Развернуть ⇓

Скорее всего палладий- свинец. 60/40

Alchi,
сплав палладия и синца?  
Вы корольки пробовали проковывать?
Я вот о чем подумал. Возможно для такой навески в 11гр, тигли  оказались слишком маленькие и тигли просто не смогли впитать все жидкие окислы свинца. В видеоролике, на ютубе, мужик использовал довольно большой тигель, а вес был такой же как у вас. Может в этом все дело?

Я тоже об этом думал. Поэтому переложил корольки во второй тигель и запустил процесс. И толку не было. Но корольки при этом не плавились, а для процесса нужна именно жидкая фаза.
Расковывать не пробовал, так как боялся, что разлетится в стороны. У этого сплава оказалась такая твёрдость, как примерно у напильника. Вполне возможно, это не сплав, а интерметаллид какой-то, а у них, как известно свойства не сплава, а нового вещества.
Так, например, растворить повторно в азотке не получилось даже за сутки. Сейчас растворяется в цв и процесс идёт активно

Alchi,
если вы не проковывали, то как вы определили что сплав очень твердый?
Мне кажется, что это застывшая окись свинца.
Не давно смотрел ролик, так там обстукивали королек молотком на наковальне, окислы разбивались как стекло, потому и твердые.
И еще.
Я обратил внимание, что тигли использовались хоть и большого размера, но узкие , вертикальные.
Так же посм.в инете, сколько стоят магнезитовые тигли. Нашел две фирмы, которые их продают.
Все они так же узкие и вертикальные.  Тигли диаметром 27 мм, продавались партией ......1440 шт.
Я как увидел эту цифру, на цену даже смотреть не стал.
К чему я это пишу. Мне кажется, что узкие , верт.тигли используются для того, что бы увеличить площадь  
соприкосновения окислов с тиглем.Королек зря не разбили, весь смысл вашего эксперимента, как раз и заключался в том, что убедиться, сплавился палладий или нет. Нужно было завернуть его в ткань и разбить на наковальне. Окислы, по любому бы рассыпались.
А уже потом травить в азотке. А так, эксперимент, оказался смазанным !

Как и обещал, расставил всем плюсы.

В том видео речь идёт о другом процессе. Там речь идёт о горной породе. Образец плавится с большим количеством флюса и свинцом в тигле. Вокруг сплава образуется стекло из флюса и оксидов. Эта оболочка отбивается молотком. А сплав, который внутри, далее идёт в купеляцию.
Однако, я достал из раствора один из корольков, так как растворение идёт медленно. Внутри пакетика для находок я хотел разделить его кусачками пополам. В итоге, королёк разлетелся на множество мелких металлических кристаллов. Этот сплав твёрдый и хрупкий. Никаких окисей снаружи нет.  

Alchi,
тогда получается,  у вас образовался королек палладия, а окись свинца ушла в тигель, так что ли?
Мне кажется, что температура купелирования палладия в 1150С, это уж совсем мало.
Я уже писал в этой теме, что порошок палладия запекал при 1200С, платину при 1250С
Корольки получались тоже довольно хрупкие, но не очень твердые, из тигля я их выковыривал пинцетом,
а затем переплавлял.
Как по мне, у вас сплав получился вместе с окислами, т.е. они не впитались все в тигель, поэтому он твердый и хрупкий. Других объяснений я не нахожу!
Вы палладий растворяете в горячей азотке?
В холодной, он не очень то быстро растворяется.

В горячей цв уже.
По температуре согласен, возможно 1150 мало. Может быть нужно 1210 к примеру. Или 1180. Но как вышло уж

Alchi,
мне кажется, вам правильно посоветовали в этой теме, найдите возможность плавки кислородно пропановой горелкой, запеките порошок в муфеле. Возьмите чистый керамический тигель (не шамотный)  и переплавьте свой палладий, 1-2 гр. Я не удивлюсь, если после плавки вы увидите большой нагар на тигле.
Это я к тому клоню, на сколько чистый у вас палладий?
Каким способой вы его осаждаете?
Он у вас до купелирования растворяется в горячей азотке?
Какую азотку вы используете, часом не самодельную?
Лично я, когда занимался аффинажем палладия, использовал технические азотку и солянку.
Палладий осаждал через аммиачный комплекс. Остатки из раствора, выбивал с помощью ДМГ.  

В данном случае, я хотел получить королёк палладия через купелирование. Что же касается прямой плавки, то это в будущем, когда у меня будет соответствующее оборудование. В целом, я не спорю с тем, что лучше расплавить. Но опыт с купелированием тоже по своему интересен.

По поводу осаждения. Кислоты у меня самодельные. Я допускаю, что у меня палладий достаточно чистый, так как я растворяю осадок заново по  два три раза.
Осаждаю формиатом через соль Волькена или другую соль красного цвета, которая выпадает, если применять хлорид аммония(забыл как она называется). Красную соль собираю на фильтре и потом растворяю в горячей воде. Полноту осаждения проверяю хлорным оловом.
Осаждать через ацетат натрия мне не понравилось. Осаждал через гидроксид натрия и через аммиак, мне тоже не понравилось.  

Alchi,
что бы убедиться в чистоте вашего металла, переплавьте хотя бы 1гр палладия и прокатайте его.
Палладий металл мягкий, очень хорошо проковывается, катается в вальцах. Только не забывайте про отжиги. Если металл будет прокатываться, значит он действ.чистый, если в нем есть окислы, он будет трещать.
Именно из-за мягкости, палладий в чистом виде , в ювелирке не применяется, его обязательно легируют, как минимум медью.

Ну по поводу определения чистоты и состава, мне намного проще отдать на спектралку. Но замкнутый круг, для этого надо расплавить сначала  

Тем не менее, я говорил выше, однажды мне удалось расплавить 0,6 г. Однако, спектралка показала примеси серебра и висмута. И потом, когда я перерастворил заново этот образец, расплавить его уже не получилось с моим оборудованием

Alchi,
смотря какую цель вы преследуете.
Если, к примеру, спектралка покажет 98%, в чем я очень сомневаюсь,  то не факт , что этот металл  ювелир будет использовать в своей работе. Из-за окислов , он не сможет его использовать.
При литье, могут появиться раковины, после проката метал будет трещать.

Ну например. Допустим спектралка показала 98. Растворяю по новой и опять на спектралку. Но пока это только фантазии, надо плавить

Alchi,
вот и я про то же.
Иначе, вы будет до седьмого пришествия растворять/плавить.
У меня остался посл. вопрос.
Вы уверены, что ваша кассета с тиглями магнезитовая?
Мне когда то один форумчанин из Крыма, прислал десяток не больших тиглей, вроде как магнезитовых.
Но точно он и сам не  знал,  ему кто то подарил их.
Вот что интересно, эти тигли оказались очень пористые, я наливал в тигель воды и она уходила буквально через несколько минут. Я дважды пробовал купелировать загаженное ПОСом серебро, но не удачно. Получилась полная фигня. Я тогда высылал ему фотки даже. Запекал правда не при 1000С, а при 950С, т.к. маленький муфель больше не выдает.  У меня эти тигли до сих пор лежат без дела, т.к. я не уверен, что это именно то, что мне нужно.
Вот такая история!

Эти капели я купил в сапфире.
Там они продаются штучно. Не требуют выкупить партию в 1000 штук. На просьбу предоставить техническую документацию, там ответили, что её нет и она утеряна.
Но, тем не менее, эти купели активно впитывали окись свинца. Из 111 г на старте, осталось только 18. Мало того, окись свинца прошла насквозь и впиталась в утеплитель дна печки. Скорее всего это правильный магнезит

Alchi,
а когда вы покупали эти капели?

Месяца два назад. Думаете они протухли уже?  

Alchi,
я не нашел их в Сапфире

Их нет в каталоге. Им надо письмо на почту отправить и они ответят с предложением