https://www.traditionrolex.com/13
Предположительно палладий
Пользователь
Регистрация: 18.02.2018

Сообщений: 9
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Здравствуйте.

Были некие разъемы. Состав не знаю. Растворил в азотке. Сначала в неразбавленной. Как пошла быстрая реакция плехнул воды, чтоб притормозить.

Сейчас раствор ржавого цвета.
Фильтруется плохо. На соль вроде не реагирует. Хотя может не вижу изза плотного раствора.
Пробовал фильтровать через ватные диски— такой же раствор. Через бумагу не идет. Через ткань— тот же рыжий.
Сыпал сульфид натрия на палладий— реакции нет.

Что ж растворе?)

Спасибо
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Andrewvl,
Судя по тому, что ваш раствор темно бурый, можно предположить, что это палладий.
По идее, нужно после растворения в азотке, раствор профильтровать через ткань, для того что бы убрать различный мусор,  нагреть, почти до кипения , добавить немного солянки.
Если выпадит белый осадк, хлорид серебра, его нужно отфильтровать. Осадок промыть горячей водой несколько раз , промывные воды перелить в основной раствор.
И только после этого можно осаждать палладий, если он есть конечно.
Самое лучшее,в таких случаях,  осаждать с помощью ДМГ (диметилглиоксима) .
Если это палладий, то при приливании ДМГ, сразу появится очень много желтого осадка.
К сожалению, ДМГ, очень дорогой реактив. Зато , пожалуй, самый лучший индикатор.

Второй способ, я бы назвал его, бюджетный, осаждать палладий с помощью аммиака.
Но он очень канительный.
Для этого, раствор с палладием нужно выпаривать до сиропообразного состояния, с приливанием солянки.
Затам разводите водой, и потихоньку приливаете аммиак, пока раствор не будет явно пахнуть аммиаком , а цвет  осадка не станет розово-свекольного цвета.
Далее, фильтруете осадок, в фильтрат  тонкой струйкой добавляете рабавленную солянку, не много и ждете.
Черех несколько минут начнет выпадать желтая соль.
Ее промывате, сушите, прокаливаете и переплавляете.
Если коротко, то как то так !
Если интересуетесь подробно, почитайте тему, про аффинаж палладия.
Пользователь
Регистрация: 18.02.2018

Сообщений: 9
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
ame50,

Солянки нет в принципе. Пробовал фильтровать— хоть убей не фильтруется.

Отлил чуток, кинул цинк. Реакция совсем вялая. Постояло, поболтал— нашел крупинки черные. Видно да—палладий есть.
Теперь думать надо через что отфильтровать


Предидущий раствор с палладием осаждал сульфидом натрия. Вроде восстановился. Только пришломь покипятить чтоб село все.
Потом раствор уже не реагировал на сульфид. Но закинул цинка— еще относительно много восстановилось
Изменено: Andrewvl - 18.02.2018 22:48:21
Пользователь
Регистрация: 18.02.2018

Сообщений: 9
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Раствор не коричневатый прозрачный, а коричневатый абсолютно не прозрачный
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Andrewvl,
я  все таки советую проверить раствор на наличие серебра.
Прежде всего необходмимо избавиться именно от него.
Если нет солянки, добавьте в  растовр поваренной соли, предварительно растворив ее в воде.Результат будет тот же, если в растворе присутствует серебро, мгновеноо выпадет белый осадок.
А уже затем можно высаживать палладий.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Ржавость evil_3 -От куда она может быть?Разъемы!они таки были железные.
Прежде чем что то выяснять,нужно получить более-менее чистый раствор.
Чтобы получить чистый раствор нужно приливать азотку и кипятить раствор пока он не просветлеет-это должно произойти достаточно быстро.Если конечно все разъемы растворились и вы не сыпали че не попадая в главный объем жидкости.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Изначально вводная... разъёмы не бывают палладиевые. Покрытие 15 микрон .. да, бывает. Отсюда хрен целых хрен десятых палладия (если он вообще был) на десятки-сотни грамм тела разъёма. И чего там выделять? В промышленности вообще не принимаю палладированные поверхности как источник Дгма. Просто общая плавка всего и вся в печи в королёк с последующим разделением в основном на  цветмет. Палладий вываливается на этапе электроаффинажа меди. Просто как шлам. Кстати частники тоже палладированные разъёмы как Пд не принимают. И неслучайно.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
ДмитрийМ, Производство говорите.. :(
А вот было бы у вас несколько сотен грамм разъемов-вы бы палладий стали вытаскивать или в мусорку?
Значит золото с разъемов вытаскивать выгодно а палладий что нет???
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
ВитькОвский,
Золото позволяет легко разделить неблагородную основу и сам металл, то ли вытравливанием основы азоткой или снятием золота цианированием. Там тоже никто не бросает всю массу в ЦВ и не пытается в тонне г..на найти горошинку ценного. Я уже не раз повторял... основная задача это сконцентрировать нужное перед извлечением.  А то уже на всех форумах люди, насмотревшиеся ютьюба заполонили сообщениями...я бросил в  котёл кубометр породы где точно что-то есть и добавил всё, что было на полках в кухне, .....химмаге, у жены на работе...  и почему у меня выпали кристаллы иили бурая ржа полезла из стакана...  Ну это просто неправильно. И решений в случае намешивания всего и вся нет.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
вы когда то собирались перерабатывать позолоченный разъёмы, там ведь тоже не чистое золото, а всего лишь покрытие....те же микроны....то же и с палладием.
Из микронов ...граммы получаются, не так ли.
По поводу ржавого раствора.
Я исхожу из того, что автор этой темы, проверял лом магнитом.
Стало быть железа там не должно быть.
По поводу принимают-не принимают лом с палладиевым покрытием,
сейчас , по моему все принимают, включая конский навоз.
В конечном счете, все упирается в кол-во этого "навоза" и цену.....
Так что ВитькОвский прав.
Если есть лом, в котором есть что то ценное, значит есть и смысл его перерабатывать.
Изменено: ame50 - 20.02.2018 21:37:11
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
ame50,
Я не растворяю разъёмы сразу, а использую методы концентрации. В палладии применительно к покрытиям я не силён и не знаю, есть ли растворы избирательно его растворяющие. Для золота такие растворы есть и их и используют. Или (см выше) идут "в лоб" и стравливают неблагородную основу до "шкурок".  А шкурки уже селективно восстанавливают из раствора в царской водке.
Похоже ТС я уже знаю по другому форуму и именно там я ему советовал набить руку на сплаве СрПд из потенциометров и только потом заниматься сложными в химическом плане изделиями. Но он идёт своим путём....
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Andrewvl,
вспомнил, определить наличие палладия в растворе, можно с помощью хлористого олова.
Точно уже  не помню, капаете испытуемый раствор на фильтровальную бумагу и добавляете каплю это    
хлорного олова.
По моему должен появиться желтый цвет.
ДмитийМ, может подскажет.
Или в инете поищите.
Но имейте ввиду, это тоже не дешевый реактив.
Одно время, с его помощью осаждали палладий, но вообще то он используется как индикатор.
Изменено: ame50 - 20.02.2018 22:10:25
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
дело не в том, что именно вы растворяете или не растворяете, дело в принципе.
И потом, нет смысла сравнивать аффинаж золота и палладия.
Понятно, что это разные методики.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Что такое не везет и как с нми бороться.....
Решил сам проверить, благо есть раствор палладия и хлорное олово.
Не смог открыть пробку на склянке с хлорным оловом, притертая  пробка намертво приклеилась....стоит уже года два или три.....
https://www.traditionrolex.com/13