий можно отделить от серебра при помощи хлорного метода, но это не большое счастье. Вот ссылка Золото из анодного электролита восстанавливается добавлением избытка NaHSO3. Последующая промывка и плавка являются тривиальными. В моей практике, чистота золота составляет не менее 995, часто 999. Основной проблемой по чистоте являются кадмий и индий из припоев и иридий из лигатур. Как индий умудряется восстановиться, я не знаю. Иридиевая примесь практически неизбежна. Серебро и другие металлы могут быть восстановлены металлическим цинком или железом. Тут для всех есть простор поэкспериментировать.
НЕ РЕКОМЕНДУЕТСЯ выпаривание анодного электролита НИ ПРИ КАКИХ обстоятельствах. В нем представлены потенциально взрывоопасные комплексные соединения золота и серебра. Не рекомендуется использование железного купороса как восстановителя, с гидразином я никогда не работал, равно как и с щавелевой или аскорбиновой кислотой или гидрохиноном.
Стабильность золотосодержащего анодного электролита незначительна, поэтому хранить его не рекомендуется.
Золотосодержащие молекулы будут накапливаться на поверхности пористого разделителя. Соответственно, после окончания электролиза, эту керамику или целлофан нужно будет регенерировать. Возмущенные крики о потерях металла замолкают, когда критикам напоминают о пористости керамики. Промывка керамического материала раствором аммиака позволяет "найти" потерявшийся металл. Можно также прогнать электролиз в обратном направлении с использованием графитного электрода на который осадится мелалл из пор в керамике. Целлофан же можно просто нарезать на кусочки и бросить в золотосодержащий электролит перед добавлением NaHSO3."
Примечание:
В силу занятости я не смогу принимать cущественного участия в дискуссиях. Очень схематический рисунок аппарата можно найти по ссылке --
Я не связан с фирмой Шор, вся приведенная информация находится в открытом доступе, и я не могу быть ответственным за потенциальные проблемы, в особенности если аппарат попытается собрать и эксплуатировать кто-то, плохо понимающий принципы химии.
Аппаратом и его частями я не торгую. Мои собственные разработки (другие соли, органика, мембраны) улучшают работу аппарата, но он вполне нормально работает и в том виде, в каком описан выше.
Успехов!
Ник
