Развернуть ⇓

Не... разбавленная серная для меди, чтобы не "тратить" азотную.
Пока.
Олег.
ЗЫ. Просто бюджетный вариант, к которому пришёл в итоге. Там 2 варианта, в зависимости от содержания Ag.
PSS. Дима, посмотри повнимательней...

ВитькОвский,
А подскажите, какое количество соды в тигель сыпать?

Хохол,
1к1по весу-можно больше-не страшно.

Хохол,
Только с содой тоже вытяжка желательна (она вообще желательна во всём). Вонища стоит неслабая.

Даже до конца не дочитал, не выдержал. Вот скажите мне, ОТКУДА? ОТКУДА вы берете всю вот эту ересь?

Обьясните мне, ЗАЧЕМ? хлорид серебра засыпать щелочью и переводить в гидроксид серебра? Если содержание металла одинаковое.
Ладно, мало того, что в пустую потратили реактивы,  но ведь лбди даже понятия не имеют что они де лают и для чего! черт с ним с гидроксидом и другими щелочными соединениями, иногда приятнее работать с щелочными солями. Ладно, но в пустую не понимать что из чего получается - это ******* какой-то.

Хрен с ним бухнули вы щелочи, перевели в гилроксид, плавить сразу зачем? Что из этого получите? Где логика? Книги открывайте, читайте а не на чужих подсказках сидите.

Логика проста, бухнули щелочь - будьте добры добавьте восстановитель. А в этом случае из щелочного восстановителями являются:

1. Активные металлы, а именно: алюминий, цинк, медь очень медленно.
2. Органика  такая как например формальдегид
3. Синтетика к примеру гидразин-гидрат

реакции с органикой имеют бурный характер. Все реакции проводятся при температуре близкой к кипению.
Мягкое восстановление дает в этом случае только гидразин-гидрат. Все остальные - тупо будут пытаться перевести щелочную среду в кислую и восстанавливат металл. Т.е. перерасход в пустую реактивов.

ВСЕ! ЗАПОМНИТЕ ЭТО КАК ОТЧЕ НАШ И НЕ ПИШИТЕ БРЕДА В ЛИЧКУ МНЕ И УБЕРИТЕ СВОЙ БРЕД ИЗ ЮТУБА. НЕ МОЖЕТЕ, НЕ ЗНАЕТЕ И НЕ ХОТИТЕ ЗНАТЬ - НЕ КОРЧИТЕ ИЗ СЕБЯ БОГОВ.

ремесленник,
Это щелочные реакции, на самом деле можно, иногда они даже эффективнее чем кислотные. Но когда руки не с того места, или так, бегло пункт прочитают в книге умной и думают что сейчас все повторят - заканчивается плачевно.  Во многих книгах промежуточные пункты между операциями пропущены, т.е. подразумевается что читающий не дилетант и о них знает. В пиинципе почти вся профессианальная литература ориентирована именно на людей понимающих, что подобные мелочи или промежуточные операции выполнять просто необходимо и без этого ничего не получится.

Книга звягинцева кстати не исключение. Это профессианальная литература и читающий как минимум должен обладать либо большой обезьяньей практикой, либо элементарными знаниями химии лрагоценных металлов и аналитической химии.
Есть в Звягинцеве много пунктов, ориентированных на аналитическую химию, но в то же время сама книга ориентирована на промышленные обьемы металла, а не на убогое количество в виде горстки в пару грамм в 10ти литрах раствора.

ВитькОвский,
Нет там уже хлорида серебра, весь хлорид восстановился до металла. Все что тяжелое и по виду как шлак - расплавленый гидроксид серебра. Восстановится при длительном нагреве либо при нагреве с содой до металла.
Так же можно применить плавку с активным металлом, например с железом. Правда температура плавления резко подскочит в верх.

Это самое простое что можно сделать сразу.  Плавка с содой.


Вообще это типичная ошибка, часто присылают ювелиры на переработку с криками помогите, спасите, может удастся из этого что- то извлечь.  

Так же подобный класс солей образуется при плавке хлорида серебра с большим избытком щелочи в присутствии дополнительногго окислителя. Реакция иногда (точнее крайне редко на данный момент) используется в аналитике платиновых и редкоземельных металлов.
В частности есть такая реакция в аналитической работе фотоколориметрии платиноидов.  Но она устарела и более нигде кроме как в общепознавательной не используется и то на грани теории.  

Biorobot,
Не поможет серная. Закипит, забурлит произойдет реакция нейтрализации, при избытке серной получится сульфат серебра. Абсалютно те же яйца, только в профиль.

Азотная - та же самая реакция нейтрализации, огромный расход кислоты, выпадет в осадок частично хлорид серебра, примеси неблагородных и тяжелых гидроксидов, которые плохорастворимы в уже ослабевшей азотной кислоте. Ну и в растворе немного нитрата серебра.

Вы хотя б логику включайте. У вас получился жесткий щелочной комплекс гидроксида.

Вот травление в соляной кислоте вернет все на исходную позицию. Хлорид серебра в осадке, но большой расход соляной кислоты.  

Ну уж от Церберуса я таких сообщений не ожидал    .... Не существует гидроксида серебра в осадкеявного  http://www.silvery.com.ua/chemical_silver_compounds/silver_hydroxide_AgOH.html а уж тем более его расплава, за расплав ...это к нобелевской тянет... ТС шел правильным путём , но если бы он почитал этот форум (ну уж похвалю себя, мои сообщения    ) то нашёл бы многократно повторённое указание... добавлять гидроксид натрия (КРОТ) до получения строго (!!!) черного осадка, никаких серостей, буростей, цвета "соль с перцем" быть не должно. Ибо только в этом случае (и надо гидроксида крайне много кстати) получится окись серебра. Которая при 192 С распадается на серебро и кислород. То есть уже на этапе черного порошка под бурой можно плавить, добавив для спокойствия чуть соды (см. ниже).
Оксид серебра  является очень сильным окислителем, что позволяет её восстановить формалином, инвертированным (прокипячённым с кислотой серной) сахаром, глюкозой и прочим. Как.. я уже писал ранее. С фото даже. Тогда уж точно будет чисто серебряный порошок.

У ТС получился расплав хлористого серебра. Оно частью уже взогналось в виде паров при плавке. Теперь надо его перемолоть и смешать с карбонатом натрия (кальцинированной содой) и переплавить заново. Под крышкой и слоем угля в печи. Неоднократно перемешивая для расслоения расплава. Сода может быть в избытке. Тиглю от такого плава будет очень хреново, убедился на собственном опыте.

ДмитрийМ,
да, действительно, для компетентных людей я написал ересь.
как-то не ловко получается. Уж прошу извинить меня, но приходится обьяснять за частую людям, которые не смотрят и не пытаются даже понять реакции и тем более не смотрят химические реакции. Поэтому обьясняю грубо, и на пальцах.

ну почему же не существует гидроксида серебра? в чистом виде без примесей относится к классу ВOP работа с ним довольно опасная, хотя само вещество как гидроксид серебра отнести к классу ВВ веществ очень трудно, к тому же необходимо соблюсти ещё ряд условий не мало важных, однако в целях безопасности не рекомендую трясти колбу со свежеосажденным гидроксидом серебра.

ну пока ещё не встречал ни одного химика, который бы в условиях гаража и примитива смог бы получить что-то опасное, но на всякий случай, если вдруг, спонтанно, сам не зная того всё же получилось соблюсти все параметры, рекомендую быть осторожным. Руки, ноги не поотрывает, а вот осколками колбы морду-лица подрихтовать может.

вещество получается довольно просто, в раствор чистого нитрата серебра приливается медленно и осторожно аммиак. в осадке образуется гидроксид серебра. Всё же в мерах безопасности не рекомендую трясти колбу со свежеосажденным. Вдруг вы действительно соблюли все условия. Лучше конечно не пренебрегать правилами ТБ, они кровью написаны. Осторожность примерно такая же как и при работе с аммиакатом золота или "гремучим золотом" реакция та же самая.

ну если точно без возможности ВОР - то к раствору нитрата серебра необходимо прилить всё тот же раствор гидроксида натрия или калия. конечная формула такова: AgOH + (M)NO3

гидроксид серебра активно поглощает углекислый газ, образуя AgCO3, который легко восстанавливается до металла. Данная реакция применяется иногда в промышленности.

в действительности что получается, после добавки в хлорид серебра "Крота" который на 80% состоит из гидроксида натрия получился комплекс , которому нехватает восстановителя сильного. В простом случае восстановителем является CO2, который в избытке получается при температурном разложении соды.

Реакция с формальдегидом которую вы однажды описали вполне достойная, так же органика может выступать в роли восстановителя.

так же к примеру пойдёт реакция если добавить просто алюминий или цинк, AgCl+NaOH+Al\Zn

но это на самом деле прошлый век, я в последнее время часто работаю с подобными материалами, ювелиры часто присылают свои неудавшиеся эксперементы. Возможно руки не с того места. если расписать формулу: AgCl+NaOH+ (вот так и просится) то на мой взгляд ей нехватает до полного счастья всего одного компонента, +Н2О2, который в ряде реакций может выступать как сильным окислителем, так и сильным восстановителем. В этом случае, если расписать реакцию, мы видим в осадке не что-нибудь, что необходимо плавить с содой, а уже полностью готовый металл, конечная формула такова: 2Ag+O2+2NaCl+2H2O т.е. простыми словами если говорить, - порошок серебра в воде с солью ПОЧТИ пищевой.

по началу я то же всё плавил, но времена те уже прошли.

Хохол,
чувствую, что дискуссия затягивается, вы хоть отпишитесь потом , чем закончилась вся эта история .....
Помните рекламу на ТВ, "скока вешать в граммах", вот и нас интересует, скока получилось в граммах.
Вообще, ваша тема, это совет всем, как не нужно делать.
Умный люди говорят, "Не знаю броду, не суйся в воду" ! А вы сунулись....
Неужели лень было почитать, уж что, что, а аффинаж серебра, по крайней мере на этом форуме, разжёван от А до Я ! А теперь ... наши местные химики вынуждены ломать головы.....
И еще, вы пишете что промывали хлорид серебра, раз 10.
Вы перерабытывали более 100 гр. серебра ,что бы промыть такое кол-во хлорида, нужно промывать раз 20-30, кипятить пару тройку раз, что бы реально отмыть.
Впрочем, теперь уже, это не актуально!

Если у него было чистое серебро и чистое золото (ну с медью) при квартовании там уж мыть сто раз не надо. Если делать из хлорида и без электролитического аффинажа то для приемлимой чистоты надо контролировать промывку на медь добавлением в промывные воды (просле промывки ессно!!) капли аммиака. Если синеет (образование аммиакатов меди), то мыть ещё. Много надо мыть после пускателей и прочего вторсырья, там и кадмий и цинк, и никель.... Я хороших результатов получал при промывке такого хлорида примерно 3-5% очень горячим раствором соляной кислоты. Без кислоты гораздо дольше мыть а если холодной водой то осадок не укрупняется и в виде мути долго оседает.  От кипятка он на глазах коагулирует в крупные хлопья.
Потери у ТС будут большие, особенно если при плавке был белый дым. Это взлетели души загубленных граммов тьфу, пары хлорида серебра и осели везде

Я не считаю себя химиком-даю советы из личных закрамов моего опыта
Так же не вижу ничего плохого когда начинающий аффинер     теряет металл-у меня золото в граммах улетало    было сильно обидно.
Так как я всегда учусь,бывает,как минимум меня  некоторые люди вводят в заблуждения
И у меня есть прозьба к выше участвующим в теме химикам-пожалуйста,приводите темы к окончательным вердиктам.
А то, один говорит-что це гидроокись
Второй утверждает что это оксид в перемешку с хлоридом(я тож так предположил-оксид разложился а хлорид расплавился)
И первый наченает вилять    
Не знаю к кому прислушиваться  
ДмитрийМ, вы можете добить фактамиCerberus, Cerberus, если правы вы-можно стоять на своих словах и отбиться фактами.
А то я до сей пор мучаюсь в непонятках --может ли платина раствориться в чистой азотной кислоте???????
Спор рождает истину-спорте пожалуйста.

Ну вроде Церберус признал что это всё-таки не гидроксид а окись серебра . Для любителей формул вот тема с авторитетного химического портала http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=159870 . Оксид серебра черный, ни в чём не растворимый, выше 200 С разлагается на серебро и кислород. Кстати не вздумайте при прокаливании или плавке оксида уголь или фильтровальную бумагу в тигле оставлять, да и любую органику, пыхнет не по детски... Тигель на куски, плав в печке на стенках... он типа селитры окислитель.
Крот (да и едкий натр из магаза или не дай бог со склада длительного хранения) содержит много карбоната, так как едкий натр поглощает углекислоту из воздуха переходя в кальцинированную соду. А вода цементирует его в комки. Поэтому если в банке он слежавшийся, с коркой... самого едкого натра там не много.. Я обычно делаю как-чутка влажный хлорид серебра (я его не фильтрую а отстаиваю и сливаю промывные воды декантацией) , занимающий не более 1/4 высокого стакана начинаю засыпать гранулами едкого натра. Если он шипит, а ещё лучше пар валит... повезло, свежий. Если нет то кипятим и добавляем, мешаем кипятим и добавляем пока он не станет полностью черным. Вот тогда он в оксид и перешёл. Потом прямо в горячий раствор формалин прикапываем, реакция бурная, пенится.... пока приливание не перестанет вызывать бурное вскипание, раствор из мутного с летающими черными крупинками резко станет прозрачным и чуть желтоватым, а осадок серый внезапно осядет на дно. Всё. реакция прошла. Косвенный признак резкое появление запаха -такой  сладковато-горело-сахарный. Пока формалин восстанавливает серебро...раствор ничем не пахнет.

ВитькОвский,

Я тоже до сих пор мучаюсь....

А попробовать? Проволочка та же из термопары... Кислота азотная она тоже разная, и постоявшая в жаре (насыщенная окислами азота) , загрязнённая при розливе из тары на расфасовке (сейчас кто только не разливает), концентрация опять таки разная. Раз однозначного ответа нет то похоже если и растворяет то малозаметно.

ДмитрийМ,
Да пробовал конечно!компактный металл не растворился..а разговаривали о коком то мелкораздробленном металле...
Хотя при деление платины и палладия-платина остается.

ВитькОвский,
Ну это скорее всего диссертационные умствования, для элемента новизны, тут же и модные нанопорошки можно подтащить .....  Ладно , вернёмся все же к серебру, ТС, получилось сплавить с содой и выделить металл? Или ещё как извлечь?