День добрый. Хочу попросить у вас совета. Проблема вот в чем. Первый раз сегодня делал аффинаж серебра...Пробовал. Точнее не аффинаж, а просто самостоятельно нужно было достать серебро из азотки( квартование золота с серебром было). Серебра было потрачено на квартование, в районе 120-130 грамм. Обьем азотки после изьятия золота, 1 литр. Сегодня дошли руки до серебра, решил попробовать. Вроде и прочитал что куча способов методов, и почему то решил что дело проще простого. но вот финишный результат озадачил. Подскажите, где я запорол.
Итак, взял 1 литр этой азотной. Добавил еще 2 литра воды. В жидкость залил приготовленый расствор Соли пищевой. Поставил бутыль пластиковый с совместимым в ведро горячей воды. Начала выпадать творожная белая масса. Простояло пару часов. По немногу периодически подливал раствор соли, до тех пор пока не перестало реагировать. Затем раствор акуратно слил в другую тару, а белую массу промывал горячей водой, ну раз 10 так точно. Далее замешал КРот с теплой водой. ПО немногу начал подливать в творог. цвет начал менятся на Черный. Так как творог был не идеально мелкий, принялся перемешивать и дробить комки, переживал что б в реакцию вступило все. Мешал, дробил. Далее решил проверить есть ли еще реакция или нету, открыл 2ю пачку крота( 1 пачка 80 грамм). Т.к реакция чернения была, по немногу по немногу 2я пачка тоже оказалась в твороге. Постояло это добро около часа. Все стало вроде более менее однородного цвета, но не черного, а ближе к серому. Дальше промыл горячей водой пару раз, слил по максимуму воду, и принялся сушить феном. Т.к процесс оказался не сильно быстрым, решил что будет проще ссыпать серую жижу в Нержавейку кастрюлю, и посушить на плите. Итак, это чудо высохло, стало на вид серо коричневый порошек. Засыпал все в новый графитовый тигель, включил плавильную печ.  Посыпал сверху бурой и борной. Через какое то время услышал звук как будто кипения. Глянул в тигель, взял кварцевую палочку. Начал мешать. Вообщем расплавилось в тигеле не все, как будто жидкость, а в ней Шарик нерасплавленого металла. Подождав немного и подняв температуру до 1100, с горем попалам мин за 10, етот шарик растворился в общей массе, став как я подумал одной субстанцией. Сливая в ложку, увидел что то...Сначало с тигеля вытекла красно/желто/ораньжевая жидкость. Потом уже металл. Жидкость плавится быстро. как только пламенем наводишь,(с виду на воск похож был). в итоге металла сплавил пулю на 26 грамм. И в руках имею етот "воск"( кстати по весу он как металл, тяжолый). Вопрос, где я натупил, и возможно ли изьять серебро? Сейчас попробую фото етой субстанции скинуть...

Что-то я первый раз слышу, что хлорид серебра с "кротом" мешают.
С цынком, с аллюминием, наконец просто плавить с содой..... Но вот чтобы какой-то крот добавлять?????

http://www.jportal.ru/forum/forum37/topic19426/

ремесленник,
Ага, я тоже когда до крота дочитал, ложку в борщ уронил.
Пойду переоденусь, и почитаю чего нибудь по аффинажу.

Попробуй маленький кусочек положить в азотку, если растворится тогда всё раствори. Только так чтоб в притык, свободной азотки быть не должно. А дальше медью востанови. Можешь для уверенности чуток проверить.

Чет вы с кротом намудрили, тоже первый раз слышу. А что там в составе? Я медью востанавливаю серебро из раствора с азоткой. И проще и сразу металл в осадок выпадает, а не хлорид. Думаю вам попробовать все что у вас осталось по новой растворить в азотке, а потом медью. Хотя лучше химиков послушать)

 Мдя... Слофнет.
Растворять сплавленный хлорид серебра накладно будет.
"Воск" размолоть в ступке, залить (скорее смочить, чтоб покрыло) серной (прим. 10%) кислотой, накидать кусочков цинка.

Хотя можно и по-другому: растворить хлорид крепким аммиаком и гальванически осадить. Вонюче только. И подольше.

Так крот, это едкий натр оказывается.
Так надо было сахара добавить

Напишу ещё раз проверянный способ.
---------------------------------------

I. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 5-20 % Ag.
Загружаем в тару лом, стружку, или порезанную проволоку.
Добавляем 70 мл. электролита и 5 мл. азотной кислоты.
Прикрываем предметным стеклом. Идёт реакция.
После прекращения реакции ставим греть на эл. плитку.
Греем до прекращения реакции.
Добавляем 5 мл. азотной кислоты.
Греем до прекращения реакции.
Снимаем и охлаждаем до ~ 40С.
Если не весь лом растворился - сливаем раствор до остатка в другую ёмкость, а к оставшемуся остатку добавляем
электролит и азотную кислоту из расчёта приблизительной массы остатка.
Греем до полного растворения остатка.
Растворы сливаем вместе и разбавляем кипячёной водой 1:1.
----------------------------------------------------------------------------
II. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 30-99 % Ag.
Загружаем в тару лом серебра.
Добавляем 15 мл. азотной кислоты.
Прикрываем предметным стеклом. Идёт реакция.
После прекращения реакции ставим греть на эл. плитку про температуре 65-70 С.
Греем до прекращения реакции.
При неполном растворении - добавляем по чуть-чуть азотной
кислоты и греем до полного растворения металла.
Растворы разбавляем кипячёной водой 1:2.
----------------------------------------------------------------------------

Готовим насыщенный раствор повареной соли.

В "голубые" растворы потихоньку добавляем насыщенный раствор повареной соли.
Образуются "хлопья". Добавляем соляной раствор
до тех пор, пока образуются новые "хлопья".
Даём отстоятся (необязательно) ~ 24 часа до бесцветного раствора.
Промываем водой до обесцвечивания "промывочной" воды.

Получили "мокрый"....................

----------------------------------------------------------------------------
Этап ВОССТАНОВЛЕНИЯ
----------------------------------------------------------------------------

Берём 10 гр. "мокрого" хлорида серебра.
Заливаем 6 мл. 40% раствора формалина и размешивая, что бы не было крупных комочков, получаем "кашицу".
Готовим концентрированный
раствор едкого натра (~ 8гр. на 30 мл. воды). При растверении едкого натра в воде выделяется много тепловый энергии, поэтому раствор готовим в "холодной" водяной бане.

Понемногу добавляем раствор едкого натра в смесь хлорида серебра и формалина. Помешиваем до прекращения реакции. Вновь добавляем раствор едкого натра. И так
до тех пор, пока окончательно не прекратится реакция взаимодействия двух растворов. Выстаиваем ещё 10-15 минут, сливаем до остатка и промываем водой.
Затем заливаем
раствором электролита с водой (1:10). Подогреваем, выстаиваем 10 минут, сливаем до остатка и промываем водой.
Заливаем полученное мелкодисперсионное металлическое
серебро 5 мл. 10% водного раствора аммиака (нашатырного спирта). Выстаиваем ещё 20-30 минут, сливаем до остатка и промываем водой.
ПЛАВИМ "мокрое" в подготовленном тигле.
---------------------------
Получаем Ag 99.95.
Пока.
Олег.

Ancle Fedor,
Скажите, это ваш практический опыт, или копипаст.
Если практический, есть пара вопросов.

Да, разумное зерно есть - растворять в смеси серной и азотки для економии последней. И испарений меньше.
Олдскульно, канешно. Лучше тогда не сахара, а сиропчика, сваренного с серной до покоричневения. Некрасиво, но так раньше делал для попробывать. Годно, когда цинка нет.
Но зачем ето фсё, цинк же почти халявный. Или медь. С ними получается компактный, легкопромываемый продукт. Масштабировать школьную реакцию "серебряного зеркала" изврат, имхо.

Ну да, это и имелось в виду.
Человек рецепт замутил, да видать не дочитал до конца.
С цинком то оно конечно классика, уж стопицот раз пережёвывали.
А на ютубе так вообще море инфы. Не понимаю как сейчас можно промахнуться с аффинажем.
Это лет 30 назад по крупинкам собирали информацию, да с таким трудом. Все ж бздели. Закон есть закон.

Кусочек этого "воска" залил азоткой. реакции некакой. Серной разбавленой( електролитом), тоже некакой. Правда на холодную...Солянку не пробовал еще. Или попробовать с нагревом?

Олег Николаевич, и то и другое    . Личный практический опыт, "забитый" (абы не забыть пропорции) в текстовый файл, ибо каждый раз набивать текст уже утомило.
Отвечу с удовольствием на любые вопросы в данном направлении.
Пока.
Олег.

Ancle Fedor, доброго дня.
Вот первый вопрос:
Что за электролит такой упоминается?

Вопрос два: Зачем прикрывать?
Не лучше ли оставить возможность продуктам реакции свободно улетучиваться?
( вытяжка присутствует по умолчанию )

Хохол,
В вашем случае хлорид серебра не восстановился до конца-вы его расплавили..самым лучшим на мой взгляд-это закинуть весь плав в тигель засыпать соды кальценированой и расплавить--в результате получится тоже суп но уже без серебра-серебро будит на дне.

Наверно, электролит для автомобильных аккумуляторов.....

Электролит - раствор серной кислоты, который "заливается" в аккумы автомобилей. Плотностью 1.19-1.22Сообщение изменено. Трубочист.