Аффинаж, что пошло не так, помогите , помогите пожалуйста.
Пользователь
Регистрация: 07.04.2013

Сообщений: 2
В друзьях у: 1
Голосов: 0 / 0
Травим шлих от полировки. Сожгли отходы в печи, залили царской водкой, получили расствор обычного зеленовато желтого цвета. Нитрализовали остатки азотной кислоты карбамидом. Упарили. Упаривали долго, в результате получился мутный расствор цвета тыквенного сока. Далее при добавлении насыщенного раствора железного купороса никакой реакции не последовало. Осадок не выпал. что пошло не так? Как поступить с этим раствором теперь?
SL275980.JPG (2.36 МБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 12.04.2011
Откуда: Днепродзержинск

Сообщений: 31
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
izosimova,
попробуйте просто разбавить  водой ,возможно слишком плотная среда..и дать отстояться..
Слишком хорошо-ТОЖЕ ПЛОХО
Пользователь
Регистрация: 23.05.2011
Откуда: теперь Самара

Сообщений: 36
В друзьях у: 1
Голосов: 1 / 0
Цитата

izosimova,
попробуйте просто разбавить водой ,возможно слишком плотная среда..и дать отстояться..
Не помогла вода к сожалению. Есть еще варианты?
Пользователь
Регистрация: 13.01.2013
Откуда: Крым.

Сообщений: 1953
В друзьях у: 10
Голосов: 107 / 38
значит так сколько раствора дозаливки нейтрализации азотки ? обьем разбавите в 5 раз. потом разбавите чуть гидразина и раскручивая раствор стекляной палочкой вливаете чуть гидразина -начнет выпадать черный осадок . отстоялся реакция прошла -может пойти пена -емкость с запасом -влили еще и так пока перестанет выподать. осадок профильтровать и залить серную кислоту чтобы сожрала железо. а раствор добавили солянку и осадили серебро. черный раствор буру и плавить- золото.
Пользователь
Регистрация: 30.05.2008

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
izosimova,
У вас раствор до упаривания отфильтрован был или вы упаривали с грязью вместе?  Мутный он у вас очень, как будто не фильтровали.
Изменено: B.S.O.D. - 08.04.2013 09:31:54
Пользователь
Регистрация: 07.04.2013

Сообщений: 2
В друзьях у: 1
Голосов: 0 / 0
B.S.O.D., Раствор был отфильтрован,на данный момент жидкость стала прозрачной тёмно-зелёного цвета,а осадок ярко-оранжевого.Как дальше быть?(
SL275984.JPG (2.42 МБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 23.05.2011
Откуда: теперь Самара

Сообщений: 36
В друзьях у: 1
Голосов: 1 / 0
B.S.O.D.,


Проясню ситуацию, коллеги попросили помочь протравить шлих. Все как обычно, сожгли в печи залили царской водкой, нейтрализовали карбамидом остатки кислоты, раствор имел типичный для хлорного золота желтый с зеленцой цвет. Проблемы начались при фильтрации. фильтровали несколько раз но постоянно выпадала какая то муть в осадок.  Раньше я с подобным не сталкивался и после фильтрации получал вот такого цвета раствор или позеленее но ЧИСТЫЙ без мути.

А тут постоянная муть. Что за муть и откуда она? Есть момент на который думается. Уних не было дистилированной воды и на всех этапах до кроме последнего (насыщеный раствор железного купороса), использовалась вода из под крана. Могло ли это спровоцировать постоянное выпадение мутногно осадка?
0000000041.jpg (15.08 КБ) [ Скачать ]
Пользователь
Регистрация: 30.05.2008

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
izosimova,
Фильтруйте, осадок не допустим. Водопроводная вода тоже, она может стать причиной непредсказуемых реакций. А почему не дист вода с самого начала? Дефицит что ли? ))
Пользователь
Регистрация: 23.05.2011
Откуда: теперь Самара

Сообщений: 36
В друзьях у: 1
Голосов: 1 / 0
Вот что получилось после добавления раствора железного купороса и последующего добавления воды. Как с этим делом теперь поступить не считая вышеописанный  вариант с гидразином?
Пользователь
Регистрация: 17.05.2012
Откуда: Одесса

Сообщений: 63
В друзьях у: 0
Голосов: 6 / 2
avmigunov,
Думаю, вы с самого начала что-то сделали не так. Цвет раствора может зависеть от состава полировочных паст. Самая ходовая это оксид хрома (зелёная). После обработки шлифов на её основе раствор должен быть тёмно зелёного цвета, почти непрозрачный, только на просвет. Если для полировки использовались пасты на основе оксида железа (красные) или оксида алюминия(белые), то цвет может быть другим. Вы не пишете как делали "царскую водку", вы могли просто перепутать соляную и серную кислоты, тогда всё ваше добро так и осталось в шлифах. Да и цвет "хлорного золота"  мягко говоря удивителен. Вобщем, если восстановление ничего не даёт, то в растворе ничего нет. И водопроводная вода никакой роли не играет, если она не из лужи.
   Когда всё сделано правильно, при разбавлении раствора должен выпадать осадок хлорида серебра, это одно из условий получения золота достаточно высокой чистоты. Если же вы действительно перепутали кислоты, то серебро таки растворилось и при разбавлении тоже образовало осадок, но золота в растворе нет всё-равно.
Изменено: Голдман - 14.04.2013 00:00:32
Любите химию -- мать вашу! (Из обращения к студентам)