https://www.traditionrolex.com/13
5 страниц 1 2 3 4 5 >
Выручите советом. Аффинаж серебра , Первая попытка аффинажа серебра, комом...
Пользователь
Регистрация: 28.09.2016

Сообщений: 4
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
День добрый. Хочу попросить у вас совета. Проблема вот в чем. Первый раз сегодня делал аффинаж серебра...Пробовал. Точнее не аффинаж, а просто самостоятельно нужно было достать серебро из азотки( квартование золота с серебром было). Серебра было потрачено на квартование, в районе 120-130 грамм. Обьем азотки после изьятия золота, 1 литр. Сегодня дошли руки до серебра, решил попробовать. Вроде и прочитал что куча способов методов, и почему то решил что дело проще простого. но вот финишный результат озадачил. Подскажите, где я запорол.
Итак, взял 1 литр этой азотной. Добавил еще 2 литра воды. В жидкость залил приготовленый расствор Соли пищевой. Поставил бутыль пластиковый с совместимым в ведро горячей воды. Начала выпадать творожная белая масса. Простояло пару часов. По немногу периодически подливал раствор соли, до тех пор пока не перестало реагировать. Затем раствор акуратно слил в другую тару, а белую массу промывал горячей водой, ну раз 10 так точно. Далее замешал КРот с теплой водой. ПО немногу начал подливать в творог. цвет начал менятся на Черный. Так как творог был не идеально мелкий, принялся перемешивать и дробить комки, переживал что б в реакцию вступило все. Мешал, дробил. Далее решил проверить есть ли еще реакция или нету, открыл 2ю пачку крота( 1 пачка 80 грамм). Т.к реакция чернения была, по немногу по немногу 2я пачка тоже оказалась в твороге. Постояло это добро около часа. Все стало вроде более менее однородного цвета, но не черного, а ближе к серому. Дальше промыл горячей водой пару раз, слил по максимуму воду, и принялся сушить феном. Т.к процесс оказался не сильно быстрым, решил что будет проще ссыпать серую жижу в Нержавейку кастрюлю, и посушить на плите. Итак, это чудо высохло, стало на вид серо коричневый порошек. Засыпал все в новый графитовый тигель, включил плавильную печ.  Посыпал сверху бурой и борной. Через какое то время услышал звук как будто кипения. Глянул в тигель, взял кварцевую палочку. Начал мешать. Вообщем расплавилось в тигеле не все, как будто жидкость, а в ней Шарик нерасплавленого металла. Подождав немного и подняв температуру до 1100, с горем попалам мин за 10, етот шарик растворился в общей массе, став как я подумал одной субстанцией. Сливая в ложку, увидел что то...Сначало с тигеля вытекла красно/желто/ораньжевая жидкость. Потом уже металл. Жидкость плавится быстро. как только пламенем наводишь,(с виду на воск похож был). в итоге металла сплавил пулю на 26 грамм. И в руках имею етот "воск"( кстати по весу он как металл, тяжолый). Вопрос, где я натупил, и возможно ли изьять серебро? Сейчас попробую фото етой субстанции скинуть...
Развернуть ⇓
Изменено: Хохол - 23.10.2017 16:28:47
Пользователь
Регистрация: 22.01.2010

Сообщений: 138
В друзьях у: 0
Голосов: 18 / 4
вот видео не плохое https://www.youtube.com/channel/UCwI_GQb7jsCYDdycMErn64Q/videos
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
ВитькОвский,
интересно, кого тут фатами добивать собрались?
ame50,
если бы вы мучались этим вопросом - уже бы давно нашли ответ на него в той книге, в которой любите искать ответы.
ДмитрийМ,
дессертационные умничания говорите? а ничего, что способу уже добрых лет так 150?


открываем ОЕ Звягинцева и ВНИМАТЕЛЬНО читаем главу 8 сплавы благородных металлов, конкретно страницу 54.
затем, читаем исторические сведения на странице 113, там так же сказано о сплавах дендритов платины,
затем, на странице 70 указан первый способ растворения платины в азотной кислоте - электрохимический . но речь не о нём.

это всё должно было вас как минимум насторожить, если вы внимательно читаете эти книги, в которых чего-то не существует.

а теперь самое сладенькое, или контрольный выстрел в голову.
ОЕ Звягинцев страница 129. открываем и читаем. и там, практически пошагово расписан метод растворения платины в азотной кислоте. и чётко сказанно, что платина в 10ти кратном сплаве с оловом частично растворяется в азотной кислоте.  Соответственно если включить логику, при увеличении соотношения олова (ну или свинца) есть возможность растворения платины.

если это стало интересно - то аналитическая химия платиновых автор Гинзбург вам в помощь. следующая подсказка в главе 2, раздел отношение платиновых металлов к кислотам, щелочам и галогена. Способы растворения. стр. 19-21.

а дальше делаем выводы что существует, а чего нет. если гидроксид серебра очень быстро окисляется - то это не означает, что его не существует. просто у многих нет возможностей и оборудования его получить. https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%93%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%BE%D0%BA%D1%81%D0%B8%D0­%B4_%D1%81%D0%B5%D1%80%D0%B5%D0%B1%D1%80%D0%B0
правда и здесь на фото он уже окислен и цвет больше к бежевому.
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
т.е. получается что? школьники которые пишут википедию о нём и его свойствах знают, и кто-то для них его сделал, а мега-супер авторитетный сайт утверждает, что гидроксида серебра не существует.

странный авторитетный сайт по серебру.  
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
да, и на будущее, Виктор, прежде чем минусы ставить, удосужьтесь для начала книги почитать и хотя бы бегло проверить информацию или попытайтесь хотя бы её уточнить и понять хотя бы у автора поста.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Cerberus,
вот чем вы мне нравитесь,так это своим трудолюбием и упорством.
Написать столько  текста, это надо умудриться.
Мне лично лень столько писать.
Честно признаюсь.
Про ваши знания по химия, я уже молчу, тут не может быть никаких сомнений.
Лмчно у меня на этом форуме, два авторитета по химии, ВЫ и ваш оппонент.
По поводу моей любимой книги, вы внимательный человек, уже одно это вызывает уважение.
Но...представляете, почтив ваш пост, стал искать нужную мне страницу, благо они (страницы) лежат у меня буквально под носом на столе, и....не поверите, я печатал не все страницы , а выборочно, так вот 129 страницы, не оказалось, т.к. я печатал с 130 стр.
Облом, но я вам полностью доверяю.
Именно поэтому , учитывая все вышесказанное, ПОСТАВИЛ ВАМ ПЛЮСИК !!!

И еще. Вопрос к вам, но я его напишу в теме про палладий.  
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
ame50,
Зачем копировать целую книгу, если она есть в свободном доступе в сети?
На 129 странице метод сен- клер -девиля и добре. В последующем его модернизир овали и оптимизировали для разделения платино-иридиевых и платино-родиевых сплавов и руды. Можете прямо так и ввести в поисковике. Он отправит вас на нужную страницу, где можно его изучить.
он хоть и сложен немного, но по нему работают некоторые и до сих пор.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Ага, вот тут и началась "каша из топора" ;) ..... А вот если мы с азоткой ещё и электрохимию используем для растворения, а если в тонне олова грамм платины то тогда уж точно в раствор перейдёт... и этот человек меня упрекает в "диссертационой научности "  :)  ?
Вот если уважаемый Церберус снимет видео как он к соли серебра приливает ГИДРОКСИД щелочного металла и получает не черную кашу а нежный белый осадок гидроксида серебра то я публично признаю неправоту свою. Пока я везде в литературе профильной видел только вот примерно такое
Гидроксид серебра ( I)  AgOH
не выделен в индивидуальном виде, это неустойчивое соединение, из растворов не образуется. При взаимодействии солей серебра (I) с щелочами в растворе образуется гидратированный бурый оксид Ag2O·nH2O.
Изменено: ДмитрийМ - 08.11.2017 02:17:18
Пользователь
Регистрация: 13.12.2016

Сообщений: 146
В друзьях у: 4
Голосов: 27 / 1
ДмитрийМ,
Я написал, что речь не о электрохимическом методе. Открывайте страницу 129 звягинцева и ВНИМАТЕЛЬНО ВДУМЧИВО ЧИТАЙТЕ. Книга не аналитическая, а основывается на общих технологиях заводских, поэтому грамм платины в тонне олова это для заводов неприемлимо.

Данный метод применяется на заводах только как аналитический т.к. уже морально устарел, для разделения рудного концентрата платинистого иридия и платинистого родия. Отходы электронной промышленности в виде загрязненных золотом, платиной, палладием и серебром дендритов оловянных и оловянно-свинцовых припоев перерабатываются на заводах по другим методикам.

А вот получение МПГ аналитическими методами - вот это действительно абсурд.


получать гидроокись в безводном метаноле нитрата серебра или в этаноле нитрата серебра ваши авторитетные издания не пробовали? В нем она устойчива и не окисляется к удивлению. Окисляется при фильтровке, и на воздухе, но не так быстро как в простых условиях. Поэтому фильтровать необходимо не через бумагу, а центрифугой, для избежания какого-либо окисления. В последующем жидкость сливается, колба вакуумируется и запаивается по образу и подобию работы с осмием.

P.S. несобираюсь я ничего никому доказывать. Я суда не для этого прихожу. На вашу корону аффинажного мастера - я не претендую, с удовольствием скипетр подарю. Я только изредка просматриваю темы. Форум ювелирный, аффинажа -мне в жизни хватает, уже добрых 12 лет в этой сфере, если что-то забыл - то ищу в книгах, если не могу найти - звоню на завод коллеге, спрашиваю как лучше подготовить материал для них. Он рассказывает мне схему переработки и я уже решаю эту техническую задачу. Вообще я суда прихожу для советов по своему любимому ювелирному хобби, которое начал недавно осваивать.

Вам хоть вызов дьявола из приесподни отсними - вы поставите под сомнение. Это ж лженаука :) как и  растворение платины в азотной кислоте :) И уж тем более что-то снимать не собираюсь. Не вижу необходимости острой. Спросили где это сказанно - я ответил.  Хотите удостовериться - делайте, выполняйте, изучайте.


Тем более я уже и без этого сказал как получить гидроокись серебра. Назвал уже практически все параметры. Что получается он при низкой температуре, в безводном метаноле нитрата серебра, л ибо в этаноле нитрата серебра, недопустимо поднятие температуры выше 20 град, недопустимо попадание воздуза, недопустимо встряхивание колбы, т.к. соединение нестабильное при приливании аммиака, при приливании гидрок сидов металлов этим параметром можно принебречь, но чистоты эксперемента не будет. Т.е. берите и делайте.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Cerberus,
Я никоим образом не претендую на полноту знаний, с платиной вообще не могу обсуждать, я с ней в аффинажных целях никак не работал, стоит бутылка заводской  платинохлористоводородной кислоты для активации угольных катализаторов, и не более.
С гидроксидом серебра я тоже прочитал указанный Вами способ, но тема была о испорченном процессе при аффинаже, без -45 С температур и абсолютированных спиртов для синтеза, а просто о приливании гидроксида натрия к хлориду при НУ, дома на кухне :) .
Я вообще только с серебром разобрался, и то потому что сначала оно мне понадобилось для припоя. потом появились заказчики для постановки технологии в условиях неквалифицированного персонала. Сюда я кстати пришёл только потому что у меня керамику разъедала сода при плавке, интересно было как профессионалы плавят :) .
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата
получать гидроокись в безводном метаноле нитрата серебра или в этаноле нитрата серебра ваши авторитетные издания не пробовали? В нем она устойчива и не окисляется к удивлению. Окисляется при фильтровке, и на воздухе, но не так быстро как в простых условиях. Поэтому фильтровать необходимо не через бумагу, а центрифугой, для избежания какого-либо окисления. В последующем жидкость сливается, колба вакуумируется и запаивается по образу и подобию работы с осмием.
Ах,прекрасно!Вот в чем дело то...
Автор просто не указал что работал с вакуумом и центрифугой с метанолом и этанолом-безводным конечно!.
Яж думал что там все по проще :blush2:  а нет !
Пользователь
Регистрация: 16.02.2018
Откуда: Москва

Сообщений: 6
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
У меня почти такая же ситуация -
Пришел ко мне знакомый и попросил буру с печкой. Ну я ему насыпал буры, он её в тигель и тигель в печь на 950. Вынимал тигель я - он срочно уехал. А там такая же серо-розовая стекловидная масса. Плотность её высокая, но не метал.
По его словам он принёс серебро, что добыл с контактов. Он их растворил в азотке, осадил солянкой и восстановил. Чем восстановил - он уже не помнит, делал несколько лет назад, а тут нашел и решил сплавить.

Ну сейчас я пытаюсь это перевести снова в приемлемую форму. Проблему вижу в том, что там бура, она растворима плохо, не помешает ли восстановить серебро ?

Переплавлять не хочу - горелка не возьмет такой вес, а печь у меня рабочая и для других дел.

Думаю залить аммиаком, для получения комплекса и отделить от борной, затем восстановить медью.
Или может просто в солянке сразу восстановить цинком и порошок частями сплавить горелкой?
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Hunt11,
прокипятите все в растворе лимонной кислоты , бура растворится.
По поводу дальнейшего аффинажа - почитайте  тему про аффинаж серебра, она правда длинная, но очень информативная.
Изменено: ame50 - 16.02.2018 19:21:51
Модератор
Регистрация: 25.06.2013
Откуда: Владимир

Сообщений: 2596
В друзьях у: 18
Голосов: 246 / 21
Цитата

Переплавлять не хочу - горелка не возьмет такой вес, а печь у меня рабочая и для других дел.
А какой хоть приблизительно вес?
IMHO - на наковальню (быстрее будет "стекло" удалить механически). Предполагаю небезосновательно, что _слишком_ много буры.
А вот дальше все остальные варианты.
Хотя городить огород с ©  залить аммиаком, для получения комплекса и отделить от борной, затем восстановить медью...
думаю не стОит  :)  . Учитывая, что (по словам) был чистый AG. Ну... значит он там и остался. Просто банально не хватает "температуры" (энергии) для плавки.
Пока.
Олег.
Изменено: Ancle Fedor - 16.02.2018 22:42:01
© Жизнь такова, какова она есть, и больше никакова.....  © Я с вами не ругаюсь и не спорю... Я просто подробно объясняю, почему я прав :) .
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Слишком низкая температура плавки. Не произошло расслаивания металла и флюса, у серебра Т плавления (начала в общем-то 960 С) , а верить 950 С в печке (и где, может термопара под сводом, а внизу холодно)  трудно. Я при 1100 С обычно плавил и то без перемешивания иногда не расслаивалось. К тому же если порошок после химвосстановления он плохо сплавляется, это не монета/слиток. Для пробы можно взять кусочек массы и горелкой прокалить. Если получится шарик то значит просто мало температуры.  Имхо химия тут бесполезна, надо греть до королька.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1443
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Лимонная кислота,низкая температура плавки,удалить механически-вы о чем???
Читаем внимательно---
Цитата
серо-розовая стекловидная масса. Плотность её высокая, но не метал.
По сему это опять "химики"не до восстановили хлорид и кинулись плавить :biggrin2:

А значит-плавка с содой!
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Кстати да, возможно что и просто хлорид, до сих пор встречаются рекомендации в инете расплавить хлорид в печи с бурой и собрать серебро. Но по любому печка с 950 С слишком мало для выплавки серебра, оно не расслоится до металла и флюса. Минимум 100-150 С перегрева надо для нормального литья и расшлаковывания.
Пользователь
Регистрация: 11.08.2016

Сообщений: 103
В друзьях у: 0
Голосов: 5 / 0
Cerberus, вы ответьте мне, если лом серебра растворить в азотной кислоте , а затем востановить медной пластиной, сильно будет загрязно полученное серебро?
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Я в начале создания опытной установки пробовал цементацию. Загрязнено сильно, так как медь выедается кавернами на пластине и мелкие кусочки облепляет серебро и уносит на дно реактора. Они уже не реагируют. Для последующего электроаффинажа оно подходит, но чистым его не назвать, около 90+\- 5% получается. Через хлорид для любых целей кроме пищевых уже чистое (96..98%(\) получатся при тщательной промывке.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
rovoirvi,

Цитата
Cerberus
уже давно не появляется на этом форуме, наверное сам выпал в осадок , вместе с хлородом серебра.
Так что, ДмитийМ, последник (химик) из могикан......на этом форуме !
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Действительно, цементация на меди серебра из кислотных растворов не дает чистоты. А если уж оно растворено в азотке, то осадить хлоридом, промыть, восстановить хотя бы цинком (о чем много писалось на данном форуме)
5 страниц 1 2 3 4 5 >
https://www.traditionrolex.com/13