День добрый. Хочу попросить у вас совета. Проблема вот в чем. Первый раз сегодня делал аффинаж серебра...Пробовал. Точнее не аффинаж, а просто самостоятельно нужно было достать серебро из азотки( квартование золота с серебром было). Серебра было потрачено на квартование, в районе 120-130 грамм. Обьем азотки после изьятия золота, 1 литр. Сегодня дошли руки до серебра, решил попробовать. Вроде и прочитал что куча способов методов, и почему то решил что дело проще простого. но вот финишный результат озадачил. Подскажите, где я запорол. Итак, взял 1 литр этой азотной. Добавил еще 2 литра воды. В жидкость залил приготовленый расствор Соли пищевой. Поставил бутыль пластиковый с совместимым в ведро горячей воды. Начала выпадать творожная белая масса. Простояло пару часов. По немногу периодически подливал раствор соли, до тех пор пока не перестало реагировать. Затем раствор акуратно слил в другую тару, а белую массу промывал горячей водой, ну раз 10 так точно. Далее замешал КРот с теплой водой. ПО немногу начал подливать в творог. цвет начал менятся на Черный. Так как творог был не идеально мелкий, принялся перемешивать и дробить комки, переживал что б в реакцию вступило все. Мешал, дробил. Далее решил проверить есть ли еще реакция или нету, открыл 2ю пачку крота( 1 пачка 80 грамм). Т.к реакция чернения была, по немногу по немногу 2я пачка тоже оказалась в твороге. Постояло это добро около часа. Все стало вроде более менее однородного цвета, но не черного, а ближе к серому. Дальше промыл горячей водой пару раз, слил по максимуму воду, и принялся сушить феном. Т.к процесс оказался не сильно быстрым, решил что будет проще ссыпать серую жижу в Нержавейку кастрюлю, и посушить на плите. Итак, это чудо высохло, стало на вид серо коричневый порошек. Засыпал все в новый графитовый тигель, включил плавильную печ. Посыпал сверху бурой и борной. Через какое то время услышал звук как будто кипения. Глянул в тигель, взял кварцевую палочку. Начал мешать. Вообщем расплавилось в тигеле не все, как будто жидкость, а в ней Шарик нерасплавленого металла. Подождав немного и подняв температуру до 1100, с горем попалам мин за 10, етот шарик растворился в общей массе, став как я подумал одной субстанцией. Сливая в ложку, увидел что то...Сначало с тигеля вытекла красно/желто/ораньжевая жидкость. Потом уже металл. Жидкость плавится быстро. как только пламенем наводишь,(с виду на воск похож был). в итоге металла сплавил пулю на 26 грамм. И в руках имею етот "воск"( кстати по весу он как металл, тяжолый). Вопрос, где я натупил, и возможно ли изьять серебро? Сейчас попробую фото етой субстанции скинуть...
Я пока ответов ждал, помыл порошок слабой азоткой (часть) и часть - солянкой. С азоткой - реакция ноль, но на дне теперь порошок один в один хлорид серебра. С солянкой раствор стал ярко-желтого цвета, на дне тот же розоватый порошок.
Печь дает и 1200, но её использовать не хочу, серебра там около 100 грамм всего, а печь 30х40х20 см внутренний объем - ну нафига прогревать её 2 часа под это дело.
Думаю сейчас в соляной кислоте цинком попробую восстановить серебро, затем партиями горелкой сплавлю.
Но что то цвет раствора под солянкой стренен мне. И да, буры насыпано было ОЧЕНЬ много, по объему так 1:1 точно
С концентрацией солянки осторожно надо, она если крепкая растворяет хлорид.... Надо промывные воды разбавлять потом, а то хлорид усохнет . Жёлтый цвет палладий даёт, возможно немного его было в исходном сырье. Обычно если жёлтый то его там весьма немного и можно с извлеченеим не морочится. А цинк это хорошо.. если в серость перейдёт порошок значит и правда хлорид, хотя он обычно при нагреве в такую крепкую и тягучую жидкость переходит типа карамельки плавленой и уже не растворяется ни в чём.
ДмитрийМ, Я первый раз слышу, чтобы хлорид серебра в солянке растворился. Не поясните?
Желтый насыщеный цвет раствора и меня беспокоит - мало ли что там было в исходном сырье. Он его растворял азоткой (лом) и высаживал солью, а потом промывал , но боюсь промывал просто водой из под крана.
(Hunt11 21.02.2018 19:36:45)Я первый раз слышу, чтобы хлорид серебра в солянке растворился. Не поясните?
http://www.ngpedia.ru/pg2154481INSVQAs0002378893/ поэтому в частности при промывке надо использовать подкисленную солянкой (в крайнем случае хлоридом натрия) воду. Не то что бы много теряется но всё-же.... Если немного подробнее
Цитата
Вследствие образования комплексов с ионами Сl- хлорид серебра заметно растворим также в концентрированных соляной кислоте и растворах других хлоридов:
AgCl + Сl- = AgCl2-
Например, в концентрированном растворе NaCl растворимость хлорида серебра составляет 6,7-10-3 моль/л (0,72 г/л Ag) против 1,3-10-5 в воде. Концентрированные растворы NaCl использовали ранее для выщелачивания серебра из огарков хлорирующего обжига.
Таким образом при введении хлор-ионов в серебросодержащие растворы концентрация серебра вначале падает (образование AgCl), а затем начинает возрастать (в результате комплексообразования). Поэтому для достижения полноты осаждения серебра следует избегать большого избытка ионов хлора.
ДмитрийМ, Это понятно, но при использовании даже 10% солянки растворимость не будет выше указанной в 0,72г/л что Пренебрежимо мало в данном случае! Мы же не аналитическим определением занимаемся доводя точность до сотый%, а выделяем 100 грамм серебра, и потери в полграмма на избыточную растворимость тут можно не учитывать....
на мой взгляд тут важнее скорость осаждения хлорида, поскольку осадок может окклюдировать нитрат серебра и его можно потом потерять. Но не думаю что и тут значимые количества с точки зрения старателя))
Мне борьба за доли процентов в данном деле совсем не нужна, ибо стоимость продукта копейки по сравнению с моим временем, оборудованием и реактивами))
Осадок хлорида окклюдирует только палладий и нитрат меди, нитрат серебра там в принципе жить не может . Если хотите крупный и хорошо промываемый смешивайте горячие максимально растворы и промывайте кипящим 3% раствором солянки. Я обычно приливаю пока не перестанет вываливаться, потом чуть отстоять и прилить столовую ложку хлорида Na для проверки. Если не выпадает дополнительно то и хватит.
(ame50 22.02.2018 20:10:25) ДмитрийМ, а что значит ?
Цитата
(ДмитрийМ 22.02.2018 18:11:40) окклюдирует
Цитата
В химии этот термин описывает два понятия:
Сорбция (поглощение) газа расплавленными или твёрдыми веществами, как правило металлами. Окклюзированный газ может создавать с металлом твёрдый раствор или химическую смесь (например, гидрид).
Захват образующимися частицами осадка примесей из раствора, который наблюдается при быстром росте кристаллических осадков. При окклюзии, в отличие от поверхностной адсорбции, примеси поглощаются по всей массе осадка внутри его кристаллов.
(Hunt11 22.02.2018 18:34:27)Сейчас промыл растворы, осадок состоит из смеси 3-х груп (по цвету) -белый хлопьевидный, серо-стальной пылевидный, розоватая муть (коллоид).
Подозреваю хлорид серебра, само серебро и что то от борной кислоты.
Да, после плавки с бурой в шлаке море этого розового осадка, наверное это оксид бора. Так как хлорид серебра, а особенно металл очень тяжёлые гравиметрически то можно интенсивно размешать смеси осадков и пока муть в взвеси аккуратно слить осадок в отдельную банку. Потом когда отстоится можно для успокоения переработать но, обычно, из него уже ничего полезного не выделишь. Полезное как не мешай во взвесь не превратишь .
ДмитрийМ, ну ты объяснил.....слушай, здесь же ювелирный форум, а не научный симпозиум..... Как говорят в таких случаях....."Будь проще...и народ к тебе потянется"... Шутка !
Ну если ты про слово "окклюзия" то Hunt11 первый его употребил . Я на автомате и ответил ему с этим же термином. Но волне привычного круга общения употребил слово "гравиметрически" .... тут виноват, каюсь . В низкопоклонстве перед Западом . Надо было сказать что -то типа "полновесный" "неподьёмный"
Куда уж еще проще то? Привычные термины, значения которых всем известны. Что неизвестно - википедия в помощь. Если мне что-то не понятно - ищу значение слова. Или нужно разжевывать как первоклассникам впервые взявшим в руки букварь?
С бухты-барахты прилетел вопрос, на него ответили исходя из своей терминологии и быстроты обьяснения. Если очень нужно человеку, но терминология не понятн - то перед тем как работать он заглянет и посмотрит что и как. Это принцип любого нормального более ли менее умного человека, который экономит чужое время и в первую очередь свое. Т.к. ждать ответа можно и неделю.
Cerberus, Как говорится, сколько лет, сколько зим.
Давненько мы вас не наблюдали, уже соскучиться успели ! Это вы про меня.....лично я, за простату. По поводу терминалигий... Хорошо разбираться в какой либо области знаний, это одно, а уметь объяснить другим - совсем другое. Между прочим , не каждому дано ! Я , кстати, грешным делом, решил, что вы сидите где нибудь на приисках в Магадане или Южной Африке, моете потихоньку песочек , а заодно и МПГ .... Помнится задавал вам вопросы, но давно это было, уже и сам не помню о чем спрашивал, а жаль.....вспомнил...про патенты....
ame50, Ну на самом деле не так уж и много времени прошло. Откровенно сказать - здесь и без меня хватает специалистов. Не вижу смысла постоянно расписывать одно и то же, доказывая свои умения и знания новой и старой школы аффинажа. Тем более, что толку от этого ровно ноль, я давно утвердился в жизни, а самоутверждаться за счет ошибок или незнаний других людей - не вижу смысла.
Да, небыло меня по нескольким причинам. Основная - работа в команде. Была произведена большая титаническая работа. Но создана технология полной переработки электроники. Ее результаты я частично выложил на соседнем форуме и форуме радиоэлектроники. Дмитрий уже с ней ознакомился. Ну понятное дело, что цианистые гораздо дешевле, Дим, но тут дело не только в дешевизне. Здесь скорее и безопасность и сопутствующие металлы играют роль. техническая задача была сделать полную переработку электроники. Раствор полностью нейтрализуется водой и небольшой добавкой реактива. Правда в горячем виде представляет реальную угрозу здоровью и кожным покровам. Без защиты лучше рядом не шарахаться и руки не засовывать. Но результат оправдывает все это. не теряются даже тонкие волоски золота идущие от выводов к кристаллу.
Вы Олег прямо читаете мои желания. Уехать куда-нибудь из этой страны героев и воров и не возвращаться суда. Да, не отказался бы от Аккры, Индии, Индонезии или Ганы. В общем в любую страну 5-7 мира, но где занимаются утилизацией электроники не на бумаге, а в реальности.
эти люди достойны знаний и развитий. Но к большому сожалению я еще как минимум два года буду безвыездной. Кто был поумнее и кто мог - уже давно покинули страну. А здесь просто не дают возможности развиться и работать. Магнаты утилизации электроники не потерпят реального конкурента. Задавливают бумагами на корню. Но сука как же любят навящево звонить и просить дать рецептуры переработки или звать на работу. Всего то стоило один раз поработать и показать мелочи. уж простите, в гостях коллега был, которого все уже забыли, привез с собой хороший темный ирландский эль. праздновали победу и окончание проекта. эль что-то в голову слегка ударил, вот то то я такой разговорчивый сейчас.
Ну собственно вот все что остается от электроники. Только золото и позолоченые кристаллы. Ни керамики, ни фибры, ни посторонних металлов, ничего не остается и ничего не теряется. Даже тонкие волоски соединительные и те все остались. Вот это мы назвали полной победой.
Ну и заодно в процессе работы мы разработали целую цепочку с бюджетными но более опасными заменителями, которые продаются на любой химбазе. Работают точно так же, но сама техцепочка с бюджетными, но всем известными веществами подразумевает слегка увеличенный их расход и использование прекурсоров.
ame50, «один молодой форум, хозяева которого так озабочены упавшей посещаемостью, что заспамили своими приглашениями все форумы конкурентов»/index.php?showtopic=5757&page=19
Ну мне с цианидами золото снимать с поверхностей проще, как-бы страха особого к ним нет, руки облизывать не надо и всё. Я надеюсь скоро ещё одно упрощение и удешевление аффинажа серебра выложу, тут ребята меня попросили посмотреть почему у них патент не получается, удалось упростить и удешевить процесс ещё. А до остальных ДГМов пока руки не доходят, как разгромили мой институт с лабораторией так всё и остановилось, на новом месте уже лень вкладываться, толку всё равно не будет....