https://www.traditionrolex.com/13
3 страницы 1 2 3 >
Афинаж золота или удаление примесей
Пользователь
Регистрация: 31.05.2018

Сообщений: 135
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Здравствуйте,коллеги.Слаб я в химическом деле и прошу простить за не правильные терминалогии.У меня имеется раствор двух образцов с содержанием Au.итак по порядку..
1)Афинировал лом из золота цинковым методом в азотке.По истечению долгого периода набралось не мало оксида серебра.Короче я его востановил,расплавил в нержавеющем тигеле,все бы хорошо да оказалось еще лучше.В востановленном растворе оказалось N количество Au.не смог расплавить в тигеле всю эту кашу и решил повторно бросить в азотку.Как вы можете понимать в состав попала нержавейка.В итоге не смог отделить одно от другого,серебро тоже не съела азотка а превратилась в белую пыль в одном случае.А в другом случае думал царской ВОДКОЙ смогу вытащить золото,тоже не удачно.Реакция протекала бурно,но вместо зеленоватого цвета насыщенного металлом я получил раствор цвета "черного чая" (толи он коричневый с зеленью,толи черный)Помогите советом как быть с нержавейкой?Как получить Ag Au?
2)Другой раствор остался после изготовления полых цепочек.Вместо меди использовал алюминий для прокатки трубки.Травил заготовки в каустической соде.Собирал осадок и фильтровал раствор и у меня набралось Au.Всю эту массу кипятил и промывал водой,чтоб избавиться от щелочного воздействия на кислоту.После залил царской.Реакция шла отличная,думал все как положено идет и на выходе раствор был зеленого цвета,но ничего не смог осадить.В обоих случаях катализатором был солянокислый гидразин.На дне до сих пор виднеются частички плавающего Au.Помогите советом как его достать?Спасибо
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 26.10.2013

Сообщений: 177
В друзьях у: 2
Голосов: 23 / 1
master999.9,

Цитата
но смущает присутствие железного соединения
Ничего тут страшного нет, при растворении радиодеталей в растворе компот из десятков солей разных металлов. Просто кипятите осадок в кислотах, всё чисто получится
Изменено: ser_kemi - 28.05.2019 04:40:13
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата

    Гидроксид алюминия, который переходит в нерастворимый ни в чем оксид. Алюминий это ЗЛО, с которым практически невозможно бороться. Ну по очень большой бедности я могу представить испольхование прутка (только прутка) алюминия, воткнутого в хлорид серебра для восстановления с добавкой соляной кислоты. Но и тут цинк гораздо лучше. В золоте алюминий ну совсем не в тему.
Самая первая ошибка при осаждении - рН все время должен быть кислым, т.е.  1 и меньше. Что при осаждении гидразинами, что при осаждении железным купоросом. Иначе - все повалит в осадок, в том числе и трехвалентное железо, которое образовалось из купороса при восстановлении золота (а гидроксид железа 3+ достаточно похож на осадок целевого металла).

Что цинк, что алюминий садят из полиметаллического раствора практически все металлы, которые там есть
(медь, никель, серебро, золото итд...)... т.е. с чего работу начали, тем и закончили, но к порошку смеси металлов еще приложится кусок/стружка остаточного цинка/алюминия.

Можно ли цинком/алюминием достать чистое золото? Да, если на спор - можно, при постоянно высокой кислотности раствора (соляная кислота), после отделения примесных металлов (осаждение, нудное фильтрование, тщательная промывка), после отмывания той же солянкой остатков цинка/алюминия, но зачем???
Пользователь
Регистрация: 15.03.2019

Сообщений: 334
В друзьях у: 0
Голосов: 15 / 1
ser_kemi,
конечно осадок выпадет, но не все полностью....   Остаток азотки будет опять реагировать с соляной и опять по новой растворять металл...   любой осадитель сначала работает на нейтрализацию окислителя (азотной) а уже потом выбивает металл в осадок. Есть еще метабисульфит который работает и как нейтрализатор азотной и и как восстановитель, но выделяется удушливый газ в процессе.  Только не проверял его (метабисульфит натрия) на количественное осаждение, гидраз дает результат близко к 100%. Купорос дает количественное осаждение меньше чем гидразин гидрат.
Изменено: Djimiko - 28.05.2019 20:54:17
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата
Купорос дает количественное осаждение меньше чем гидразин гидрат.
Угу. Купорос же медь не садит. А гидразин таки заметно садит.
Пользователь
Регистрация: 26.10.2013

Сообщений: 177
В друзьях у: 2
Голосов: 23 / 1
Djimiko,

Цитата
Купорос дает количественное осаждение меньше чем гидразин гидрат.
и на сколько? проба на хлорид олова ничего не показывает
Изменено: ser_kemi - 28.05.2019 22:40:16
Пользователь
Регистрация: 15.03.2019

Сообщений: 334
В друзьях у: 0
Голосов: 15 / 1
ser_kemi,
в процентах не помню уже, но точно помню что меньше.На объеме это имеет значение... Проводил опыты с разными осадителями и потому так утверждаю...
.Леша_, ну если в меру то гидраз тоже не садит, а при избытке купопроса образуется соединение железа которое отчасти растворяет золото. Да и после осаждения и промывки осадок все равно обрабатывают азотной
Изменено: Djimiko - 28.05.2019 22:51:09
Пользователь
Регистрация: 26.10.2013

Сообщений: 177
В друзьях у: 2
Голосов: 23 / 1
Цитата
Да и после осаждения и промывки осадок все равно обрабатывают азотной
и соляной и серной и раствором аммиака, осадок чистым не бывает. Но работать с таким концентратом одно удовольствие. после промывок три девятки без проблем.. и не нужно стремиться получить чистоту при первом осаждении, это не реально
Изменено: ser_kemi - 28.05.2019 23:04:15
Пользователь
Регистрация: 04.06.2017

Сообщений: 157
В друзьях у: 1
Голосов: 47 / 0
Цитата
при избытке купопроса образуется соединение железа которое отчасти растворяет золото.
Это не более чем миф. С чего бы железу сначала золото осаждать, окисляясь до трехвалентного, а потом золото травить? Природа не человек - она лишних движений не любит.
Пользователь
Регистрация: 15.03.2019

Сообщений: 334
В друзьях у: 0
Голосов: 15 / 1
Цитата
Это не более чем миф
Вы проводили опыты по сравнению количественного осаждения различными реактивами? Есть мифы а есть реальные опыты и результаты. Результаты ваших опытов есть?) У меня купорос давал меньший выход чем гидраз. Я сравнивал четыре вида восстановителя, гидраз один из лучших, и по количесвенным характеристикам и по цене...  Если купорос дает меньше выход то куда теряется золото? Это мои опыты и мое мнение ...
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Ну вообще-то хлорное железо растворяет золото, особенно в присутствии соляной кислоты. Не так как ЦВ но есть такой процесс.
Цинк .... для меня это последний шанс  :brows: . То есть если процесс пошёл не так, то лучше вернуться к истокам и осадить всё. И начать по новой. Основная проблема начинающих это попытки добавить всё что есть из химреактивов и что советуют в инете в раствор в надежде что сейчас вывалится ОН :) . Обычно это приводит к литрам и десяткам литров малоконцентрированных растворов с неизвестным содержимым.
Ещё цинк полезен для осаждения с отходов, когда их набирается много и вроде бы (!!) всё осело выливать не стоит. Собираем в большую банку и потом гранулами цинка осаждаем всё. С концентратом итоговым работать легко и приятно. Более ни для чего цинк в аффинаже кроме серебра не пригоден.
Извечные споры между купоросниками, гидразинщиками и сульфитчиками объясняются непониманием того как и при каких рН и температурах с концентрациями проявляются восстановительные свойства тех или иных веществ. Ну и попутно... пока есть азотная кислота восстановления не будет, она окислитель и должна израсходоваться. На восстановитель. Но это неправильно, так как происходит загрязнение раствора продуктами восстановления и т.п. и процесс идет не так гладко как в чисто нейтральном (по азотке) раствору.  
Пользователь
Регистрация: 26.10.2013

Сообщений: 177
В друзьях у: 2
Голосов: 23 / 1
ДмитрийМ, согласен.
Пользователь
Регистрация: 26.10.2013

Сообщений: 177
В друзьях у: 2
Голосов: 23 / 1
Цитата
объясняются непониманием того как и при каких рН
при каких? После гашения азотки (мочевиной, например) солянка-то осталась в растворе. И как же его надо разбавить, что бы раствор стал нейтральным? и чем? он так о останется кислотным. Вот если выпаривать, а потом развести водой, то тут да, это другое дело. Тут надо добавить HCl.

Почему большинство не склонны к выпариванию? По-моему очевидно. Это долго, ядовито. Шкафы с вытяжкой тоже не у всех есть.

Почему большинство не склонны применять гидразин?  Не всем он доступен, ДАЛЕКО не всем...и опять же ядовит. И дорог...

По-моему, мочевина и купорос, с последующим кипячением в кислотах - самый народный метод. И наименее токсичный. Это Важно!
Мы любители, при эпизодической необходимости что-то там почистить, не будешь целую лабораторию городить.
Может предпочесть потерять, да хрен с ним! 1 процент зла, чем кучу времени и здоровья?
Изменено: ser_kemi - 29.05.2019 05:55:35
Пользователь
Регистрация: 15.03.2019

Сообщений: 334
В друзьях у: 0
Голосов: 15 / 1
ser_kemi,
Да купорос наиболее доступен, и не токсичен...  еще нетрудно достать метабисульфит  или же нитрит натрия - это пищевая добавка в колбасу)  Выпаривать долго и муторно и опять же токсично. Вместе с промывными водами с фильтров получается приличный объем.  Реактивы подбираем по ситуации и доступности и потому работать можно всем что нашлось. Если гидраз работает лучше, но его нет или купить дорого и объем раствора небольшой то нет смысла с гидразом возиться.  Можно попробовать и аскорбиновой если уж совсем туго с логистикой  :biggrin2:    у каждого свои условия и задачи :)
Изменено: Djimiko - 29.05.2019 09:00:27
Пользователь
Регистрация: 31.05.2018

Сообщений: 135
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Цитата

master999.9,
Алихан, очень нескромный вопрос.
Вы случайно на химик.ру не присутствуете? Думаю - да.
Ваш ник естественно не помню (там), но риторика и лингвистика очень похожа . И тема так же.
Надеюсь без обид.
ТАМ - советов дадут больше. Ибо они - химики. Рекомендую. Ну и пусть, что пятьдесят (вроде) страниц лучше прочитать.
Обращайтесь смело в личные сообщения - ничего в этом зазорного нет.
И здесь мне по химии помогали . Главное знать обратиться к кому (шутка).
И я им очень благодарен.
Пока.
Олег.
ЗЫ, Приношу искренние извинения, если я чем-то-кого-то ... тем, что "послал" в нужном направлении... Возможно, я не прав.
Верно,зареган в "химиках" тоже.Я не обижаюсь когда вещи называют своими именами).Я самоучка,пытаюсь по крайне мере соблюдать инструкции(последовательность процессов),кроме техники безопасности)))
На сайте химиков чувствую свою безграмотность,я не умею говорить на их языке,а тем более "я их не понимать".Спецы они конечно,тут никто не спорит.
Пользователь
Регистрация: 31.05.2018

Сообщений: 135
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
Цитата

master999.9,

Цитата
(master999.9 27.05.2019 18:32:58) Что за соединение получается(люминь+каустическая сода) с которой мне нужно бороться?
Гидроксид алюминия, который переходит в нерастворимый ни в чем оксид. Алюминий это ЗЛО, с которым практически невозможно бороться. Ну по очень большой бедности я могу представить испольхование прутка (только прутка) алюминия, воткнутого в хлорид серебра для восстановления с добавкой соляной кислоты. Но и тут цинк гораздо лучше. В золоте алюминий ну совсем не в тему.
Имелся "случайный" опыт попадания AL в сплав красного Au.Так скажу Вам цвет намного приятнее и не влияет на свойства металла в плане ковки,на литье малость не привычно образование поверх пленки,а если учесть малое содержание(к примеру на 50гр зла 0,2мг примерно AL) ,то и в плавке никаких проблем.
AL(OH) нельзя растворить кислотой ,что растворяет стекло?(плавиковая или сульфаминовая не помню как ее звать)
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Свежий Al(OH)3 можно растворить кислотой любой, но с прошествием времени (и внешних условий) он переходит в Al2O3 который нерастворим ни в чем. Точнее растворим в расплавленном криолите, но это не наш метод. Если уж совсем окунуться в химию то там (при аффинаже цементацией) не гидроксид алюминия а сложные гидрохлориды и тому подобные соединения, поэтому лучше его не использовать. Цинк такого не даёт и у него нет нерастворимых соединений в таком применении.
Пользователь
Регистрация: 31.05.2018

Сообщений: 135
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
ДмитрийМ,
Спасибо,Дмитрий.Я Вас понял.Буду иметь ввиду
Пользователь
Регистрация: 03.11.2018
Откуда: Белгород

Сообщений: 2264
В друзьях у: 2
Голосов: 132 / 64
ДмитрийМ,
я уже писал здесь, что у меня пару раз золото не осело после добавления гидразина.
Пробовал осадить все цементацией, с помощью цинка, добавил солянки , бросил цинк, но процесс тоже не пошел, осадка было мало, и он был в виде каких то солей, но не металлов.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Химия наука точная, слова что пару раз пошло не так... что-то осадок не тот... не принимаются. Если делалось правильно то результат обычно одинаковый. Просто торопиться не надо, понимать что делаешь. Ну и сохранять все растворы. Промежуточные и т.п. Есть шанс вернуться. Почему-то в химии дилетанты верят в какие-то волшебные свойства восстновителей, причем чем они недоступнее том больше вера. Кто-то мечтает о метабисульфите, кто-то о гидрохиноне.. типа уж он то осадит вожделенный металл точно. Нет, если понимать процесс и сводить его к стандартным параметрам (н.у. как говорят профессионалы) то и результат стабилен. А сыпать в раствор всё и вся  это верный путь к потерям.
Пользователь
Регистрация: 20.06.2020

Сообщений: 1
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Ребят записал видео с проблемой своей, если не трудно помогите
https://drive.google.com/file/d/1WudkIKMBG5YQgHuxG58GIqBnkEaMvGYz/view?usp=sharing
Ето после упаривания
https://drive.google.com/file/d/176_P9uMXzR14X94N3UKOayvgMm9sz0Ih/view?usp=sharing
Кароче обясню - Упарил я раствор в 3 раза, после упаривания реакция на олово пропала, я уменшил обєм расствора до 10 мл прилил купорос и нихрена не произошло
Кто может обяснить в чем дело?
3 страницы 1 2 3 >
https://www.traditionrolex.com/13